正交试验优选龙胆中总环烯醚萜苷的提取工艺研究

目的优选龙胆中总环烯醚萜苷的提取工艺。方法以总环烯醚萜苷的含量为指标,采用紫外分光光度法进行含量测定。对于冷浸法、超声提取法、回流提取法和索氏提取法提取龙胆中总环烯醚萜苷的工艺进行了比较,并采用L9（34）正交试验设计确定最佳提取工艺。结果回流提取法提取效果最佳,最终优化的提取工艺为：提取溶剂为70%乙醇,提取时间为2.0 h,料液比为1∶15。在此条件下,龙胆总环烯醚萜苷的含量为7.15%。结论该提取工艺具有效率高、时间短、能耗低、环保等优点,可为龙胆总环烯醚萜苷的工业化生产和新药开发提供依据。     

大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法 采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果 综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件：柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

栀子豉汤配伍规律研究

目的测定不同配伍比例栀子豉汤中栀子苷、总环烯醚萜苷含量,考察不同比例配伍对栀子豉汤有效成分含量的影响。方法采用传统煎煮法制备不同配伍比例栀子豉汤;采用高效液相色谱法测定栀子苷含量、紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷含量。结果栀子:淡豆豉(1:4)中栀子苷、总环烯醚萜苷含量最高。结论本研究进一步证明了栀子豉汤配伍比例的科学性,不同配伍比例的栀子豉汤中有效成分转移率有差别。     

生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分纯化工艺研究

目的优选生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺参数。方法以梓醇含量为评价指标,采用大孔树脂纯化方法,确定总环烯醚萜苷的纯化工艺条件。结果生地黄水提液中总环烯醚萜苷最佳分离纯化工艺为：选用H103型大孔树脂,以1 BV/h速度上样,用3 BV的去离子水水洗除杂,然后用5 BV的30%的乙醇以1.5 BV/h的速度洗脱,纯化后梓醇含量为8.31%,较纯化前提高4.7倍。结论该纯化工艺条件稳定、合理、可行,可作为生地黄水提液中环烯醚萜苷类成分的纯化方法。     

左归丸水提液中总环烯醚萜苷含量测定

目的:建立左归丸水提液中总环烯醚萜苷含量测定的方法。方法:水提液通过醇沉后经大孔树脂D101对环烯醚萜苷进行分离纯化,蒸干后加香草醛和高氯酸水浴显色后用紫外可见分光光度计进行含量测定。结果:大孔树脂D101对环烯醚萜苷的分离纯化效果良好,左归丸中环烯醚萜苷以马钱苷含量较高,故选马钱苷为对照品,显色后在24.96μg~99.84μg范围内线性关系良好。结论:该方法可用于左归丸水提液中总环烯醚萜苷的含量测定。     

星点设计-效应面法优化山茱萸总环烯醚萜苷脂质体凝胶剂的制备工艺

目的优选山茱萸总环烯醚萜苷脂质体凝胶剂的制备工艺,并对其进行质量评价。方法以卡波姆-940用量、凝胶剂p H值、甘油用量为考察因素,以凝胶剂的外观、涂展性、均匀度、离心性的综合评价为指标,采用三因素三水平星点设计-效应面法优选脂质体凝胶剂的制备工艺。结果山茱萸总环烯醚萜苷脂质体凝胶剂的最佳制备工艺为卡波姆用量0.5%,pH值6.6,甘油用量15 g。根据优选的最佳工艺,平行制备3份凝胶剂,进行综合评分,综合评分结果分别为9.4、9.7、9.5。结论运用星点设计-效应面法优选出的山茱萸总环烯醚萜苷脂质体凝胶剂的制备工艺简单,方法可靠。     

秦艽中裂环环烯醚萜苷类成分的纯化工艺研究

目的:研究秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分的富集纯化工艺。方法:以秦艽中的主要成分龙胆苦苷为跟踪指标,比较不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分(龙胆苦苷)的吸附与解吸附能力,确定最佳树脂型号;选择最佳的洗脱溶剂和洗脱体积。结果:AB-8型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力;50%乙醇溶液解吸附能力最强;5个柱体积溶剂可洗脱下90%裂环环烯醚萜苷类成分。结论:初步确定了大孔树脂法分离纯化秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分的最佳工艺。     

响应曲面法优化文殊兰中生物碱的提取工艺

目的 研究提取文殊兰中生物碱的最佳工艺条件。方法 在单因素的基础上运用Box-Behnken中心组合设计以提取温度，提取时间，乙醇的体积分数3个因素3水平的实验模型，建立提取回归方程。以响应曲面法（RSM）对实验结果进行分析，对文殊兰中生物碱的提取工艺进行优化。结果 模拟得到的最优条件为提取时间4.13 h，乙醇体积分数为66.36%，提取温度为71.64 ℃，此条件下生物碱的最高提取率为3.422 mg/g。为了方便实际操作，修正条件为提取时间4.1 h，乙醇体积分数为66%，提取温度72 ℃。验证实验结果平均提取率为3.563 mg/g，与模型预测值较为接近。结论 曲面响应法可以对文殊兰中生物碱的提取工艺进行优化。     

Box-Behnken响应面法结合多指标综合评分法对青钱柳提取工艺的优化研究

目的 以总黄酮、总三萜及总多糖的提取率为指标,采用Box-Behnken响应面法优化青钱柳的提取工艺。方法 在单因素实验基础上,以乙醇体积分数、料液比、提取时间、温度为影响因素,以总黄酮、总三萜及总多糖的提取率总量所得的综合评分为评价指标,采用Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果 单因素试验结合Box-Behnken响应面法得到青钱柳最佳的提取工艺参数：乙醇体积分数45%,料液比1∶30,提取时间100min,温度60℃,提取次数3次;验证实验表明该工艺参数准确、可靠。结论 Box-Behnken响应面法结合多指标综合评分法可用于青钱柳的提取工艺优化,且所得最优提取工艺稳定、可行,可以为青钱柳的合理利用和资源开发奠定基础。     

忍冬藤中环烯醚萜苷成分含量测定及制备方法

目的分析忍冬藤中马钱子苷及当药苷含量,研究环烯醚萜苷类成分的制备方法。方法建立马钱子苷及当药苷含量HPLC测定方法,分析不同产地及采收时间药材中两种成分的含量差异,比较溶剂法及大孔树脂法两种方法富集环烯醚萜苷类成分。结果 HPLC法测定含量方法准确,马钱子苷和当药苷的平均回收率分别为100.6%、99.8%,含量分别为1.5%、2.6%;且从秋季到冬季有逐渐减少的趋势;不同产地间含量有差别,以湖南、湖北两地较高;大孔树脂法富集环烯醚萜苷类成分,马钱子苷和当药苷的转移率分别为47.23%和62.35%,纯度分别为8.88%和17.72%,较溶剂萃取法好。结论不同产地及采收时间的忍冬藤中两种环烯醚萜苷类成分有一定差异,并以秋季采收最佳;大孔树脂法富集忍冬藤中环烯醚萜苷类较好。     

Box-Behnken设计-效应面法优选双百安神胶囊提取工艺

目的 对双百安神胶囊提取工艺进行优化.方法 以酸枣仁总皂苷、干膏得率为评价指标,以加醇量、乙醇浓度、提取时间为考察因素,采用Box-Behnken-效应曲面法,优选双百安神胶囊提取工艺参数.结果 通过Box-Behnken 设计效应面法所得模型优化提取条件为：第1次加7倍量60％乙醇,提取2h;第2次加6倍量60％乙醇,提取1.5 h.结论 采用效应面法优选的双百安神胶囊提取工艺合理可行.     

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和口山酮类成分的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和口山酮类成分的工艺。方法 考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和口山酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果 HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和 口山酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90％以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论 HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和口山酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。      

栀子环烯醚萜类药效部位大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的：研究栀子中环烯醚萜类药效部位的大孔树脂纯化工艺。方法：以环烯醚萜类药效部位含量为指标,考察大孔树脂静态吸附、解吸试验和动态吸附、解吸试验工艺参数。结果：D-101型大孔吸附树脂对环烯醚萜类药效部位的适宜纯化工艺条件为：上柱液浓度为0.5 g.mL-1,吸附流速为3 mL.min-1,洗脱流速为10 mL.min-1,水洗脱体积为3 BV,70%乙醇洗脱体积为7 BV。结论：该法简单可行,适合工业生产。     

益母草中环烯醚萜的含量测定

目前认为益母草主要活性物质为环烯醚萜(iridoid)。在已发表的文献中尚未见有关测定该物质含量的较好方法。作者用光电比色计法测定该植物中环烯醚萜的含量。提取环烯醚萜的最佳条件为:将益母草粉碎至2mm 大小,试剂为40%乙醇(1:20),第1次时间为45min,第2次为15     

不同产地巴戟天及不同炮制品中总环烯醚萜的含量测定

目的建立巴戟天总环烯醚萜含量测定方法,并测定不同产地巴戟天及不同炮制品中总环烯醚萜的含量。方法采用紫外-可见分光光度法,以水晶兰苷为对照品,经酸水解,0.1%2,4-二硝基苯肼乙醇溶液和1mol/L NaOH溶液为显色剂,455nm为检测波长,对20个不同产地巴戟天及4种不同炮制品进行总环烯醚萜含量测定。结果水晶兰苷在0.01～0.06 mg/mL(R2=0.9987)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.85%,RSD=2.99%(n=9)。不同产地23个巴戟天样品中总环烯醚萜含量差异较大,其范围为16.67%～30.06%;巴戟天经不同方法炮制后,其总环烯醚萜含量变化不明显;巴戟天须根及木心均含有较高的环烯醚萜类成分。结论所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可为完善巴戟天质量控制标准提供科学依据。不同生长环境对巴戟天中总环烯醚萜含量影响较大,作为废弃物的须根及木心具有一定的利用价值。     

栀子中京尼平苷的分离及其含量测定

栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实，味苦、性寒，主治热病心烦、黄疸尿赤，具有泻火除烦、清热利尿等作用。栀子化学成分复杂，主要成分为环烯醚萜苷类，京尼平苷(geniposide，栀子苷)为主要有效成分之一。京尼平苷的提取分离方法主要有铅盐沉淀法、活性炭吸附法、中性氧化铝除杂质法等。本实验根据京尼平苷的理化特性，通过硅胶柱色谱分离、醋酸乙酯-丙酮重结晶纯化，制备京尼平苷单体，并采用HPLC法对各产地栀子药材中京尼平苷的含量进行测定，为栀子的深入研究及质量控制提供可行方法。     

RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷

目的 建立RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷单体量的方法。方法 采用Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：0～11 min乙腈-水(11∶89),11~35 min乙腈-水(11∶89~15∶85)。体积流量：1.0 mL/min,检测波长：235 nm。结果 山栀苷甲酯在5.0～100 μg/mL线性关系良好,加样回收率为103.1%,RSD为2.0%。螃蟹甲苷Ⅱ(phloyosideⅡ)在1.0～50 μg/mL线性关系良好,加样回收率为97.2%,RSD为1.3%。番木鳖苷甲酯在1.0～50 μg/mL线性关系良好,加样回收率为101.3%,RSD为1.5%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在5.0～100 μg/mL线性关系良好,加样回收率为102.8%,RSD为1.2%。10批不同产地独一味药材中山栀苷甲酯量为0.3%～1.41%,螃蟹甲苷Ⅱ量为0.0%～0.45%,番木鳖苷甲酯量为0.02%～2.3%,8-O-乙酰山栀子苷甲酯量为1.05%～2.95%。结论 实验建立的环烯醚萜苷测定方法准确可靠,适于独一味药材中环烯醚萜苷类量的测定。不同产地独一味药材中环烯醚萜苷量存在较大差异。     

RP-HPLC法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量

目的建立反相高效液相色谱法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量的方法,为完善山茱萸环烯醚萜总苷的质量评价提供依据。方法色谱柱:Lichrosphere C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱(0~12min,乙腈比例由10%增加到55%);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240nm。结果马钱苷和莫诺苷分别在0.088~0.528μg(r=0.999 8)和0.088~0.352μg(r=0.999 5)之间范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=0.8%)。结论所建立的方法简便、准确、分离效果好、重复性好,可以用于控制山茱萸环烯醚萜总苷的质量。     

响应面法优化白屈菜总生物碱提取工艺

目的优选白屈菜中总生物碱的最佳提取工艺。方法采用酸性染料比色法以总生物碱得率为评价指标,首先采用Plackett-Burman实验设计筛选出影响白屈菜总生物碱提取工艺的3个主要因素为乙醇体积分数、料液比、提取次数,在此基础之上,再通过Box-Behnken响应面分析法优化得到影响白屈菜中总生物碱的最佳提取工艺条件。结果最佳提取工艺为:乙醇体积分数为85%,提取时间60 min,提取温度70℃,粉碎程度为40目,料液比为1∶15,提取次数为3次。在此试验条件下,白屈菜中总生物碱得率可达1.92%,与理论预测值1.95%基本一致。结论本试验优选得到的提取工艺合理可行,所得总生物碱得率较高。