聚甲酚磺醛原料药及其有关物质的制备

目的 解决聚甲酚磺醛原料的国产化问题.方法 通过间甲酚的磺化、分离和聚合，合成了聚甲酚磺醛原料及其4个有关物质.结果 经HPLC法测定，聚甲酚磺醛和4个有关物质均符合要求，4个有关物质经元素分析、IR、1H NMR和MS确证.结论 国产聚甲酚磺醛原料符合制剂要求。     

HPLC法测定聚甲酚磺醛阴道栓的含量

目的：建立HPLC法测定聚甲酚磺醛阴道栓中聚甲酚磺醛含量的方法。方法：采用PhenomexexLuna-C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.5%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH至4.0）-甲醇（30∶70）为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长为280nm;柱温为35℃,进样量为20μl。结果：聚甲酚磺醛在10～160g·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率为99.35%,RSD=0.92%（n=9）。结论：本方法操作简便,结果准确,可用于该制剂中聚甲酚磺醛的含量测定。     

聚甲酚磺醛原料药及其有关物质的制备

目的解决聚甲酚磺醛原料的国产化问题。方法通过间甲酚的磺化、分离和聚合,合成了聚甲酚磺醛原料及其4个有关物质。结果经HPLC法测定,聚甲酚磺醛和4个有关物质均符合要求,4个有关物质经元素分析I、R1、H NMR和MS确证。结论国产聚甲酚磺醛原料符合制剂要求。     

高效液相色谱法测定聚甲酚磺醛溶液中间甲酚-6-磺酸二聚体含量

目的:用高效液相色谱法测定聚甲酚磺醛溶液中间甲酚-6-磺酸二聚体的含量.方法:采用ODS色谱柱(Shim-pack CLC-ODS,150 mm×6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵水溶液(40∶60),检测波长为280 nm,流速为1.0 mL·min-1.采用外标法测定间甲酚-6-磺酸二聚体的含量.结果:间甲酚-6-磺酸铵二聚体在8.24～98.88 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 5.结论:本方法快速、可靠、简单、灵敏,适用于该制剂的质量分析检验.     

电位滴定法测定聚甲酚磺醛栓的含量

目的：建立测定聚甲酚磺醛栓含量的电位滴定法。方法采用玻璃-饱和甘汞电极,用电位滴定法测定聚甲酚磺醛栓的含量。结果经方法学验证,聚甲酚磺醛线性范围是0.12~0.21 g,r=1.0000,平均回收率为100.99%,RSD=0.25%（ n=9）。结论该测定方法快速、准确,适量于产品的质量控制。     

聚甲酚磺醛溶液中4种有关物质的HPLC测定

目的:建立同时测定聚甲酚磺醛溶液中4种有关物质间甲酚-4,6-二磺酸、间甲酚-4-磺酸、间甲酚-6-磺酸及双甲酚磺酸的HPLC方法。方法:采用Diamonsil TMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以1％乙酸铵水溶液为流动相A,以甲醇为流动相B进行程序梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:在选定的色谱条件下,4种有关物质均能得到较好的分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度。结论:此方法简便、快速、准确,可用于聚甲酚磺醛溶液有关物质的测定。     

HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量

目的 建立以HPLC法测定复方聚甲酚磺醛软膏中盐酸辛可卡因的含量.方法 色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用0.1mol·L-1氢氧化钾溶液调节pH值至4.6)(40∶60);检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1.结果 盐酸辛可卡因在2.1333μg·mL-1～21.3332μg·mL-1检测范围内线性关系良好(r=0.99996,n=6),平均回收率为100.50%(n=9,RSD=0.8%).结论 本法操作简便、灵敏度高、重现性好.     

高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。     

聚甲酚磺醛治疗宫颈糜烂的疗效观察

目的观察聚甲酚磺醛(爱宝疗)治疗宫颈糜烂的临床疗效。方法将208例宫颈糜烂患者随机分为治疗组106例和对照组102例。治疗组采用爱宝疗浓缩液和阴道栓治疗,对照组采用5%碘酊治疗。治疗后比较2组临床疗效并随访比较2组的复发率。结果治疗组治愈率高于对照组,复发率低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.01)。结论爱宝疗治疗宫颈糜烂疗效肯定,无不良反应,值得临床推广应用。     

HPLC法同时测定磺胺止咳口服液中4个成分的含量

目的：建立测定磺胺止咳口服液中磺胺甲恶唑、甲氧苄啶、盐酸溴己新、甘草酸含量的高效液相色谱方法。方法：采用Phenomenex Luna-C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;流动相A：0.2%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（90∶10,v/v）,流动相B：乙腈（梯度洗脱：0~2 min,10%B→10%B;2~8 min,10%B→12%B;8~30 min,12%B→38%B;30~35 min,38%B→70%B;35~36 min,70%B→10%B;36~45 min,10%B→10%B）;柱温：35 ℃;检测波长：250 nm;流速：1.0 mL·min-1;进样量：10 μL。结果：磺胺甲恶唑、甲氧苄啶、盐酸溴己新、甘草酸与相邻峰的分离度符合要求（r>1.5）;这4种成分的线性范围分别为2.50~7.51、0.25~0.75、0.04~0.12、0.08~0.24 mg·mL-1;平均回收率分别为99.57%、101.28%、98.71%、98.15%;精密度、重复性、稳定性、耐用性均符合要求。结论：该方法可同时测定磺胺止咳口服液中4个成分的含量,为其质量标准的提高提供实验参考。     

HPLC测定伸筋壮骨胶囊中士的宁的含量

目的用HPLC法建立伸筋壮骨胶囊中士的宁的含量测定方法。方法色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾的等量混合液（用10%磷酸调节pH=2.8）（21∶79）,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为254nm。结果士的宁在0.1604～3.0280μg范围内线性良好,平均加样回收率为99.06%、RSD=0.46%。结论本方法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定维生素E乳中维生素E的含量

目的建立测定维生素E乳中维生素E含量测定的方法。方法采用SHISEIDO CAPCELL PAK MGⅡ C18色谱柱,以甲醇为流动相;流速：1.0ml/min;检测波长：285nm。结果维生素E在浓度在0.133～0.931mg/ml内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为100.5%,RSD=1.0%。结论本方法测定维生素E乳中维生素E含量简便、快速、准确。     

盐酸丙卡特罗片有关物质的HPLC检查研究

目的：建立盐酸丙卡特罗片有关物质的HPLC测定法。方法：采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^-1辛烷磺酸钠溶液(用10%磷酸调节pH值至2.90)为流动相A,水-乙腈(43∶57,V∶V)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为50μL。结果：盐酸丙卡特罗与各有关物质色谱分离度良好,杂质A、B、C质量浓度在10～50 ng·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(r> 0.999 0),校正因子分别为0.5、1.0、0.4,平均回收率为95.0%～105.0%(n=9,RSD <3.0%)。结论：所建立的HPLC方法适用于盐酸丙卡特罗片的有关物质检查,可为盐酸丙卡特罗片现有标准的进一步完善提供参考。     

高效液相色谱法测定奥美沙坦酯片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定奥美沙坦酯片的含量。方法：采用C18色谱柱,乙腈-10mmol/L磷酸二氢钾缓冲液（0.2%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0）（45：55）为流动相,检测波长为256nm。结果：奥美沙坦酯浓度在10.8～86.4μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为：100.75%（RSD=0.61%）。结论：该方法简单、准确,适用于奥美沙坦酯片的含量测定。     

高效液相色谱法测定奥特拉西含量及有关物质

目的:建立奥特拉西含量HPLC及有关物质的测定方法。方法:以C18柱,甲醇-水-磷酸(5∶95∶0.1)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为236nm。结果:在浓度为1.00～50.10μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=7)。结论:该方法简单,准确,可以作为奥特拉西含量和有关物质的测定方法。     

高效液相色谱法测定吉美拉西含量及有关物质

目的:建立吉美拉西含量HPLC及有关物质的测定方法。方法:以C18柱,甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.05)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为220nm。结果:在浓度为4.02～201.20μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.9997(n=8)。结论:该方法简单,准确,可以作为吉美拉西含量和有关物质的测定方法。     

高效液相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量

目的建立一种用高效液相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚含量的方法。方法采用安捷伦Zorbax SB C18,（4.6mm×150mm×5μm）为色谱柱,柱温30℃,流动相甲醇∶水=65∶35;检测波长280nm;流速1mL.min^-1;进样5μL。结果样品中丁香酚在0.056mg.mL^-1-0.226mg.mL^-1范围内线性关系良好且完全分离,加样平均回收率为98.3%（n=6）RSD=0.76%。结论该法简便快速,结果准确,可作为该制剂中丁香酚的控制质量。     

高效液相色谱法测定医院制剂中色素的含量

目的:测定医院制剂中色素含量,为规范药品中添加食用色素提供良好的检测方法.方法:采用高效液相色谱法,在Kromasil C18柱上,以乙腈－磷酸盐缓冲溶液(0.02 mol&#8226;L 1,pH＝6.0)为流动相,同时分离医院制剂中常用色素的含量,检测波长254 nm.结果:在254 nm处分离色素,方法简便,分离度高,快速,准确.结论:医院制剂中色素超标比较普遍.     

高效液相色谱法测定氢氯噻嗪原料的含量

目的:建立氢氯噻嗪原料药的含量测定方法.方法:采用C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠-乙腈(9:1)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长271 nm,流速1.5 mL/min,柱温30℃.结果:氢氯噻嗪浓度在0.004～0.20 mg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=7),加样回收率99.82%,RSD=0.98%.结论:该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,操作简便,适用于氢氯噻嗪原料的质量控制.