咳喘丸质量标准的建立

摘要：目的:建立咳喘丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法鉴别处方中甘草、荆芥、炒紫苏子;采用TLC法鉴别处方中蜜麻黄、苦杏仁、甘草;采用HPLC法测定处方中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液（3∶97）;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;进样量:10μl。结果:在显微鉴别中,显微特征明显,检出甘草、荆芥、炒紫苏子;在TLC鉴别中,TLC色谱斑点清晰,检出蜜麻黄、苦杏仁、甘草;盐酸麻黄碱在2.014～100.7μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.3%,RSD为0.80%（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2.048～102.400μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.7%,RSD为1.62%（n=9）;本品每1 g含蜜麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量计,不得少于0.60 mg。结论:该方法简便、准确可靠,精密度、稳定性、重复性良好,可用于咳喘丸的质量控制。     

金麻杏止咳片快速薄层色谱鉴别与3成分同时定量测定研究

目的 建立简便、快捷的金麻杏止咳片质量控制方法.方法 在5块薄层板上鉴别前胡、黄芩、麻黄、枇杷叶、金银花、苦杏仁和桔梗.采用高效液相色谱法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(4.5:9:86.5)为流动相,测定样品中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱与苦杏仁苷的含量.结果 通过方法学考察,盐酸麻黄碱进样量在0.0505～0.505 μg(r=0.999997),苦杏仁苷进样量在0.1488～1.488μg(r=0.99996)范围内分别与峰面积呈良好的线性关系.盐酸麻黄碱回收率为100.14%,RSD为1.98%(n=9);苦杏仁苷回收率为97.88%,RSD为1.64%(n=9).结论 所用方法简便、快捷、实用,可用于金麻杏止咳片的质量控制.     

慢支咳喘膏的质量标准研究

目的:建立慢支咳喘膏的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中麻黄、黄芪、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行含量测定。结果:TLC专属性好、斑点清晰;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在1.3～32.5(r=0.9997)、3.4～85μg(r=0.9998)范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系,麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的平均回收率分别为97.84%、97.85%,RSD分别为0.63%、1.10%(n均为9)。结论:本试验建立的方法简便、准确、重现性好,能有效控制慢支咳喘膏的质量。     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的:建立同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)=5∶95,流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:盐酸麻黄碱进样量在0.146～4.85μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.0%;盐酸伪麻黄碱进样量在0.157～5.23μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.6%,RSD=1.7%;苦杏仁苷进样量在0.297～9.90μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.9%,RSD=0.7%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。     

麻梗祛痰口服液质量标准研究

目的:建立麻梗祛痰口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中麻黄、桔梗、麦冬进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果:TLC中可检出麻黄、桔梗、麦冬。黄芩苷进样量在0.102～1.734μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为97.19%,RSD=1.20%(n=6)。结论:所建标准可用于麻梗祛痰口服液的质量控制。     

鼻炎通窍喷雾剂的质量标准研究

目的:建立鼻炎通窍喷雾剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对麻黄、黄芩、白芷进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱和黄芩苷的含量。结果:麻黄、黄芩、白芷的薄层色谱图斑点清晰,阴性无干扰。盐酸麻黄碱进样量在0.0798μg~1.1172μg浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为97.26%,RSD为2.33%(n=6);黄芩苷进样量在0.1364μg~2.046μg浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.15%,RSD值为2.03%(n=6)。结论:所用方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于鼻炎通窍喷雾剂的质量控制。     

HPLC法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%SDS-磷酸-三乙胺（60:40:1.25:1）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为210 nm。结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱浓度分别在16.00～64.00μg·ml^-1（r=0.999 4）和3.86～15.42μg·ml^-1（r=0.999 1）范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.15%和101.30%,RSD分别为2.09%和1.55%（n=9）。结论:该方法可靠、准确、重复性好,可用于麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

滴鼻灵质量标准研究

目的:建立滴鼻灵的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄连进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定该制剂中盐酸麻黄碱的含量。结果:TLC中斑点清晰、分离度好。盐酸麻黄碱的进样量在0.088～3.520μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.996 0);平均回收率为100.82%,RSD=1.19%(n=6)。结论:所建标准可用于滴鼻灵的质量控制。     

小儿咳喘灵口服液质量标准研究

目的建立小儿咳喘灵口服液质量控制方法。方法采用高效液相色谱法测定方中君药麻黄中盐酸麻黄碱的含量,同时对金银花、苦杏仁、甘草、板蓝根进行薄层色谱鉴别。结果盐酸麻黄碱进样量在o．02008～0．4016μg（r=o．9999）范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98．94％,RSD为1．2％（n=6）;薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论所用方法准确、重现性好,可用于小儿咳喘灵口服液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定感冒疏风颗粒盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量

目的:利用HPLC法同时测定感冒疏风颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量。方法:以C18键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸溶液(4∶96)为流动相;检测波长为207 nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2 000。流速:1.0mL·min-1。结果:盐酸麻黄碱在进样量0.019 36～0.154 88μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 6)Y=2 457.4 X+1.977 4;盐酸伪麻黄碱在进样量0.026 72～0.213 76μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 8)Y=2 388.1 X+0.043 1;盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱合计含量的平均回收率为96.42%,RSD为0.46%(n=6)。结论:本法快速,准确,简便,重复性良好,可用于测定感冒疏风颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量控制。     

高效液相色谱法测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

目的：建立测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（3：97）梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.02~3.12μg范围内、盐酸伪麻黄碱在0.01~1.52μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r=0.9999）;3种质量浓度盐酸麻黄碱的加样回收率分别为99.26%,99.44%,105.10%,盐酸伪麻黄碱的加样回收率分别为100.48%,102.75%,100.50%。结论该方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量。     

清热止咳糖浆质量标准

目的：建立清热止咳糖浆的质量标准。方法：采用薄层色谱法对其中的麻黄,甘草,桔梗进行定性鉴别,以高效液相色谱法对其主要药材麻黄中的麻黄碱进行含量测定。结果：麻黄、甘草、桔梗的供试品薄层色谱中,在与对照品相同位置上显相同颜色的斑点;盐酸麻黄碱在1．71—54．65μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=1．0000）。结论：本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

甘草麻黄碱片的质量控制方法研究

目的:建立甘草麻黄碱片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对甘草麻黄碱片中甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草麻黄碱片中盐酸麻黄碱含量。结果:在薄层色谱中能检测出甘草;盐酸麻黄碱检测浓度在0.502～7.530μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.80%(RSD=0.42%)。结论:本方法可用于甘草麻黄碱片的质量控制。     

咳喘宁颗粒质量标准的建立

摘 要 目的：建立咳喘宁颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对制剂中百部、麻黄、苦杏仁进行定性鉴别;采用HPLC DAD法对制剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷进行定量分析。色谱柱：Tech Mate C18 ST(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇(A) 0.1%磷酸(B),梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：207 nm,柱温：35℃。结果: TLC法专属性强,阴性无干扰;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷分别在1.826～182.600μg·ml^-1 (r =0. 999 7)、1.848～184.815 μg·ml^-1(r=0. 999 7) 、2.981～298.069 μg·ml^-1(r=0.999 6)浓度范围内线性关系良好;回收率分别为97.00%、97.40 %、98.30%（RSD分别为3.7%,2.5%,1.6%）(n=9)。结论:该法科学、准确、简便、重复性好,可用于咳喘宁颗粒质量控制。     

咳喘合剂质量标准研究

目的 提升咳喘合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法对咳喘合剂中麻黄、甘草、苦杏仁进行定性鉴别;依据2020年版《中国药典(四部)》进行pH、相对密度与装量检查;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.3)-甲醇(11∶89,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量为10μL。结果 麻黄、甘草、苦杏仁的薄层色谱斑点清晰,分离度良好,且阴性对照无干扰。10批样品(规格为每瓶250 mL)的pH为4.81～4.96,相对密度为1.030 4～1.047 7,平均装量为248～258 mL。盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的质量浓度分别在0.523～41.800μg/mL和0.269～21.537μg/mL(r=1.000 0,n=8)范围内与峰面积线性关系良好;重复性、精密度、稳定性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为92.00%和102.07%,RSD分...     

HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立小儿肺热咳喘口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的HPLC测定法。采用Agilent XDB-C18柱,流动相为乙腈-0．2％磷酸（3：97）,检测波长：210nm。结果：盐酸麻黄碱在0．03068～1．534μg（r=1．0000）范围内成线性关系,平均回收率（n=6）为98．6％,RSD=2．6％。盐酸伪麻黄碱在0．03110～1．555μg（r=1．0000）范围内成线性关系,平均回收率（n=6）为97．8％,RSD=2．4％。结论：本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定麻黄浸膏中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立HPLC法测定麻黄浸膏中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量.方法 使用固相萃取小柱进行提纯,采用高效液相色谱法,使用Cl8反相色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长为210 nm.结果 盐酸麻黄碱在0.05～5.1 μg范围内线性关系良好,r=0.99999(n=5);盐酸伪麻黄碱在0.02～2.0 μg范围内线性关系良好,r=0.99999(n=5).盐酸麻黄碱平均回收率为100.8％,RSD为1.7％;盐酸伪麻黄碱平均回收率为101.8％,RSD为1.4％.结论 本方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准.     

高效液相色谱-二极管阵列法定量分析小儿咳喘灵口服液中的主要成分含量

目的：定量分析小儿咳喘灵口服液中主要成分的含量。方法：高效液相色谱仪中采用二极管阵列检测器,建立小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及细辛脂素的含量测定方法。结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及细辛脂素分别在其最大吸收波长下达到基线分离,分离度及线性关系均达到中国药典的要求。盐酸麻黄碱在0.009 3~0.093 0 mg/mL (r=0.999 9)、盐酸伪麻黄碱在0.002 9~0.0290 mg/mL (r=0.999 8)、细辛脂素在0.6~6.0 μg/mL（r＝0.999 8）浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。结论：所建立的方法简单易行,重现性好,成本较低,可用于医院制剂室中小儿咳喘灵口服液的质量控制。     

小儿麻甘颗粒质量标准的建立

目的:建立小儿麻甘颗粒质量标准。方法:采用TLC法对麻黄、黄芩、甘草进行鉴别;采用HPLC法测定盐酸麻黄碱含量,色谱柱为Agilent Zorbax-SB C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙睛-0.1%磷酸溶液（5:95）,柱温为35℃,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为215 nm。结果:TLC色谱图斑点清晰,盐酸麻黄碱对照品在0.045～3.165μg,范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为97.71%,RSD=1.54%（n=6）。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芒果苷、黄芩苷、连翘苷、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷)的含量,为小儿肺热咳喘口服液质量标准完善提供依据。方法:采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷)、258 nm[(R,S)-告依春、芒果苷、黄芩苷和连翘苷]和330 nm(绿原酸、连翘酯苷A和木犀草苷)。结果:上述10个成分进样量的线性关系分别为0.20～1.20μg(r=0.999 0)、0.20～1.20μg(r=0.999 6)、0.25～1.50μg(r=0.999 4)、0.40～2.40μg(r=0.999 5)、0.40～2.40μg(r=0.999 2)、0.40～2.40μg(r=0.999 1)、0.40～2.40μg(r=0.999 3)、0.20～1.20μg(r...