CS2解吸活性碳管中多组分有机溶剂的解吸效率测定

活性碳管采集工作场所空气中有机溶剂具有许多优点，实际应用较为广泛。当活性碳管采集空气样品后，在气相色谱法测定之前，需要将被吸附的待测物解吸下来。解吸方法有溶剂解吸和热解吸二种，但基层单位通常没有热解吸装置，多采用溶剂解吸法。其中用CS2解吸活性碳管是一种常用的溶剂解吸法，它不仅可以得到满意的解吸效率，而且还可以对多组分有机溶剂的解吸效率进行同时测定，操作比较简便。所谓解吸效率，就是指被解吸下来的待测物的量占固体吸附剂上待测物总量的百分数，它是衡量解吸程度的指标，在检测中为了得到准确的结果，最后的计算结果应以解吸效率校正。这里就同时测定CS2解吸活性碳管中多组分有机溶剂解吸效率的方法作简单探讨。     

连续水蒸汽蒸馏法制备农药和PCB残留测定用食物和环境样品

用水蒸汽蒸馏法进行提取,省时、省力、省溶剂,可避免待测物损失,提取物相对纯净,可立即进行气相色谱分析。本研究探讨了使用微型水蒸汽蒸馏(micro-steam-distillationextraction,SDE)装置制备测定农药和PCB残留用的水样、土样和食物样品的可能性。改良SDE装置(见图1)     

溶剂解吸活性炭上有机化合物的进展

1958年West等人首次用活性炭管采集空气中苯并进行气相色谱测定,1970年White等首先用两段式活性炭管采集车间空气中苯、甲苯和二甲苯等14种有机溶剂,二硫化碳解吸,并利用气相色谱分别测定。多年来,固体吸附剂采样,溶剂解吸已成为测定车间空气中有机污染物普遍采用的方法,而活性炭则是应用最为广泛的吸附剂。在美国国家职业安全与卫生研究所(NIOSH)1984年出版的分析手册所收录的141种有机化合物中,用活性炭采样的占三分之二。作为一种广谱性的     

作业场所空气中醋酸异丁酯的气相色谱测定方法

醋酸异丁酯在工业上用作硝酸纤维素的溶剂、喷漆稀释剂等。国内尚未建立车间空气中醋酸异丁酯的测定方法。国外已有用固体吸附剂采样,气相色谱测定方法〔１〕。本文依照国外卫生标准（美国７００ｍｇ／ｍ３）,根据国内现场情况,按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》...     

双柱分离-气相色谱法测定火锅底料中罂粟碱

目的建立双柱分离-气相色谱法检测火锅底料等食品中罂粟碱的方法。方法样品经正己烷分散油脂后,用盐酸提取其中罂粟碱,并通过移除正己烷以除去样品油脂;盐酸提取液用氢氧化钠调至碱性,再用乙酸乙酯反萃取其中的待测物;乙酸乙酯中提取相经键合有磺酸基团的固相萃取柱浓缩、净化,待测物用氨化甲醇洗脱,洗脱液吹干,乙酸乙酯溶解定容;样品处理液分别用DB-1和DB-35色谱柱进行分离测定。结果方法在气相色谱火焰离子化检测器上的检出限为0.02 mg/kg,不同样品间加标回收率为85%~100%,RSD5.5%。结论本方法有效解决普通气相色谱在鉴定罂粟壳检测中灵敏度有限和定性能力弱的问题,可应用于基层实验室开展火锅底料等食品中违法添加罂粟壳的初筛检测。     

车间空气中醋酸异戊酯的气相色谱测定方法

醋酸异戊酯是具有香蕉和梨味的无色液体 ,由异戊醇与醋酸在催化剂存在下酯化生成。工业上常用作食品香精及无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂。国内尚无建立车间空气中醋酸异戊酯的测定方法 ,亦未建立卫生标准。美国ＮＩＯＳＨ用固体吸附剂采样 ,气相色谱法测定〔1〕。本文依据国外卫生标准 ,按照《车间空气中有害物质监测研究规范》〔2〕的要求 ,建立了车间空气中醋酸异戊酯的气相色谱测定方法。现介绍如下。1　测定方法1 1　原理　空气中醋酸异戊酯用活性炭管采集 ,二硫化碳解吸 ,经ＦＦＡＰ色谱柱分离 ,用氢焰离子化检测器检测。以…     

用Chromosorb 102采集空气中农药

本文介绍了用市售的 Chromosorb 102采样管采集空气中农药,溶剂解吸后用气相色谱或液相色谱测定。采样管前段66毫克吸附剂,后段33毫克,中间用玻璃纤维或聚氨基甲酸乙酯泡沫塞子隔开,以0.6～1升/分速度采集一定体积空气,所采被测物的量约     

同时测定空气中低浓度氯甲酸酯和光气的吸附剂采样——气相色谱法

本文报导一种可用于同时测定空气中低浓度的氯甲酸酯和光气的方法。把含有这些污染物的空气收集在涂有二正丁胺的固体吸附剂上,采样后氨基甲酸酯和脲素的衍生物用已烷解吸,经1N HCl洗涤后,用气相色谱法分析。平均回收率的范围从98％到106％,平均检测限是1.5升空气中0.7μg或0.08PPMV/V。 实验     

影响活性碳管采集气样品的几个因素

目前固体吸附剂采样得到了广泛应用。美国职业安全与卫生研究所 (NIOSH)颁布的用固体吸附剂采样 ,其中活性碳作为固体吸附剂占 3 1.0 % ,我国 1990年出版的《车间空气监测检验方法》第 3版中占 3 6.1% ;2 0 0 3年出版的《车间空气监测检验方法》第 4版中占 5 0 .0 % ,为固体吸附剂应用最多的一种。在实际工作中如何正确使用活性碳管采样 ,应引起监测工作者足够的重视。1　正确使用活性碳管　活性碳是一种多孔性固体 ,比表面积大 ,吸附力比硅胶、氧化铝都强 ,属于非极性吸附剂。沸点在0℃以上的各种有机气体和蒸气常温下可被有效吸附 ,沸点…     

作业场所空气中异戊醇的气相色谱测定方法

异戊醇为无色液体,有刺激和不愉快气味。工业上用于制造药物和摄影药品,也用作溶剂和有色金属矿物浮剂等。国内有异戊醇的直接进样气相色谱法〔1〕,国外有用固体吸附剂采样的气相色谱法〔2〕。本文参照国外卫生标准(美国360ｍｇ/ｍ3),根据国内现场情况,按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》〔1〕的要求,建立了作业场所空气中异戊醇的活性炭管采样、溶剂解吸的气相色谱测定方法。测定方法　(1)原理:空气中异戊醇用活性炭管采集,异丙醇的二硫化碳溶液解吸,经ＦＦＡＰ柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积(或峰高)定量。本…     

气相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯的不确定度分析

测定不确定度即为 :“表征合理地赋予被测量值的分散性 ,与测量结果相联的参数” ,为了表达气相色谱直接进样法测定空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果的分散程度 ,并对测定结果给出一个合理的较高置信水平存在的区间宽度 (即扩展不确定度 ) ,因此本文对气相色谱直接进样法测定空气中苯、甲苯、二甲苯进行了不确定度的分析[1,2 ]1　原理　用大玻璃注射器采集空气中苯、甲苯、二甲苯 (以下简称苯系物 )直接进样 ,2　建立数学模型苯系物浓度计算公式如下 :C =C0 ×AA0(1 )式中 :C—待测样品中苯系物的浓度 ,μg/mlC0 —苯系物标准溶液的浓度…     

车间空气中乙硫醇测定方法的研究

我国劳动卫生标准中 ,乙硫醇卫生标准尚属空白。为了制定车间空气中乙硫醇 (ethylmercaptanCH3 CH2 SH)卫生标准 ,必须首先建立与之相配套的乙硫醇的测定方法。本研究为 1996年承接的全国卫生标准委员会的任务。关于乙硫醇的测定方法国外报道多用固体吸附、冷肼低温采样 ,气相色谱、火焰光度检测器进行分析。冷肼低温采样设备昂贵 ,条件苛刻 ,不利于推广使用。气相色谱法分析在本研究实验过程中发现乙硫醇对检测器有损伤 ,且清洗困难。本研究参照大气中硫醇类物质监测检验方法 ,提出溶液吸收或固体吸附剂采样 ,对氨基二甲基苯胺比色的测…     

毛细管柱气相色谱法同时测定蔬菜和水果中16种有机磷农药残留量方法的建立与应用

目的建立同时测定16种有机磷农药的毛细管柱气相色谱方法,了解自贡市蔬菜水果等农副产品有机磷农药污染状况,并针对性开展风险监测提供技术保障。方法采用有机溶剂萃取样品中有机磷农药,经毛细管色谱柱分离,气相色谱测定蔬菜和水果中有机磷农药残留量。结果通过试验建立起了样品经过匀浆后,经丙酮提取,提取液经二氯甲烷提取,将提取液经旋转蒸发仪浓缩至约2 ml后,用二氯甲烷定容至10 ml,进样经HP-1石英毛细管柱分离待测成分,溶剂分流,用FPD检测器二阶程序升温气相色谱仪测定蔬菜和水果中有机磷农药残留量的色谱条件测定16种有机磷待测组分在0.01～2.00μg/ml范围内呈良好线性关系(r0.997)。在萝卜样品中加入0.1μg/ml各组分标准物1.00 ml进行重复性测定(n=6),其RSD为4.57%～9.95%,检出限在0.002～0.008 mg/kg;定量限在0.007～0.028 mg/kg。向样品中加入每组分浓度为0.20μg/ml、0.80μg/ml和1.60μg/ml的16种有机磷混合标准物1.00 ml进行回收率试验,平均回收率在75.2%～95.3%之内。用该色谱分析条件对100件蔬菜和水果进行了应用验证,部分蔬菜检出了一种或多种有机磷农药残留,阳性率在12%～36%。结论本方法对敌敌畏、久效磷、甲拌磷、乐果、二嗪磷、稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟松、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、克线磷、乙硫磷共16种农药残留分离效果好,灵敏度高,定量准确,可用于测定蔬菜、水果中的这16种有机磷农残。     

火焰原子吸收分光光度法测定水样中的镉、铅、铜

用流动注射系统吸附剂预浓缩火焰原子吸收光度法测定合成海水、饮用水及NBS 1643 b微量元素水中微克级的镉(Cd)、铅(Pb)和铜(Cu)含量。将十八烷基键合硅胶填充于一100μl的微型柱中,以收集水样中重金属与二乙胺基二乙基荒酸盐的复合物。流速为3.3ml/min,样品在柱中停留时间为20秒。用乙醇或甲醇将吸附的待测物质洗入光度计中。     

微波萃取气相色谱法测定果蔬中农药残留的研究

污染物分析是卫生检验工作的重点之一。污染物中种类最多、结构最复杂的当数有机污染物 ,如农药类。如何简便、快捷、有效地从样品中提分离待测组分 ,去除干扰组分 ,是有机污染物分析方法的关键环节。传统的Ｓｏｘｈｌｅｘ提取法和超声波提取法耗时 (约需 6小时 ) ,溶剂消耗量大 (约 10 0ｍｌ)。本文应用微波萃取技术 (ＭＡＥ)提取果蔬样品中的有机氯、有机磷残留量、仅需 2 0分钟的提取时间 ,消耗有机溶剂 15ｍｌ,用气相色谱法检测 ,方法的准确度、灵敏度和回收率都优于其他方法 ,能满足分析检验工作的要求。报道如下。1　基本原理微波是一…     

空气中13种有机毒物的GDX102/活性炭——热解吸气相色谱测定法

目的建立GDX102/活性炭复合型采样管—热解吸气相色谱法同时测定职业场所空气中13种有机毒物的方法。方法选择合适的固体吸附剂填充比例和方法,并优化热解吸和气相色谱分析条件。结果以100 mg GDX102＋100 mg活性炭两段式填充方法制备采样管,经热解吸气相色谱分析,回收率可达95%以上,各组分检出限在0.006～0.2 mg/m3之间,RSD在2.2～6.1%之间。结论该方法适用于职业场所空气中苯系物、正己烷等13种有机物的测定。     

评价1种空气采样用吸收管的新解吸方法

在工业卫生领域中用不同吸附剂的吸收管采集工作环境中的有机物已很普遍。吸收管前段与后段的分析中需测定样品采集的穿透容量,而且吸附剂从管中转移至小瓶中的人工操作要用去很多时间。因此与工业卫生分析有关的紧张而费力的样品制备的自动化便为人们所重视。作者研究了一种不需从管中取出吸附剂的即所谓整管解吸(whole tube desorption)的新方法。该法是将采完样的整个吸收管置于内装溶剂的小瓶中,使溶剂在管内游动以提取吸     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中6种苯氧羧酸类除草剂

目的 建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中6种苯氧羧酸类除草剂的方法.方法 取水样1L,加抗坏血酸除余氯,经浓盐酸调节pH＜1.0,加D3-2,4 二氯苯氧乙酸(D3-2,4-D)内标后混匀,经全自动固相萃取仪上HLB 固相萃取柱萃取,用二氯甲烷洗脱固相萃取柱上吸附的待测物,洗脱液氮吹至1 ml,用三甲基氢氧化...     

一种新的空气吸附采样管解析技术的评价

空气吸附采样管在测定劳动环境中化学物质的浓度方面已应用多年。将被采集物从吸附剂上解析下来的常规方法有物理转移和将吸附剂转移到一个盛有解析溶剂的小瓶。现对一种新的解析技术——整管解析技术进行评价,利用此技术可不需将吸附剂移出玻璃管,而是将含有吸附剂的玻璃管加到含有解析溶剂的小瓶中。几种化学物质,包括环氧乙烷、二氯甲烷和苯乙烯等的回收率与传统的溶剂解析回收率进行了比较。这种新技术的利用,对采样管在设计上进行了小的改动,即采样管的前段和后段可以自然分开。利用这种新技术,可以使空气吸附采样管的解析时间大大缩短,同时也易于被实验室的机器人系统所接受。     

空气中1,,1,1—三氯乙烷监测检验方法

本法以活性炭作固体吸附剂,制成活性炭采样管,用于采集空气中1,1,1-三氯乙烷,二硫化碳解吸,气相色谱分析。