甲巯咪唑片溶出度测定方法的研究

甲巯咪唑为抗甲状腺药 ,有抑制甲状腺合成的作用。鉴于《中国药典》2 0 0 0年版二部只收载了含量均匀度的检查 ,而对溶出度却未收载 ,为此我们应用紫外分光光度法对其溶出度进行了检测 ,报告如下。1　仪器与试药ＲＣ -智能　　药物溶出仪由天津大学无线电研究所研制 ,ＵＶ -2 5 0 1ＰＣ型紫外分光光度计系日本岛津产品 ;甲巯咪唑对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,批号 0 30 -930 2 ,甲巯咪唑片为市售品。2　方法与结果2 .1　测定波长的选择　精密称取甲巯咪唑对照品适量 ,用水稀释成 5ｍｇ Ｌ的溶液 ,并按处方比例用水制成全辅料溶液。…     

紫外分光光度法测定头孢克肟胶囊的含量

头孢克肟是第三代头孢菌素类广谱抗生素 ,其对细菌的 β -内酰胺酶十分稳定〔1〕 ,因而对产生 β -内酰胺酶的细菌具有优异的抗菌能力。本文采用紫外分光光度法测定头孢克肟胶囊的含量 ,现介绍如下。1　仪器和试药1 1　仪器 :ＵＶ -ＶＩＳ85 0 0Ⅱ型紫外 可见分光光度计(上海天美科学仪器有限公司 )。1 2　试药 :头孢克肟对照品 (由广州市药检所提供 ) ,头孢克肟胶囊 (广州白云山制药总厂 ,批号0 10 70 31、0 10 2 0 11、0 0 0 80 11,规格 :0 1ｇ) ,甲醇 (分析纯 )。2　实验条件选择2 1　溶剂选择 :经试验表明 ,头孢克肟难溶于水、乙醇、…     

pH指示剂吸收度比值法测定盐酸地芬尼多片的含量

盐酸地芬尼多片为一抗晕止吐药物。《中国药典》2 0 0 0年版仍采用非水滴定法测定其含量 ,因试剂的腐蚀性和刺激性较强 ,且滴定液的浓度易随温度变化而改变。笔者采用 ｐＨ指示剂吸收度比值法测定其含量 ,结果满意 ,报道如下。1　仪器与试药ＵＶ 2 4 0 1ＰＣ分光光度计 ;ｐＨｓ 2Ｃ型酸度计。0 .1ｍｏｌ/Ｌ高氯酸滴定液 ;0 .1ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠滴定液 ;0 .0 5 %麝香草酚兰指示液 ;ｐＨ值缓冲液 (7.0、8.0、9.0、10 .0 )均按《中国药典》2 0 0 0年版二部附录[1] 配制与标定。2　实验条件2 .1　指示剂及其最适浓度及加入量的选择　ｐＨ指示剂…     

标准曲线法测定盐酸麻黄碱滴鼻液的含量

盐酸麻黄碱滴鼻液为医院制剂 ,2 0 0 0版中国药典[1] 收载的含量测定方法为紫外分光光度法中的标准对比法 ,即在同等条件下配制对照品溶液和样品溶液 ,在 5 70nm处测定吸光度后计算样品含量。此法虽较容量法、旋光法的灵敏度和精密度高 ,但操作较烦琐 ,消耗大。盐酸麻黄碱滴鼻液的生产特点为批次多批量小 ,为优化医院药检工作 ,我们对其进行了改进。本实验将中国药典中的对比法改为标准曲线法 ,既省去了每次配制麻黄碱对照液及茚三酮溶液之繁 ,又简化了检验操作 ,提高了工效 ,节约了试药 ,不失为医院药检工作的良方。1　仪器与试药UV - 2 1…     

乙酰螺旋霉素胶囊溶出度测定中囊壳干扰的消除

乙酰螺旋霉素胶囊溶出度按《中国药典》1995年版附录二法测定 ,在实际测定中 ,发现供试品溶液与对照溶液的吸收图谱的最大吸收波长和峰形均明显不同 ,发现空心胶囊囊壳对供试品溶出度存在明显干扰。我们采用改进方法后 ,消除了干扰 ,测定结果满意。一、仪器和试剂ＺＲＳ- 8智能溶出试验仪 ,由天津大学无线电厂生产。ＵＶ - 2 6 0紫外分光光度计 ,由日本岛津公司生产。盐酸ＡＲ。乙酰螺旋霉素胶囊样品为宁波四明中药厂的产品。二、实验方法1.实验检测了空心囊壳溶液的吸收图谱 ,发现有明显吸收 ,使供试品溶液的最大吸收波长和峰形均发生变化…     

紫外分光光度法测定西咪替丁含量

西咪替丁为白色或类白色结晶性粉末 ,在稀盐酸中易溶解 ,《中国药典》(2 0 0 0版 )采用非水滴定法测定其含量 ,但在使用冰醋酸作溶剂时 ,当室温低于14℃时易结冰 ,使滴定难以快速进行 ,故试用紫外分光光度法测定其含量。1　仪器与试药岛津ＵＶ 2 6 0 0型紫外分光光度计。西咪替丁 (常州康达制药有限公司 ) ;其它试剂为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　供试品溶液的制备样品Ⅰ :西咪替丁。样品Ⅱ :西咪替丁溶液 [配制方法 :精密称定样品Ⅰ约 0 .1ｇ ,置 10 0ｍＬ容量瓶中 ,用盐酸溶液 (0 .9→ 10 0 0 )溶解并稀释至刻度 ,再精密量取 1ｍＬ置…     

一阶导数光谱法测定盐酸左旋咪唑片的含量

盐酸左旋咪唑为抗蠕虫药 ,用于驱钩虫、蛔虫 ,并治疗丝虫病 ,中国药典[1] 有收载 ,其原料与制剂的质量控制方法均为非水滴淀法 ,本法专属性较差 ,本文参考其片剂的溶出度测定方法 ,在碱性条件下 ,一阶导数光谱法测定盐酸左旋咪唑片的含量 ,结果满意。材料与方法1　仪器与试药　　ＵＶ - 2 6 5紫外分光光度计 ;盐酸左旋咪唑对照品 (中国生物制品检定所 ) ;盐酸左旋咪唑片 (市售品 ,规格为 2 5ｍｇ/片 ) ;氢氧化钠 (分析纯 )。2　吸收光谱和测定方法的选择　　精密称取 10 5℃干燥至恒重的盐酸左旋咪唑对照品适量 ,加水溶解成每 1ｍｌ含 0 .5…     

紫外分光光度法测定氨苄西林片的溶出度

氨苄西林为 β -内酰胺类抗生素 ,该药在辽宁省药品标准中没有溶出度检查一项 ,现地方标准即将改为国家标准后 ,参照中国药典溶出度测定方法 ,本厂对该药采用紫外分光光度法测定其溶出度 ,方法简便 ,结果准确。1　仪器与试剂ZRS- 8G型药物溶出试验仪 (天津大学无线电厂 ) ;75 0 1紫外分光光度计 (上海天美科学仪器有限公司 ) ;二联恒温水浴箱 (河北黄骅航天仪器厂 ) ;BP1 2 1S电子天平(德国赛多利斯 ) ;PHS - 3B精密pH计 (上海雷磁仪器厂 )。氨苄西林对照品 (批号 :0 4 1 0 - 2 0 0 0 0 4 ) ,中国药品生物制品检定所 ;氨苄西林片 (批号…     

紫外分光光度法测定枸橼酸西地那非片含量

枸橼酸西地那非片是治疗勃起功能障碍药 ,其原料的含量测定为非水滴定法 ,片剂的含量测定有高效液相色谱法。作者利用西地那非在 0 .1ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液中 ,在紫外光区 2 92ｎｍ波长处有最大吸收峰的特性 ,采用紫外分光光度法对自制片剂进行含量测定 ,方法准确可靠 ,操作简便。1　仪器与试药　　ＵＶ 16 0 1紫外分光光度计 (日本岛津公司 ) ,ＢＳ110Ｓ电子天平 (北京赛多利斯天平有限公司 ) ,枸橼酸西地那非原料 (上海华拓医药有限公司 ) ;枸橼酸西地那非片 (本院自制 ,批号 :0 2 0 2 0 8、0 2 0 4 16、0 2 0 80 6 )。盐酸为分析纯。2　方法…     

紫外分光光度法测定氯霉素栓的含量

以脂溶性基质配制的氯霉素阴道栓 ,对阴道炎、宫颈炎等细菌性妇科疾病有显著疗效 ,但无简易可行的测定方法。为控制该制剂质量 ,常用测定方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法等 ,本文采用紫外分光光度法测定其含量。1　仪器与试药UV- 76 0紫外分光光度仪 (上海分析仪器厂 ) ;氯霉素对照品 (东北制药总厂 7835 76 ) ;氯霉素栓 (本院自制 ) ;无水乙醇 (分析纯 344 2 79)2　方法与结果2 .1　氯霉素标准贮备液制备　取氯霉素对照品适量 ,精密称定 ,用无水乙醇溶解成浓度为 0 .2 m g/ ml的溶液 ,作为氯霉素标准贮备液 ,备用。2 .2　空白栓的处…     

双波长分光光度法测定小儿复方微型灌肠剂中主药的含量

小儿复方微型灌肠剂是一种小儿解热镇痛药 ,主要成分为对乙酰氨基酚 ,盐酸氯丙嗪 ,庆大霉素 ;由于含量测定时各组分的吸收峰相互重叠 ,经典的方法〔1〕对其进行含量测定时误差较大。本文通过利用光谱特性 ,建立不经分离直接测定组分含量的方法〔2〕,具有操作简单 ,结果准确等优点。1　材料与方法1.1　仪器 :岛津ＵＶ - 2 50型可见紫外分光光度计 ;1/10万电子天平。1.2　药品与试剂 :对乙酰氨基酚对照品 (批号 0 18-890 5)中国药品生物制品检定所 ;对乙酰氨基酚 (药用规格成都制药二厂 ) ;盐酸氯丙嗪 (药用规格 ) ;庆大霉素 (药用规格 )。1.3…     

HPLC法测定三七片中的人参皂苷Rg1含量

三七片具有散瘀止血 ,消肿定痛的作用 ,用于咯血、吐血、外伤出血等。已有报道用ＨＰＬＣ法测定三七片中人参皂苷Ｒｇ1的含量〔1〕 ,但笔者在重复其试验时发现人参皂苷Ｒｇ1的峰与其它成分的峰不能分开 ,故参考文献〔2、3〕,改变色谱条件及提取方法 ,效果较好 ,方法简便、重复性好。1　仪器与试药岛津ＬＣ - 10Ａ液相色谱仪 ,惠普产ＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ-Ｃ18(4 6ｍｍ× 15 0ｍｍ ,3 5 μｍ) ;浙江大学Ｎ2 0 0 0色谱工作站 ,岛津ＵＶ - 16 0紫外分光光度计。对照品 :人参皂苷Ｒｇ1(0 70 3- 9812 ,供含量测定用 ) ,由中国药品生物制品检定所…     

旋光法测定盐酸麻黄碱滴鼻液含量

盐酸麻黄碱滴鼻液为临床常用的制剂 ,其含量测定 ,“中国药典”2 0 0 0年版用分光光度法( 1) 。此法操作较复杂 ,测定要求高 ,不能满足药厂、医院制剂的快速分析。根据盐酸麻黄碱具有旋光性的特点 ,本文设计了旋光法测定其含量 ,并与分光光度法进行比较 ,结果无显著差异。现报道如下。1 仪器与试药ＷＺＺ -2自动旋光仪 (上海物理光学仪器厂 ) ,5 3ＷＢ紫外分光光度计 (上海光学仪器厂 ) ,盐酸麻黄酸 (镇江医药站分装 ,批号 980 3 0 9,分装批号 991 1 2 0 ) ,盐酸麻黄碱滴鼻液 ,本院制剂室 ,按《中国医院制剂规范》处方配制。2 方法与结果…     

胃乐胶囊的加速稳定性试验

胃乐胶囊〔1〕是由广西医科大学生产的中西药复方制剂 ,用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡、慢性胃炎所致的泛酸、胃痛等症。处方中的西药主要成分是氢氧化铝。本文采用经典恒温加速法〔1〕对胃乐胶囊进行稳定性加速试验 ,并与室温留样测定的结果相比较。1　仪器、试剂与样品胃乐胶囊 ,广西医科大学制药厂提供 ;乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0 0 5ｍｏｌ/Ｌ) ,锌滴定液 (0 0 5ｍｏｌ/Ｌ) ,均为本厂实验室按《中国药典》2 0 0 0年版附录标定 ,其他试剂为分析纯 ;电子分析天平ＡＥ2 0 0 ,梅特勒托利多仪器 (上海 )有限公司生产 ,电热恒温干燥箱ＧＱ7…     

紫外分光光度法测定小儿退热合剂中氨基比林的含量

本院制剂小儿退热合剂的主要成分为氨基比林和溴化钠。地方药品标准 [1 ]中氨基比林以甲橙 -亚甲蓝为指示剂 ,用盐酸溶液 (0 .1m ol/L )滴定 ,测定方法操作繁琐、费时 ,且因突跃不明显 ,氨基比林的含量测定准确度较差。另有文献报道采用差示分光光度法 [2 ]测定氨基比林的含量。笔者采用紫外分光光度法测定小儿退热合剂中氨基比林的含量 ,具有操作简便、结果准确等特点 ,现介绍如下。1　仪器与试药1.1　仪器岛律 U V- 2 5 0 1型紫外分光光度计。1.2　试药氨基比林为化学纯 (广州化学试剂厂 ) ;盐酸溶液 (0 .1mol/L )为分析纯盐酸配制 ;2 %…     

紫外分光光度法测定盐酸左旋氧氟沙星注射液含量

盐酸左旋氧氟沙星注射液属国家四类新药 ,系一广谱、高效、安全的喹诺酮抗茵药。卫生部暂行标准含量测定采用对照品的紫外分光光度法。本文通过测定左旋氧氟沙星的Ｅ1%1ｃｍ,简化了测定方法 ,结果准确。1　仪器与试药ＴＵ 190 1型紫外分光光度计 (北京通用 ) ;盐酸左旋氧氟对照品由江苏昆山制药厂提供 ;盐酸左旋氧氟沙星注射液由本院生产。2　实验方法与结果2 1　紫外吸收光谱精密称取干燥恒重的盐酸左旋氧氟沙星对照品适量 ,用水制成 5μｇ/ｍｌ ,在 2 0 0～ 50 0ｎｍ波长范围内扫描 ,绘制紫外吸收光谱图 ,其最大吸收波长在 2 93± 1ｎｍ…     

分光光度法测定硫酸小诺霉素片溶出度方法的研究

硫酸小诺霉素片含量的测定 ,其质量标准采用微生物检定法 ,但此法不适用于溶出度的测定。本文根据硫酸小诺霉素在酸性介质中与乙酰丙酮 -甲醛反应 ,生成在紫外区有稳定吸收的二氢二甲基吡啶衍生物的原理[1] ,对硫酸小诺霉素片进行了溶出度测定 ,结果满意。1　材料1)　仪器 :ＲＣ 3Ｂ药物溶出仪 ;岛津ＵＶ 2 6 0型分光光度计 (日本生产 )。2 )　试药 :硫酸小诺霉素标准品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,硫酸小诺霉素原料 (江西制药有限责任公司生产 ,按卫生部标准检验符合规定 ) ,片剂赋形剂 (南昌华依制药有限公司提供 ) ,乙酰丙酮、甲醛…     

烟酸缓释片的制备及溶出度的测定

制备烟酸缓释片剂,并评价其体外释放特性。根据中国药典１９９５拥版所载的溶出度测定方法测定其释放度,并建立紫外分光光度法测定含量,烟酸缓释片体外释放符合Ｈｉｇｕｃｈｉ模型。样品在１０００ｍｌ ０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸中用转蓝法测得２,４,６ｈ的释药量分别达到４４．１２％,６９．９７％和８４．９５％。     

HPLC法测定中成药胶囊剂中大黄素含量

大黄是常用中药 ,单味大黄药材质量标准历版药典已有收载 ,但其复方中成药胶囊剂中 ,关于大黄定量分析 ,尚无规定方法。笔者采用高压液相色谱 (ＨＰＬＣ)方法测定大黄复方胶囊剂中大黄素含量 ,取得了较佳结果。报告于下。一、仪器与试药仪器 :美国珀金—埃尔默公司ＰＥＲＫＩＮ—ＥＬＭＥＲｓｅｒｉｅｓ2 0 0液相色谱泵 ,ＬＣ2 95紫外可见分光光度检测器 ;ＡＣＥＲＡｃｅｒｖｉｅｗ 5 4ｅ工作站。对照品 :大黄素 ,由中国药品生物制品检定所提供。供试品 :含大黄的复方中药胶囊博尔宁胶囊 3批 ,批号分为 1、2、3。试剂 :甲醇、冰乙酸分别为色…     

紫外分光光度法测定双香豆素片的含量

双香豆素片中双香豆素的含量测定 ,中国药典为高效液相色谱法 [1 ] ,有些生产厂家因无此仪器 ,不易控制药品质量 ,从其结构分析 ,应有较强紫外吸收。笔者通过实验发现其在2 76 nm处有最大吸收 ,故采用紫外分光光度法测定双香豆素含量 ,结果尚满意。1　仪器与药品75 2 G紫外分光光度仪 (上海第三分析仪器厂 ) ,分析天平(上海天平仪器厂 )。双香豆素对照液符合中国药典规定。辅料药均为药用规格。2　标准曲线的制备 [2 ]精密称取对照品 ,用 0 .5 mol/ L Na OH溶液配成浓度为5 0 μg/ ml的标准液 ,吸取一定量此标准液用 0 .5 mol/ L Na OH…