武当地区马尾松松针中总黄酮及莽草酸含量测定

目的建立武当地区马尾松松针中总黄酮及莽草酸含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,在波长500 nm处测定总黄酮的含量。采用HPLC测定莽草酸含量,色谱柱为Fortis Xi C8柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92,V/V),流速为0.9 mL/min,检测波长为213 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果芦丁在8.26~49.54μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为99.2%,RSD=1.94%。莽草酸在10.26~61.56μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为99.5%,RSD=1.93%。马尾松松针中总黄酮含量为28.33 mg/g,莽草酸含量为15.25 mg/g。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可作为武当地区马尾松松针中总黄酮及莽草酸的含量测定方法。     

HPLC-DAD法测定武当地区马尾松不同部位中儿茶素的含量

目的:建立武当地区马尾松中不同部位(花序、松针、嫩松枝)儿茶素含量测定方法,为马尾松资源合理开发利用提供参考。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法。色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果:儿茶素的质量浓度在15.55~155.5μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);精密度、重现性、稳定性试验的RSD%均小于2%;平均加样回收率为99.4%,RSD%=1.99%(n=6)。马尾松不同部位中儿茶素的含量依次为花序﹥松针﹥嫩松枝。结论:马尾松的花序、松针、嫩松枝中均含有儿茶素,但含量差异较大,以马尾松花序含量最高,高达6.53 mg·g-1,具有较高开发价值。     

反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量

目的建立反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量方法.方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为5 mmol/L磷酸溶液(先用2 mol/L氢氧化钠调至pH 6.2,再加入四丁基溴化铵,使其浓度为1 mmol/L)-甲醇(90∶10),检测波长为217 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃.结果莽草酸在5～300 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),样品的平均回收率为97.51%,RSD为0.99%.结论此方法准确、简便,适用于马尾松松针中莽草酸的定量分析.     

RP-HPLC测定松龄血脉康胶囊中莽草酸的含量

目的:采用RP-HPLC测定松龄血脉康胶囊中莽草酸的含量。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%磷酸水溶液(3∶97),检测波长214 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃。结果:莽草酸在0.4～8.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.87%。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可为松龄血脉康胶囊的质量控制提供参考。     

云南松中莽草酸含量的高效液相色谱法测定

目的 建立云南松中莽草酸的高效液相色谱测定方法,以分别考察云南松的不同部位中莽草酸的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-1 %磷酸水溶液(3∶97),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为214 nm,柱温为25 ℃.结果 莽草酸线性范围为0.083～1.66 μg,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.12%,RSD为1.16%(n=6).云南松不同部位均含有莽草酸成分,且含量差异较大.结论 云南松中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用.     

HPLC法测定云南松松针中莽草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定云南松松针中莽草酸的含量方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-1%磷酸水溶液（3：97）,流速0.8m.lm in-1,检测波长214nm,柱温25℃。结果：莽草酸在0.0312-0.4368ug范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为99.97%,RSD为1.06%（n=6）。结论：此方法准确、简便,适用于云南松松针中莽草酸的定量分析。     

思茅松不同部位莽草酸含量的HPLC测定

目的: 测定思茅松不同部位莽草酸的含量。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent zorbax-C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相甲醇-1%磷酸水溶液(3:97),流速0.8 mL·min^-1,检测波长213 nm,柱温25 ℃。 结果: 莽草酸在0.01～0.8 μg线性相关良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.00%。RSD 0.81% (n=9)。 结论: 不同部位思茅松中莽草酸的含量存在显著差异,松针中莽草酸含量最高为29.17 mg·g^-1,可以考虑将松针作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

云南松松针中莽草酸超声提取工艺研究

目的 优选云南松松针中莽草酸的最佳提取工艺.方法 采用单因素实验和正交实验优选莽草酸最佳提取工艺,考察料液比、提取次数、时间及温度对莽草酸收率的影响.结果 最佳超声提取工艺为:提取温度25℃,料液比为1:25,提取3次,提取时间40 min,莽草酸的收率为3.47%.结论 优选得到的工艺稳定、合理、可行.     

银杏外种皮中莽草酸的含量测定

目的建立银杏外种皮中莽草酸含量的测定方法并考察生长期含量变化的规律。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为5 mmol/L磷酸溶液-甲醇(85∶15),检测波长为217 nm,流速为1.0 ml/min;检测不同生长期的银杏外种皮中莽草酸含量。结果莽草酸在5~300μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),样品的平均回收率分别为84.7%(RSD=3.01%)。结论方法简便,快速,可用于银杏外种皮中莽草酸的定量分析。     

HPLC法测定不同采收期云南松中莽草酸的含量

目的:建立云南松中莽草酸的高效液相色谱测定方法,以分别考察同一产地不同采收期的云南松中莽草酸的含量.方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB- C18(φ4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-1％磷酸水溶液(10:90),流速0.8 mL/min,检测波长214 nm,柱温25℃.结果:莽草酸在0.0312～0.4368 ug范围内与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9999),平均加样回收率为99.97％,RSD为1.06％(n＝6).结论:此方法准确、简便、重复性好,可用于含莽草酸的药材及制剂的质量控制.     

响应面法优化连翘中桦木酸超声辅助提取工艺

目的:应用响应面法优化超声辅助提取连翘中桦木酸的工艺条件.方法:在单因素试验基础上,采用Box-Behnken试验设计和响应面分析法考察乙醇体积分数、提取温度、液固比对桦木酸提取率的影响.HPLC测定桦木酸含量,Thermo Hypersil GOLD AQ-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-水(9∶1),流速1.2 mL· min-1,柱温25℃,进样量20μL,检测波长210 nm.结果:最佳超声提取工艺为乙醇体积分数80％,提取温度37℃,液固比32 mL·g-1,桦木酸提取率(4.28±0.05) mg·g-1,与模型预测值(4.30 mg·g-1)基本一致.结论:该工艺合理、可靠,有效成分提取率高.     

HPLC法测定草原老鹳草中莽草酸和没食子酸

目的利用HPLC法对草原老鹳草中莽草酸和没食子酸进行定量测定,建立草原老鹳草定量分析的质量控制标准。方法 Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-1%磷酸溶液(5∶95)为流动相,体积流量为0.6 m L/min,检测波长为211 nm,柱温25℃。结果莽草酸、没食子酸的线性范围分别为0.196¹.372μg(r=0.999 5)、0.2701.372μg(r=0.999 5)、0.270¹.890μg(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD 1.7%)、101.5%(RSD 1.6%)。结论 9批药材中莽草酸平均质量分数为1.937 9 mg/g,没食子酸平均质量分数为2.438 7 mg/g,可作为草原老鹳草药材的质量控制方法。     

雪松松针中莽草酸和多糖的提取工艺研究

目的:优选雪松松针中莽草酸和多糖的提取工艺。方法:采用正交试验法,以雪松松针中莽草酸和多糖的含量为评价指标,以溶剂用量、提取时间和提取次数为考察因素,通过综合评分法优选最佳的提取工艺。结果:雪松松针中莽草酸和多糖的最佳提取工艺为:首次提取加入13倍量水,第二次提取加10倍量水,回流提取,每次2h。在最佳的提取工艺下,莽草酸的含量为41.225 mg/g,多糖的含量为39.220 mg/g。结论:优选的提取工艺稳定、可行,适用于提取雪松松针中莽草酸和多糖的中试生产。     

武当地区马尾松不同部位总黄酮的含量测定

目的:建立紫外分光光度法测定武当地区马尾松花序、松叶、嫩枝中总黄酮的含量。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法,在波长500 nm处测定总黄酮的含量。结果:芦丁在8.256~57.792μg·mL~(-1)浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为99.2%,RSD%=1.95%(n=6)。马尾松不同部位总黄酮的含量依次为花序松叶嫩枝。结论:武当地区马尾松不同部位总黄酮含量差异较大,以花序含量最高,高达58.34 mg·g~(-1),具有较高开发价值。     

乳香中5种乳香酸成分含量分析

目的:建立乳香中5种乳香酸的含量测定方法,为评价乳香质量提供依据.方法:采用HPLC测定,Agilent SBC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱;检测波长210,250 nm;柱温30℃.结果:12个批次乳香中α-乳香酸的质量分数为8.68～16.1 mg·g-1,β-乳香酸的质量分数为53.5～246.9 mg·g-1,3-乙酰-β-乳香酸的质量分数为38.4～192.9 mg·g-1,11-羰基-β-乳香酸的质量分数为4.48～5.81 mg·g-1,11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数为32.7～44.2 mg·g-1,5种乳香酸的总质量分数为146.1～500.7 mg·g-1.结论:检测的乳香样品中5种乳香酸成分含量有一定差异.     

考察甲醇浓度对大黄中5种蒽醌类化合物含量的影响

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分的含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量,Kromasil C18分析柱(250 mm×4.0m,5 μm);柱温:室温;流动相:甲醇-0.05%磷酸水(75:25);检测波长:254nm;流速:1.0ml·min-1.结果:芦荟大黄素含量为0.2142mg·g-1～0.5725mg·g-1,大黄酸含量为0.0238mg·g-1～0.2044mg·g-1、大黄素含量为1.0122mg·g-1～2.9344mg·g-1、大黄酚含量为9.3577mg·g-1～24.4438mg·g-1、大黄素甲醚含量为0.3699 mg·g-1～0.9551mg·g-1,平均回收率范围为98.10%～105.39%,平均RSD小于3%(n=6).结论:不同浓度甲醇提取的大黄药材中5种蒽醌类化合物含量差异大,其中以80%甲醇甲醇提取效果最佳,纯甲醇提取效果最差.     

异亚丙基莽草酸脂质体的包封率测定方法比较

目的:研究异亚丙基莽草酸脂质体含量和包封率的测定方法,建立一套准确度好、简便可行的质控方案。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(10∶90),检测波长220 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量20μL。采用HPLC测定脂质体中异亚丙基莽草酸的含量;比较超滤法、凝胶色谱法和透析法用于包封率的测定。结果:异亚丙基莽草酸脂质体采用4倍量甲醇破乳并高速离心沉淀后,取上清液进行测定,药物专属性良好,线性范围1.004～150.6 mg·L-1(r=0.999 9),加样回收率(102.01±1.18)%,准确度和精密度良好,异亚丙基莽草酸对照品溶液于6 h内稳定;超滤法、葡聚糖凝胶法及透析法测得的包封率分别为(92.96±1.91)%,(91.23±2.23)%,(73.66±7.10)%。结论:所建立的HPLC稳定可靠、准确度良好,可用于异亚丙基莽草酸脂质体的质量控制和体外分析;超滤法测定包封率简便快捷、测定结果与凝胶色谱法相当,可作为本品包封率测定的常规方法;透析法由于测定条件的限制,其测定结果受脂质体溶液稳定性、药物在脂质体中存在状态的影响较大,可能会造成测定结果偏低。     

RP-HPLC法测定木豆叶中球松素的含量

目的建立RP-HPLC法测定木豆叶中球松素含量的方法。方法采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.60mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:287nm;柱温:35℃。结果球松素在0.011mg·mL-1～0.162mg·mL-1的浓度范围内,线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.13%,RSD=1.01%(n=9)。三批木豆叶中球松素的含量为2.429mg·g-1～2.617mg·g-1。结论该方法专属性强、操作简易、准确灵敏、可用于木豆叶中球松素含量的测定。     

南山不老松的考证及其松针化学成分和活性研究进展

笔者通过查阅古今文献、书籍及相关药材标准,对“南山不老松”中松的品种进行考证,并对其松针的化学成分和活性进行综述。笔者初步考证出南山不老松品种主要为松科植物马尾松。现代研究表明,马尾松松针主要含有挥发油类、黄酮类、木脂素类及莽草酸成分等,具有抗衰老、降脂、降压、抗肿瘤、抑菌等药理活性。     

马尾松家系筛选与药材松针的相关性研究

通过马尾松栽培家系的变异、遗传参数及相关性等分析结果,筛选出代表药材松针的质量性状-莽草酸和原花青素含量(遗传力0.90,0.77)、产量性状-单枝干重(遗传力0.60)、束长(遗传力0.46)和采收性状-叶长.根据松针作为中成药原料药与植提物提取原料物的权重估算和指数方程的构建方法,复方中成药原料药的马尾松家系筛选,选用等权法加倍数调整估算权重,构建的综合选择指数法方程(准确度 0.936 4和指数遗传力 0.881 6)略好于等权法,两者筛选出的优良家系均为46,43,28,优于约束指数方程.作为植提物提取原料物的马尾松家系筛选,选用偏回归系数法估算权重,构建的综合选择指数方程,准确度(0.941 5),指数遗传力(0.889 9)以及莽草酸遗传增益在所有方程中最高,筛选出的优良家系为46,27,47.表明药材性状经济效益最优型为46号家系.研究认为:合理选用不同的权重估算和指数方程构建方法,可以提高药材松针的终产品经济效益增长为目标的优良家系筛选的准确度.