HPLC法测定复方黄连素注射液中甲氧苄啶和硫酸氢黄连素的含量

采用高效液相色谱法分离复方黄连素注射液中的甲氧苄啶和硫酸氢黄连素 ,色谱柱为KromasilODS( 5 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,流动相为乙腈— 0 0 0 5mol·L-1庚烷磺酸钠溶液 ( 4 0∶60 ,用冰醋酸调节pH至3 0 ) ,流速 1 0ml·min-1,检测波长 2 70nm。线性范围甲氧苄啶 7 5 1～ 15 0 12 μg·ml-1,r =0 9999;硫酸氢黄连素 2 5 1～ 5 0 14μg·ml-1,r =0 9999。回收率甲氧苄啶 10 0 3%;硫酸氢黄连素 99 9%。本方法简便 ,结果准确可靠 ,适用于该制剂 2组分的同时测定。     

用HPLC法测定复方对乙酰氨基酚胶囊4组分的含量

目的 :采用HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚胶囊中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :色谱柱为ODSC18,15 0mm× 4 .6mm ;流动相 :甲醇 - 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾 三乙胺 (15∶85∶0 .0 2 ) ,用磷酸调pH至 3.4 ,检测波长 2 15nm。结果 :线性范围分别为 :对乙酰氨基酚 5 0～ 35 0 μg·mL-1(r =0 .9997)、盐酸伪麻黄碱 6 .0～ 4 2μg·mL-1(r=0 .9938)、咖啡因 6 .0～ 4 2 μg·mL-1(r =0 .9998)、马来酸氯苯那敏 0 .6～ 4 .2 μg·mL-1(r =0 .9999)。平均回收率分别为 :对乙酰氨基酚 10 2 .3%、盐酸伪麻黄碱 10 0 .9%、咖啡因 10 1.8%、马来酸氯苯那敏 10 1.5 %。结论 :本法分离度好 ,快速 ,简便 ,可同时测定该胶囊中的四组分。     

高效液相色谱法测定增效黄连素胶囊中盐酸小檗碱和甲氧苄氨嘧啶的含量

目的　建立了一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定增效黄连素胶囊中盐酸小檗碱和甲氧苄氨嘧啶的含量的方法。 方法 　采用十八烷基健合硅胶为固定相 ;甲醇∶ 1mol· L- 1 醋酸铵溶液 ( 60∶ 40 )为流动相 ;流速 :0 .5 ml· min- 1 ;检测波长 2 90 nm。 结果 　盐酸小檗碱进样量在 0 .160 3 -0 .80 16μg范围内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .0 5 % ,RSD=0 .2 % ( n=9) ;甲氧苄氨嘧啶在 0 .0 816-0 .40 80μg范围内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0 .9999) ,平均回收率为 99.67% ,RSD=0 .3 % ( n=9)。结论 　实验结果表明本法操作简便 ,重现性好 ,结果准确可靠 ,可以作为样品测定的方法     

HPLC法测定咖普苯片中咖啡因、盐酸普萘洛尔、苯妥英钠3组分的含量

目的 :建立同时测定咖普苯片中咖啡因、盐酸普萘洛尔、苯妥英钠 3组分含量的高效液相色谱法。方法 :采用In ertsil-ODS柱 ,流动相为甲醇 -水 - 0 2mol·mL-1磷酸二氢钾溶液 (5 0∶43∶2 ) ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 30nm ,外标法计算。结果 :线性范围分别是 :咖啡因 2 0～ 16 0 μg·mL-1,r =0 9998;盐酸普萘洛尔 3～ 2 4μg·mL-1,r =0 9995 ;苯妥英钠 35～ 2 80 μg·mL-1,r =0 9999。回收率 :咖啡因 10 0 3 % ;盐酸普萘洛尔 10 0 7% ;苯妥英钠98 6 %。结论 :本方法分离效果好 ,辅料无干扰 ,快速、简便 ,适用于该制剂 3组分的同时测定     

双波长倍增差法测定复方黄连素注射液含量

<正> 复方黄连素注射液中的硫酸氢黄连素与甲氢苄氨嘧啶的紫外吸收曲线严重重叠,其含量测定有多波长数据线性回归法、容量分析法。两方法均有一定缺陷。本文应用双波长倍增差法测定两者含量,操作简便,回收率好。1 仪器和试剂UV-190分光光度计;硫酸氢黄连素:符合天津药品标准;甲氧苄氨嘧啶:符合中国药典77年版规定,复方黄连素注射液:吉林市松江制药厂提供;其它试剂,均为分析纯。     

HPLC同时测定复方双氢青蒿素片中磷酸哌喹与甲氧苄啶的含量

目的　建立HPLC法 ,测定复方双氢青蒿素片中磷酸哌喹与甲氧苄啶的含量。方法　LichrospherCN色谱柱 (2 5 0mm×4 .6mm ,5 μm) ,流动相为 0 .0 4mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (稀盐酸调pH 2 .5 ) -乙腈 (90∶10 ) ,检测波长 2 80nm。结果　磷酸哌喹在 1.6～ 8μg范围内、甲氧苄啶在 0 .4 5～ 2 .2 5 μg范围内 ,其峰面积与进样量呈良好的线性关系。磷酸哌喹的平均回收率为 99.6 % ,RSD =1.17% (n =9) ;甲氧苄啶的平均回收率为 98.7% ,RSD =1.2 6 % (n =9)。结论　所用方法准确、快速、简便 ,适用于复方制剂中磷酸哌喹与甲氧苄啶的同时测定 ,可作为同类产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定苯噻啶的含量

目的　建立苯噻啶含量测定的HPLC方法。方法　选用KromasilC18(2 5 0× 4.6mm ,5 μm)色谱柱 ,乙腈 水 三乙胺 (5 5∶45∶0 .2 )为流动相 ,检测波长 :2 5 6nm ,流速为 1.0mL·mL-1,进样量 2 0 μL。 结果　苯噻啶在浓度为 6.5～ 2 0 8μg·mL-1浓度范围内线性关系良好。回归方程为A =64 185 .74+81992 .3×C ,r=0 .99998。结论　本法简便、灵敏、准确。     

RP—HPLC法同时测定来氟米特及A771726

目的 :建立反相高效液相色谱同时测定来氟米特及A77172 6的方法。方法 :采用HypersilODSC18柱 ,乙腈-醋酸盐缓冲液为流动相 ,检测波长分别为 2 6 0nm及 2 90nm ,流速 1 40mL·min-1,进样量 2 0 μL ,肉桂酸为内标。结果 :能同时测定来氟米特及A77172 6 ,来氟米特线性范围 0 79～ 31 6 0 μg·mL-1(r =0 9999) ,平均回收率为 10 0 3% (RSD =0 76 % ) ;A77172 6线性范围 0 35～ 14 0 0 μg·mL-1(r =0 9996 ) ,平均回收率为 99 6 9%(RSD =0 95 % )。结论 :本法简便、快速、准确     

高效毛细管电泳法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

目的　测定复方磺胺甲 口 恶 唑片中磺胺甲 口 恶 唑及甲氧苄啶的含量。方法　采用高效毛细管电泳法 ,肉桂酸为内标 ,运行缓冲液为 2 5mmol·L-1硼砂 硼酸缓冲液 (pH9.2 ) ,内含 3 0mmol·L-1十二烷基磺酸钠及 10 %乙腈 ;运行电压 2 0kV ;检测波长2 14nm。结果　磺胺甲口 恶 唑和甲氧苄啶线性范围分别为 5 0～ 2 5 0 μg/mL(r =0 .9997)和 10～ 5 0 μg/mL(r =0 .9986) ,平均回收率分别为 99.0 %和 98.6% ,RSD分别为 2 .0 %及 2 .6% (n =6)。结论　该方法简便、准确、灵敏 ,适用于复方磺胺甲 口 恶 唑片的质量控制     

高效液相色谱法测定复方黄连素注射液中二组分含量

本文建立了高效液相色谱法测定复方黄连素注射液中二组分含量的方法。用UBON-DAPAK-C18柱(3.9X300MM),甲醇-0.01MOL/LNAH2P04(PH=5)缓冲液(80:20)为流动相,紫外检测波长为270nm,测试样品的平均回收率:硫酸氢复方黄连素注射液是硫酸氢黄连素与甲氧苄氨嘧啶组成的灭菌水溶液、系一种地方常用抗菌药。其含量测定多采用分光光度法和非水滴定法。此法操作繁琐费时,故本文采用HPLC法,对样品不经处理分离直接进样同时测定复方黄连素注射液中二组分的含量。黄连素为99.9%(CV=2.54%,N=3);甲氧卞氨嘧啶为100.8%(CV=4.24%,N=3)。     

高效液相色谱法测定泰唑洗液中甲硝唑和醋酸氯己啶的含量

目的　建立泰唑洗液中甲硝唑和醋酸氯己啶含量的HPLC测定方法。方法　采用C18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm ) ,流动相为甲醇 乙腈 三乙胺缓冲液 (0 .0 5mol·mL-1,用磷酸调节 pH至 2 .5 ) (30∶ 30∶ 4 0 ,v/v ) ,内标物为醋酸泼尼松。流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 2 5 4nm。结果　线性范围 :甲硝唑 32～ 12 8μg·mL-1(r =0 .99996 ) ,醋酸氯己啶 2 0～80 μg·mL-1(r =0 .99997)。精密度 :日内及日间RSD为 :甲硝唑 0 .12 % (n =6 )和 0 .32 % (n =5 ) ;醋酸氯己啶 0 .18% (n =6 )和 0 .35 % (n =5 )。平均回收率甲硝唑为 10 0 .4 % (RSD =0 .19%n =5 ) ,醋酸氯己啶为 99.94 % (RSD= 0 .2 0 % ,n =5 )。结论　本法简便 ,快速 ,准确 ,可用于该制剂的质量控制     

高效液相色谱法同时测定联磺甲氧苄啶片三组份含量

目的 采用HPLC法能简单、快速和准确地同时测定联磺甲氧苄啶片中磺胺嘧啶、磺胺甲(口恶)惠唑和甲氧苄啶的含量.方法 采用Allech C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,选择0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液:甲醇(70:30)为流动相,检测波长为240nm.结果 磺胺嘧啶、磺胺甲(噁)唑、甲氧苄啶进样量分别为11.9～286.8μg·mL-1(r=0.99998)、12.4～296.6μg·mL-1(r=0.99998)、5.2～123.8μg·mL-1(r=0时呈现良好的线性关系.平均回收率分别为:101.1%(RSD=0.75%,n=9)、99.8%(RSD=1.78%,n=9)、98.5%(1.84%,n=9).结论 本法快速、简便、准确,重现性好.     

HPLC法同时测定根管消毒糊剂中3种成分的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定根管消毒糊剂中多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的含量。 方法: 色谱柱为Wonda Cract C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠缓冲溶液（内含0.1%三乙胺）（梯度洗脱）,流速1.0 ml·min-1,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20 μl。 结果: 多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的质量浓度分别在61 ~ 1 214 μg·ml-1（r=0.999 5）、57 ~ 1 137 μg·ml-1（r=0.999 7）和2~9 μg·ml-1（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应RSD分别为99.5%（RSD=1.21%）、100.4%（RSD=1.23%）和100.1%（RSD=1.20%）（n=9）。 结论: 该方法准确度好,精密度高,可用于多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的同时测定。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶片的含量

目的建立甲氧苄啶片含量的高效液相色谱（HPLC）测定法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为乙腈-水．三乙胺：200：799：1（冰醋酸调pH至5．9）;检测波长271nm;流速1．0ml·min^-1。甲氧苄啶易溶于醋酸,用少量冰醋酸溶解甲氧苄啶,用水稀释后测定含量。结果甲氧苄啶质量浓度在5—70mg·L^-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．9％,RSD为0．36％（n=6）。结论本法操作简单,结果准确,重现性好,可用于甲氧苄啶片的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方四环素片中甲氧苄啶含量

目的建立测定复方四环素片中甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。方法采用迪马ODS色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-磷酸调pH至2．5的0．1mol／L磷酸二氢钾溶液（30：70）为流动相，检测波长为280nm，流速为1．0mL／min。结果甲氧苄啶进样量在0．249～0．747μg与峰面积积分值之间线性关系良好，r=0．9999（n=6），平均加样回收率为100．01％，RSD=0．33％（n=6）。结论该方法专属性强、重现性好，适合于复方四环素片中甲氧苄啶的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定骨水泥释放液中头孢呋肟与头孢拉啶的浓度

目的　采用RP HPLC法同时测定骨水泥中头孢呋肟与头孢拉啶的释放量。方法　以Irregular HC18柱 (4 6mm×150mm)为固定相 ;甲醇 水 (2 0∶80 ,含冰醋酸 0 10 9mol/L)为流动相 ,pH值调至 3 0 0 ;检测波长 2 54nm。结果　测得头孢呋肟的线性范围为 0 1～ 4 0 μg·ml- 1,r=0 9999,头孢拉啶的线性范围为 0 1～ 7 0 μg·ml- 1,r =0 9998,日内日间RSD <5%。结论　方法简单、快速、准确     

高效液相色谱法测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸的含量

目的 :建立测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法 :采用反相ODS色谱柱 ,甲醇 - 0 0 2mol·L-1KH2 PO4 溶液 (5 0∶5 0 )为流动相 ,检测波长为 315nm。结果 :替硝唑和水杨酸的线性范围分别在5 0～ 35 0 μg·mL-1(r=0 9997) ,40 0～ 16 0 0 μg·mL-1(r =0 9997) ;加样回收率分别为 10 0 6 % (RSD =0 6 9% )及 10 0 6 % (RSD =0 79% ) ;日内RSD为 0 16 %～ 1 2 %和 0 6 1%～ 1 2 % ,n =12 ,日间RSD为 0 2 4%～ 1 7%和0 2 %～ 1 1% ,n =4。结论 :HPLC法可用于复方替硝唑搽剂的含量测定 ,方法准确、灵敏 ,专属性强     

HPLC测定磷酸咯萘啶片中主药的含量

目的　建立测定磷酸咯萘啶含量的HPLC方法。方法　选用DiamonsilC1 8(2 50mm× 4 .6mm ,5μm)色谱柱 ,0 .0 8mol·L- 1 磷酸二氢钾 -乙腈 (85∶1 5)为流动相 (含 0 .1 %三乙胺 ,pH3 .0 ) ;检测波长 2 78nm ;流速为 1 .0ml·ml- 1 ;进样量 2 0 μl。 结果　磷酸咯萘啶在浓度 5 .0 8～ 40 6 .4μg·ml- 1 范围内线性关系良好 ;回归方程为A =- 1 2 91 8+1 8657C ,r =0 .9999;平均回收率为 99.8% ,RSD =0 .8% (n =5)。结论　本法简便、灵敏、准确     

HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊含量的方法改进

目的建立调整流动相比例,以HPLC法同时测定复方头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢羟氨苄与甲氧苄啶的含量的方法。方法色谱柱SinoChrom ODS-BP C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%冰醋酸(含0.005%乙二胺)溶液∶乙腈(88∶12);流速:1.0mL.min-1;检测波长:233nm。结果头孢羟氨苄在40.00~200μg.mL-1浓度范围之间线性良好,r=0.9999,平均回收率为99.8%,RSD%=0.33%(n=5);甲氧苄啶在8~40μg.mL-1浓度范围之间线性良好,r=1.000,平均回收率为100.1%,RSD%=0.28%(n=5);。结论以本文中采用的流动相,头孢羟氨苄主峰与溶剂峰、头孢羟氨苄峰与甲氧苄啶峰分离完全,结果准确稳定,可用于头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊的含量测定。     

HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾分散片的含量

采用HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾分散片的含量。用PhenomenexC18(4 6× 15 0mm 5 μm)色谱柱;甲醇 -0 0 5 7mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸或 10N的氢氧化钠调pH值至 4 4± 0 1)(5∶95 )为流动相;检测波长为 2 2 0nm。阿莫西林在 4 0 4 8～ 2 0 2 4 0 μg·ml-1浓度范围内呈良好线性(r =0 9999),最低检出限 0 0 4ng;克拉维酸在 4 0 0 8～ 2 0 0 4 0 μg·ml-1浓度范围内呈良好线性(r =0 9999),最低检出限 0 0 8ng。阿莫西林及克拉维酸钾的回收率分别为 10 0 1%( RSD =0 6 8%)和 99 8% ( RSD =1 2 6 %)