国家对照品舒巴坦钠的协作标定

目的：协作标定舒巴坦钠对照品。方法：以0．005mol／L四丁基氢氧化铵(pH5．0)-乙腈(75：25)为流动相；流速为1ml／min；检测波长为230nm，柱温为35℃，色谱柱为Nucleodur C18 Gravity柱和Xterra^TM RP18柱，2人分别独立实验。结果：含量均值为89．1％，RSD为0．6％。结论：协作标定保证结果客观真实，避免系统误差。     

左氧氟沙星国家对照品的协作标定

目的 为中检所最终确定新批左氧氟沙星对照品含量提供参考数据。方法 由两人独立按照给定的色谱条件在各自建立的色谱系统中完成标定。结果 本批对照品含量均值:96.6%,RSD:0.5%,可信限率:0.25;可信限范围:96.59±0.24。结论 本所此次标定数据处于频数分布的较高处,且所有数据均被中检所采用,做为新批对照品含量确定的依据。     

国家对照品诺氟沙星的协作标定

在中国药品生物制品检定所组织的对国家化学对照品协作标定中,我所参加了新批诺氟沙星化学对照品的协作标定,现将标定结果报告如下:     

左氧氟沙星国家对照品的协作标定

目的为中检所最终确定新批左氧氟沙星对照品含量提供参考数据。方法由两人独立按照给定的色谱条件在各自建立的色谱系统中完成标定。结果本批对照品含量均值:96.6%,RSD:0.5%,可信限率:0.25;可信限范围:96.59±0.24。结论本所此次标定数据处于频数分布的较高处,且所有数据均被中检所采用,做为新批对照品含量确定的依据。     

国家对照品氨曲南的协作标定

目的协作标定氨曲南对照品。方法采用高效液相色谱法,色谱柱分别为Lichrospher C18(250mm×4.6mm),Synergi4μFusion-RP80A(250mm×4.6mm),以水-甲醇(80:20)配制的含0.005mol.L-1辛烷磺酸钠和0.02mol.L-1磷酸二氢钾,并用磷酸调节pH至2.6的溶液为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为206nm,柱温分别为40℃、30℃,2人分别独立实验。结果含量均值为94.46%,RSD为0.6%。结论选取不同实验室协作标定,所得结果客观真实,系统误差小。     

肝素钠鉴别及有关物质检查用国家对照品的研制

目的建立肝素钠鉴别及有关物质检查用国家对照品。方法采用红外光谱、核磁法进行结构确认,SEC-MALLS法测绝对分子质量,毛细管电泳和离子色谱法进行纯度分析。结果本批待标品红外吸收峰与肝素钠的结构特征相吻合,核磁谱图解析结果与文献一致,毛细管电泳和离子色谱法纯度均为100%。结论所建肝素钠鉴别及有关物质检查用对照品可用作国家对照品。     

首批科博肽国家对照品的研制

目的:建立科博肽含量测定用首批国家对照品。方法:以眼镜蛇毒抗血清试验及紫外分光光度法进行鉴别,TOF-MS测定相对分子质量,反相高效液相 C_8柱、C_(18)柱及毛细管电泳分别测定纯度,凯氏定氮及 Lowry 法测定蛋白含量。结果:用建立的方法对科博肽的原料进行测定,符合国家药品标准的要求。结论:建立的质量标准具有保证产品安全、有效、质量可控的特点,可用于科博肽产品的常规检定。     

首批米非司酮国家对照品的研制

目的建立首批米非司酮国家对照品。方法采用红外光谱、紫外光谱、飞行时间质谱和核磁共振谱进行结构确证,反相高效液相色谱法和DSC法测定纯度,通过质量平衡法计算含量。结果确证了米非司酮原料的结构,并确定了首批米非司酮国家对照品的含量为99.5%。结论首批米非司酮国家对照品（批号：410003-201301）可作为米非司酮原料和相关制剂的鉴别和含量测定用对照品。     

首批酪丝亮肽国家对照品的研制

目的 建立首批酪丝亮肽国家对照品.方法 应用紫外分光光度计、液质联用仪等对酪丝亮肽进行结构确证,采用反相高效液相色谱法测定纯度及氨基酸比值,采用3种方法进行含量测定.结果 确证了酪丝亮肽原料的结构,并确定首批酪丝亮肽对照品含量为96.8％.结论 首批酪丝亮肽国家对照品（批号：140742-200701）的建立可有效控制产品质量.     

第一次低分子量肝素效价测定用国家标准品协作标定

通过理化指标及活性等测定,筛选出适合的标准品原料,溶解、分装、冻干后制备成低分子量肝素(low molecular weight heparin,LMWH)国家标准物质待标品(140647-200801)。应用第二次国际标准品(01/608),采用生色底物法(chromogenic substrate method),组织国内8个实验室对其效价进行协作标定。效价标化结果经统计学分析,实验室内及实验室间的几何变异系数(geometric coefficient of var-iation,gcv)均小于10%。经药品标准物质专家委员会审定后批准,待标品(140647-200801)用作LM-WH效价测定用国家标准品,其抗Xa因子效价为1151 IU/安瓿,抗IIa因子效价为424 IU/安瓿。     

胰激肽原酶国家标准品的协作标定

目的 对第六批胰激肽原酶国家标准品的酶活力单位进行定值.方法 以第五批胰激肽原酶国家标准品为基准,采用纤维蛋白凝结法,以标准曲线计算,组织多个实验室协作标定,并对数据进行统计处理.结果 本批胰激肽原酶国家标准品酶活性单位为46 IU·支-1(加权均值标准差为0.0886,加权均值可信限范围为46.19～46,75).结论 第六批胰激肽原酶国家标准品通过了审核,可以取代第五批胰激肽原酶国家标准品.     

国家药品标准物质稳定性核查探讨

目的:阐述药品标准物质的稳定性核查在药品检验及质量控制中的作用,解释药品标准物质稳定性核查定义、探讨稳定性核查的方法.方法:分析如何选择稳定性核查对象、稳定性核查方法及稳定性核查结果判定依据等.结果:根据GB/T 27025-2008/ISO/IEC 17025:2005<检测和校准实验室能力的通用要求>,实施药品标准物质的稳定性核查,确保国家药品标准物质的量值准确.结论:定期进行国家药品标准物质特性量值的稳定性核查,是保证其量值准确性的重要措施.     

第5批绒促性素国际标准品协作标定

目的 确定第5批绒促性素国际标准品及其效价.方法 以第4批绒促性素国际标准品(编号75/589,Calibrated in International Units)与第1批完整体绒促性素国际参考试剂(编号99/688,Calibrated in Molar Units)为基准,英国国家生物制品检定所组织并邀请包括本实验室在内的来自全球10个国家的18个实验室,采用免疫测定法(包括免疫酶测定法、放射免疫测定法、荧光免疫测定法、酶联免疫吸附法、化学发光免疫测定法)和生物测定法(包括幼小白鼠子宫增重法、幼大白鼠精囊增重法)对第5批绒促性素国际标准品2个候选品(编号:07/364,96/608)效价进行协作标定;采用热加速降解方法研究其稳定性.结果与结论 英国国家生物制品检定所最终确定候选品(编号07/364)为第5批绒促性素国际标准品,其效价为177 IU·安瓿-1(0.39 nmol·安瓿-1),并具有良好的稳定性.     

替曲朵辛原料药含量和有关物质的测定及首批国家标准物质的标定

目的:建立替曲朵辛原料药含量及有关物质的测定方法,并标定首批国家标准物质。方法:采用反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为Agela Venusil AB S-C8(T),流动相为10mmol/L庚烷磺酸钠溶液(pH为3.0),流速为0.8ml/min,检测波长为195nm,柱温为35℃。结果:替曲朵辛检测质量浓度线性范围为0.294～44.16μg/m(lr=0.9999),检测限为48pg,首批国家标准物质的含量为每瓶15.12μg。结论:本方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于作为替曲朵辛原料药含量测定和有关物质检查。     

第四批人凝血因子VIII国家标准品制备和标定

目的:建立经两步病毒灭活工艺制备的人凝血因子VIII国家标准品,以替代第三批人凝血因子VIII国家标准品。方法:按《中国药典》2010年版三部对人凝血因子VIII产品的生产工艺要求和质量标准,制备第四批人凝血因子VIII国家标准品(批号20100101),用WHO第七批人凝血因子VIII国际标准品(批号99/678),采用一期法进行协作标定,采用加速破坏试验进行稳定性考察。结果:批号20100101人凝血因子VIII国家标准品效价为12.1IU/支,稳定性好,其它项目指标均达到国家标准品的要求。结论:建立了符合国家标准品要求、并经病毒灭活的第四批人凝血因子VIII国家标准品。     

创伤1号合剂质量标准研究

目的建立创伤1号合剂的质量控制标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别创伤1号合剂中的当归、川芎、西红花、赤芍,采用高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量。结果供试品溶液薄层色谱中,在与对照药材溶液或对照品溶液色谱相应位置上出现相同颜色的斑点或荧光斑点,阴性对照品溶液无干扰;高效液相色谱中,阿魏酸质量浓度在1.51～24.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.996 4),平均回收率为99.30%,RSD为1.20%(n=6)。结论薄层色谱法斑点清晰、特异性强,可用于创伤1号合剂的定性鉴别;高效液相色谱法简便快速,精密度高,准确度好,可用于创伤1号合剂的质量控制。     

The IPCS Collaborative Study on Neurobehavioral Screening Methods

The International Programme on Chemical Safety sponsored a collaborativestudy to evaluate the utility of neurobehavioral test methodsfor identifying neurotoxic chemicals. The protocol consistedof a functional observational battery and automated assessmentof motor activity. The study involved four laboratories in theUnited States and four in Europe, each of which evaluated thedose-and time-related effects of seven prototypic chemicalsfollowing both single and 4-week repeated exposures. The protocolwas designed to assess the general utility and reliability ofneurobehavioral screening procedures in a diversity of testingsituations. The results of chemical testing indicated that allparticipating laboratories generally could detect and characterizethe effects of known neurotoxicants, despite some differenceson specific end-points. These data provide important informationregarding the reliability and sensitivity of neurobehavioralscreening methods over a range of laboratory conditions. Thepurpose of this workshop was to describe the background andstudy design of the collaborative effort, present the data (includingcomparison of results across laboratories), and discuss issuesregarding the conduct and interpretation of these behavioraltests, as well as future directions for neurotoxicity screening.