HPLC法测定普乐安片中槲皮素的含量

普乐安片是卫生部药品部颁收载品种,为油菜花花粉经加工制成的片剂.它具有补肾固本之功效,用于肾气不固、腰膝酸软、尿后余沥或失禁等病症.现有的普乐安片质量是应用显微鉴别和部分化学组分的理化学性质来进行控制[1],缺乏定量的指标对其质量进行控制.本实验通过建立普乐安片中槲皮素HPLC的测定方法,完善普乐安片质量的控制标准.     

微波消化-石墨炉原子吸收法测定银杏叶提取物中铅的含量

铅是一种具有蓄积性的有害重金属元素,经常摄入微量的铅化合物,会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害[1],所以,必须严格控制药品中铅的含量。银杏叶提取物是一种作用广泛、不良反应较少的天然药物,临床上用于治疗动脉硬化、高血压等心脑血管疾病。近年来,随着银杏叶提取物出口量的不断增加,准确测定并严格控制其中铅的含量,将越来越显得重要。微波消化是近几年发展起来的一种新的消化技术,它结合高压消解和微波快速加热两方面的性能,与传统的溶样方法相比,具有样品消解快、试剂耗用量少、空白值低、避免挥发损失和回收完全等突出优点,…     

微波消解-原子吸收分光光度法测定中成药中砷、铜的含量

目的研究中成药中重金属砷、铜的含量测定方法.方法 以六味地黄丸(水蜜丸)为研究对象,采用微波消解样品,连续流动进样-氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷含量,火焰原子吸收分光光度法测定铜含量.对消解温度、样品粉碎粒度、消解试剂用量、称样量、消解程序、消解时间等条件进行了考察.结果 在优化后的消解条件下,砷的回收率在 100.8～ 114.3 %,铜的回收率在 94.4 %～ 110.2 %.结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中成药中重金属的含量检测.     

分光光度法测定普乐安片中总黄酮的含量

目的　建立一个用分光光度法测定普乐安片中总黄酮含量的方法。方法　采用分光光度法。结果　通过方法学考察 ,芦丁在所试的 8.396～ 5 8.772μg· m L- 1 范围内有良好的线性关系 ,其回归方程为 :A=0 .0 12 2 0 C- 0 .0 0 342 9,r=0 .9998;平均回收率为 98.2 (n=5 ,RSD =0 .5 )。结论　试验表明 ,方法可靠 ,数据准确 ,操作简便易行     

RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素

目的建立RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(49∶51),体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果槲皮素和山柰素分别在1.526～305.300μg/mL(r=1.000 0)、2.26～451.90μg/mL(r=1.000 0)线性关系良好;平均回收率分别为98.05%(RSD=1.72%)和99.82%(RSD=1.23%)。结论方法操作简便、准确,重现性好,可用于普乐安片的质量控制。     

连续流动氢化原子吸收法测定出口麻杏止咳片中微量砷

叙述了以连续氢化发生原子吸收技术测定出口麻杏止咳片中的砷。通过实验优化选择了仪器操作条件,并讨论了砷的价态、测量方式及还原剂用量对测定的影响。本文对砷含量为8ppb的试液进行8次平行测定,其相对标准偏差值为4.94%;方法检测限(S/N=3)为0.27ppb;试液中砷加入水平在5、10ppb时,回收率为87.8％和99.2％,并用国家标准物质(GBW)进行了确证。     

氢化物-原子荧光法测定水中砷

砷及含砷的化合物被列为食品卫生监督检验的重点监测项目之一。砷的测定方法有银盐法,操作繁琐,灵敏度低,干扰大,氢化物原子荧光光谱法是近几年来发展较快的一种分析方法。氢化物原子荧光光谱法测定范围窄,应用氢化物原子荧光法对水中砷的测定,精密度好,回收率高,灵敏高,省时简单。     

氢化原子吸收法测定蜂产品中的微量砷

<正> 以氢化原子吸收法对蜂蜜、蜂蜜制剂、蜂花粉制剂、蜂王浆等蜂产品中砷含量进行测定,获满意结果。同时考察了价态、预还原剂用量、预还原时间、NaBH_4及HCl浓度、氩气流速的影响,可供参考。一、仪器及测试条件日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计,HFS-2型氢化物发生装置,砷空心阴极灯。     

氢化物发生-原子吸收法测定补益类药材中痕量铅、砷、汞

 目的 建立了5种补益类中药材中痕量有害元素铅、砷、汞的含量测定方法。方法 流动注射氢化物发生-原子吸收分光光度法测定铅、砷、汞的含量。结果 测定铅、砷、汞线性范围为0.00～20.00μg·kg^-1,仪器精密度RSD<0.51％,加标回收率91.0％～108.0％。结论 本法操作简便、快速,且灵敏度、自动化程度高,适用于中药材中痕量铅、砷、汞的含量测定,结果令人满意。     

氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定微量铅

目的：在铅的测定方面比较不同仪器的性能。方法：氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收法。结果：氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收法的检出限为0．01ug,／L和2．26ug／L,相对标准偏差为0．20％和O．03％,回收率为97-5％～100/8％99.2％～101.2％。结论：在微量铅的测定方面,氢化物原子荧光法是一种比较好的方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定9种中药材中微量元素含量

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度计法测定9种中药材中钴、锰、锡和钒的含量。方法:采用微波消解,配合石墨炉程序升温及冷原子吸收法测定三七、葛根、虎杖、丹参、川芎、当归、黄连、大黄、苦参中的4种微量元素。结果:方法线性关系良好,相关系数r>0.995,精密度[RSD(%),n=5]为0.8%-1.8%,平均回收率84.46%-115.60%。结论:该方法快速、干扰少、精密度高,能满足中药材中微量元素含量的测定。     

微波消解ICP-MS同时测定玛咖中27种元素

该文建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时分析玛咖中锂(Li),铍(Be),硼(B),镁(Mg),铝(Al),钪(Sc),钛(Ti),钒(V),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铜(Cu),锌(Zn),镓(Ga),砷(As),锶(Sr),钼(Mo),镉(Cd),锡(Sn),锑(Sb),钡(Ba),镧(La),汞(Hg),铅(Pb),铋(Bi)共27种元素的方法。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量。实验结果表明所有元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 4~1.000 0(Hg为0.998 2);检出限为0.003~ 2.662 μg·L^-1;重复性的相对标准偏差(RSD)大多数小于5%(个别元素除外);加样回收率为78.5%~123.7%, RSD大多数小于5%(个别元素除外);标准物质中27个元素的测定值基本都在标准值范围内(个别元素除外)。该方法灵敏度高,专属性好,重复性好,分析速度快,适用于玛咖中多种元素的含量测定,为玛咖的质量控制提供参考依据。     

氢化物-原子荧光光谱法测定中成药中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的研究

 目的建立树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量三价和五价砷的分析方法。方法用0.5 mol·L^-1盐酸对中药进行提取，用717树脂对三价和五价砷进行分离，再用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中砷的含量。结果在最佳提取、分离及测定条件下方法的检出限为84.9 ng·L^-1,RSD为1.44%～3.53%(n=7)。结论本方法成功地对5种中药中的砷进行了形态分析,回收率为89.6%～109.3%。     

微波消解ICP-MS法测定清血八味片中32种无机元素

目的采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立清血八味片中Be、B、Na、Mg、Al、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Hg、Tl、Pb共32种无机元素的测定方法,建立清血八味片无机元素指纹谱并分析其特征元素。方法以硝酸加过氧化氢体系为消解试剂,样品经微波消解后,以~6Li、Sc、Y、Rh、In、Ho、Bi、Th元素为内标元素,采用ICP-MS法测定清血八味片中无机元素的量,绘制无机元素量分布曲线图,并用SPSS 19.0软件对数据进行主成分分析(PCA)。结果测定的各元素线性关系良好,r≥0.999 5,各元素的检测限在0.001～6.390μg/L,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加样回收率为94.36%～105.47%,RSD 1.53%～4.56%。通过无机元素量分布曲线分析建立了清血八味片的无机元素指纹谱,不同批次的样品均有相似的峰形,且不同无机元素量的多寡顺序趋于一致。经PCA筛选出清血八味片主要特征无机元素为Co、As、Ba、Ca、Sb、Ti、Ni、Fe、Cs、Se、P、Al、K。测定的样品中检测出Pb、Cd、As、Hg、Cu,5种重金属元素的量均低于《中国药典》2015年版的限度要求。结论该方法简便、快速、准确,适用于同时测定清血八味片中32种无机元素。通过对清血八味片无机元素的分析,可以为清血八味片的质量控制、安全性评价及临床使用提供一定参考。     

反相高效液相色谱法测定固本益肠片中芍药苷的含量

目的 建立固本益肠片中芍药苷的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法测定固本益肠片中芍药苷的含量,采用C18柱,以甲醇：水（32：68）为流动相,检测波长230nm。结果：平均加样回收率为98.9%,RSD为1.22%。结论：本法简便、灵敏、准确、专属性强,具有一定的实用性。     

HPLC法测定珍菊降压片中蒙花苷含量

目的:建立HPLC法测定珍菊降压片中蒙花苷含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(28∶72)为流动相,检测波长334nm。结果:蒙花苷在0.025～0.50μg线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为98.7%(n=5),RSD为2.1%。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于珍菊降压片中蒙花苷含量测定。     

反相高效液相色谱法测定人参健脾片中橙皮苷的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定人参健脾片中橙皮苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸-水(31∶4∶65)为流动相,流速1.0 ml.min-1,柱温35℃,检测波长283 nm。结果在0.228-2.592μg之间,峰面积与进样量的线性关系为Y=1.0×106X-3.72×103,(r=0.999 6,n=6),平均回收率为98.53%,RSD=0.87%(n=6)。测得3批样品中橙皮苷的含量分别为1.38,1.36,1.35 mg/片。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于人参健脾片的质量控制。     

高效液相色谱法测定乌军治胆片中栀子苷的含量

目的:建立乌军治胆片(乌梅、栀子、大黄、佛手)中栀子苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,以YWG-C₁₈柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相,检测波长:240nm。结果:栀子苷在(0.02～0.20)mg·mL^-1(r=0.9999)的浓度范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率栀子苷95.8%、RSD=1.8%(n=6)。结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制乌军治胆片的质量。     

高效液相色谱法测定养血止痒片中丹皮酚的含量

目的:建立养血止痒片中丹皮酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5.0μm),Column+Agilent C18(4.6mm×20mm,5.0μm),Guard Cartridge色谱柱;流动相为甲醇-水(60:40);检测波长为274nm;柱温为室温;流速为1.0mL/min。结果:丹皮酚在4.36～348.8μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好,加样回收率为97.14%,RSD为0.77%。结论:该方法简便、结果准确,可用于养血止痒片的质量控制。