蒲公英酚类特征成分含量测定及其特征图谱质量表征关联分析

目的:建立蒲公英酚类特征成分的含量测定方法及其酚类特征图谱质量表征关联分析方法,应用关联分析评价模式,以有效、精准地评价蒲公英饮片质量。方法:采用HPLC对15批蒲公英饮片中的酚类特征成分(原儿茶酸、单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、异绿原酸A和菊苣酸、木犀草素、木犀草苷)进行含量测定。建立蒲公英酚类特征图谱,基于特征图谱中特征峰的梳理及所属化学类型对15批蒲公英饮片进行质的表征;基于特征图谱中特征成分原儿茶酸,单咖啡酰酒石酸,绿原酸,咖啡酸,对香豆酸,异绿原酸A,菊苣酸,木犀草苷,木犀草素及酚酸类(以咖啡酸表征),黄酮类(以木犀草素表征)的含量和峰面积分别对15批蒲公英饮片进行量的表征,并基于基准饮片对15批蒲公英饮片质与量的表征结果进行关联性分析。结果:各特征成分均具有良好的线性关系,方法学考察符合定量要求。以样品S1为基准饮片,在蒲公英酚类特征图谱中共含有14个特征峰,其中酚酸类成分特征峰10个,黄酮类成分特征峰4个,15批饮片色谱图中均含有此14个特征峰。采用质量表征关联分析与评价模式,得出特征成分含量总体较高的样品为S3,S14,S4,S6,S9和S12;与基准饮片关联度较高的样品为S10,S6,S12,S7和S2;综合评价得优良度居前的样品为S6,S12,S3,S10和S1。结论:所建立的蒲公英酚类特征成分含量测定方法简便、准确,构建的蒲公英酚类特征图谱质量表征关联分析模式可用于分析蒲公英饮片的质量与应用有效性,可有效精准地评价蒲公英的质量。     

砂仁酚类特征成分含量测定及其特征图谱质量表征关联分析研究

目的:建立砂仁酚类特征指标性成分的含量测定及酚类特征图谱的质量表征关联分析方法,应用此方法和评价模式,有效精准地评价砂仁质量。方法:采用HPLC-PDA法同时测定砂仁饮片中5个特征指标性成分(原儿茶酸、香草酸、儿茶素、表儿茶素、槲皮苷)的含量,并建立砂仁饮片酚类特征图谱,基于特征图谱中特征峰的数量及其所属化学类型对11批砂仁饮片进行质的表征;基于特征图谱中特征指标性成分及黄酮类(以儿茶素表征)成分的含量和峰面积分别对11批砂仁饮片进行量的表征,并基于基准参比饮片将11批砂仁饮片质与量的表征结果进行关联性分析。结果:测定的5个特征指标性成分均具有良好的线性关系,方法学考察均符合定量测定要求;综合基于特征性成分、类型成分的含量、相对含量、峰面积及相对峰面积的质量表征,以批号5的样品为基准,批号11、1、4、2、8、10的总体含量高,批号8、6、7、10、4、3的关联性最高,整体得出:11、1、4、2、8、10、6、7等批号的饮片质量较好。结论:建立的含量测定方法简便、准确,可用于砂仁饮片特征指标性成分含量测定;构建的质量表征关联分析模式可用于分析砂仁质量整体性与应用有效性,为砂仁饮片的质量控制及评价提供可靠方法学依据。     

三七酚类成分特征图谱质量表征关联评价研究

采用HPLC-PDA法建立三七酚类成分特征图谱,筛选9个特征峰并通过相对保留时间表征其质量关联性,同时测定对羟基苯甲酸、槲皮素、山柰酚、异鼠李素含量,以对羟基苯甲酸为对照表征酚酸类含量,采用分光光度法测定三七中总酚含量,从而对三七酚类成分含量及其相对比值进行质量表征,然后对三七中各酚类成分含量进行关联分析,从而发现各成分含量的关联性、质量分布规律性,同时将不同批次的药材与经过药效验证的参比药材进行关联度分析,结合关联度分析,筛选出质量优佳三七药材;运用本方法可全面精确的控制和评价三七的质量。     

复方金银花颗粒高效液相色谱特征图谱研究及指标性成分的含量测定

目的:建立复方金银花颗粒高效液相特征图谱的测定方法,并对其中绿原酸、黄芩苷和连翘苷3种指标性成分进行含量测定.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,4μm),流动相乙腈-0.4％磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长228 nm,记录时间80 min,对5批同一厂家复方金银花颗粒的特征图谱进行研究及含量测定.结果:初步建立了复方金银花颗粒的高效液相特征图谱,标定了13个共有特征峰.各共有峰相对保留时间的RSD ＜4％,相对峰面积的RSD ＜4％.待测的3种成分均达到基线分离,绿原酸、黄芩苷和连翘苷的线性范围分别为0.11 ～5.57 μg(r=0.9999),0.05 ～2.66 μg(r=1),0.01 ～0.52 μg(r=1),回收率分别为98.9％,100.3％,99.2％.结论:方法稳定、准确、有效,可以全面的反映复方金银花颗粒的质量,可作为控制复方金银花颗粒质量的依据.     

柔筋胶囊HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定

目的:建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为柔筋胶囊的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批柔筋胶囊进行分析评价,建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定主要成分含量。结果:确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中3个色谱峰,分别为没食子酸、大黄素和大黄酚,10批样品的相似度均大于0.99。定量测定的3种成分在各自线性范围内线性关系良好(r0.999,6),平均加样回收率99.54%～101.94%,RSD为0.92%～1.86%。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法为柔筋胶囊的质量评价提供了科学依据。     

基于指标性成分含量测定及指纹图谱对蒙药质量控制的研究进展

蒙医药具有独特完整的理论体系,如三根学说、七素学说、六基症理论等。蒙药是由蒙医学理论指导下发展而来,是我国民族药的重要组成部分,广泛使用于蒙医院。目前蒙药的质量标准体系较落后,尤其是含量测定标准尚未完善,严重制约蒙药的安全使用及蒙药的现代化与国际化。随着色谱分离、分析方法以及化合物结构鉴定手段的进步,蒙药化学成分的研究进展很快,积累了一定的基础,由于蒙药具有多成分、多靶点的特点,利用高效液相色谱测定蒙药中指标性成分含量与指纹图谱的研究方法是蒙药质量标准建立及蒙药多组分药效物质基础研究的主要手段。本文总结近年来蒙药指标性成分含量测定和指纹图谱的研究,为进一步深入研究和制定蒙药质量标准及蒙药药效物质基础研究提供参考。     

天葵子UPLC指纹图谱建立及指标性成分测定

目的:建立天葵子指纹图谱及指标性成分的测定方法,为天葵子质量评价提供参考。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立天葵子药材的指纹图谱,并测定天葵子中格列风内酯、木兰花碱含量。结果:建立了天葵子指纹图谱,确定了17个共有峰,指认了3个,其相似度均大于0.9。格列风内酯、木兰花碱分别在质量浓度为0.525～524.770、0.514～514.108μg·mL~(-1)具有良好的线性关系,平均加样回收率为94.73%、92.90%,RSD均小于3.0%。结论:该方法快速准确、专属性强、重复性好、简便高效,可作为天葵子的质量控制方法。     

彝族药小红参特征图谱及指标性成分定量研究

目的：建立小红参HPLC特征图谱,并对指标性成分进行含量测定。方法：采用HPLC法,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,建立小红参药材特征图谱,确定共有峰并进行相似度评价;采用SPSS 21.0和SIMCA-P 13.0软件进行化学模式识别研究;通过对照品比对,指认2个指标性成分并测定含量。结果：在特征图谱中标定14个共有峰,且与对照图谱的相似度均大于0.980;指认的2个成分分别为小红参萘酚苷A和小红参醌苷乙;聚类分析将15批样品分为2类;主成分分析以特征值>1为提取标准,得到2个主成分,正交偏最小二乘判别分析得到3个质量差异标志物;15批样品中上述2个成分含量分别为13.7670～23.9264 mg/g、4.2405～6.2069 mg/g。结论：该方法简便,结果准确,重复性好,可为小红参的质量控制提供参考。     

基于UPLC特征图谱及主要成分含量测定的百合药材初加工方法研究

目的:建立百合药材王百合苷B含量测定方法及UPLC特征图谱测定方法,考察不同初加工方法对百合药材质量的影响.方法:采用直接烘干法、冷水浸泡法、烫制法及蒸制法对百合鲜品进行初加工,以性状、水分、浸出物、王百合苷B含量及特征图谱为质量评价指标,优选初加工方法.结果:不同初加工方法对百合药材的质量影响较大,烫制、蒸制百合样品...     

马鞭草HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

目的 建立马鞭草Verbena officinalis的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的量,为马鞭草的质量控制提供可靠方法。方法 采用HPLC法测定多批次马鞭草指纹图谱及主要成分量,并对各批次指纹图谱进行相似性和聚类分析的对比分析以及主要成分的量对比分析。结果 马鞭草药材各批次间主要成分量和指纹图谱均有差异。结论 所建立的指纹图谱及主要成分测定方法为马鞭草的质量评价提供了科学依据。     

基于酚类特征图谱的人参质量表征关联分析研究

目的建立基于酚类特征图谱的人参质量表征关联分析方法与评价模式,为有效精准地评价人参质量奠定基础。方法运用HPLC-PDA法表征人参酚类特征图谱中13个特征峰及其所属化学类型,对16批人参饮片进行质的表征;建立HPLC同时测定对羟基苯甲酸、阿魏酸、槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量的方法,并表征酚类成分和指标;建立可见分光光度法测定人参饮片中总酚的含量,基于酚类成分及其和指标与总酚的含量对16批人参饮片进行量的表征;对人参中各酚类成分及其和指标与总酚含量的关联性、质量表征规律进行分析,并基于参比饮片(批号16)对16批人参质与量的表征结果进行关联性分析。结果 16批人参酚类特征图谱中均含有13个特征峰,其中酚酸类10个,黄酮类3个;得出酚类有效指标性成分与总酚含量的相关系数范围及各成分含量分布规律,并得出各批次人参饮片中各成分含量与参比饮片比较的总体含量变化趋势及关联度。结论所建立的基于酚类特征图谱的人参质量表征关联分析模式,为关注人参质量整体关联性与应用有效性及有效精准地评价人参饮片质量奠定基础。     

枇杷叶HPLC特征图谱研究及主要成分含量测定

目的:建立枇杷叶的HPLC特征图谱,并测定其中主要成分金丝桃苷、槲皮苷的含量。方法:色谱柱为CAPCELL PAK MG C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长355 nm;柱温30℃;进样量20μL。建立枇杷叶药材的特征图谱,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》进行分析。结果:从枇杷叶药材特征图谱中共标示出10个共有峰,各共有峰相对保留时间RSD均小于2.0%。主要成分金丝桃苷和槲皮苷分别在0.102 6～0.855 0、0.085 8～0.715 0μg线性关系良好,平均加样回收率分别为99.76%、95.56%,RSD分别为4.88%、4.84%。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,可为有效控制枇杷叶药材的内在质量标准提供参考。     

黄葵胶囊中5种黄酮类成分的含量测定及其特征图谱研究

目的:建立同时测定黄葵胶囊中5种黄酮类成分含量的方法,并对其特征图谱进行研究。方法:采用HPLC法,色谱条件为:Thermo scientific Hypersil GOLD(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,波长360 nm,柱温30℃。结果:5种黄酮成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素)具有良好的分离度,相关系数均为0.9999,平均回收率为98.46%～100.33%,并用此法建立了黄葵胶囊的特征图谱,包含15个共有峰,采用对照品指认了其中5个峰,分析测定了10批黄葵胶囊的特征图谱,相似度均在0.95以上。结论:该文所建立的含量测定及特征图谱分析方法特征性和专属性强,且快速、简便、可靠,可用于全面控制该制剂的质量。     

甘草地上部分指标性成分的确认及含量测定研究

目的:确定甘草地上部分指标性成分,并进行含量测定。方法:在前期从甘草地上部分分得15个单体成分的基础上,通过检索中药系统药理学与分析平台(TCMSP)、SWISS、DigSee等数据库筛选出各个单体成分抗前列腺炎的靶点,并构建蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,运用OmicShare云平台及DAVID数据库对共有靶点进行基因本体(GO)功能、京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,得到核心靶点及发挥抗前列腺炎作用的重要单体成分。参考分析结果确定指标性成分后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);柱温为35℃;检测波长为289 nm;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL·min~(–1),建立含量测定方法。结果:搜集到15个单体成分抗前列腺炎靶点共45个,可能作用于蛋白激酶B1 (Akt1)、表皮生长因子受体(EGFR)、哺乳动物雷帕霉素靶蛋白(mTOR)、雌激素受体1 (ESR1)、非受体酪氨酸激酶(SRC)等核心靶点,进一步调节血管内皮生长因子(VEGF)信号通路、癌症信号通路、磷脂酰肌醇3-激酶(PI3K)-Akt信号通路等来发挥治疗前列腺炎的作用。确定的指标性成分芦丁、刺甘草查耳酮、乔松素在一定的质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r≥0.9994),精密度、稳定性、重复性试验的RSD值均小于2.0%,平均加样回收率分别为101.13%、100.48%、101.64%,RSD均小于1.3%。结论:在前期对地上部分化学成分研究的基础上,建立了含量测定方法。该方法操作简单、重复性好,可为地上部分的质量评价与控制提供参考。     

瓜蒌子专属性成分的含量测定及其指纹图谱的研究

目的:通过对10个产地的瓜蒌子HPLC指纹图谱的建立,以及栝楼仁三醇和栝楼仁二醇的含量测定,从而系统地建立瓜蒌子的质量评价体系。方法:采用高效液相色谱法,测定10个产地的瓜蒌子中栝楼仁三醇和栝楼仁二醇的含量;采用高效液相色谱法,以栝楼仁三醇为参考,建立瓜蒌子的HPLC指纹图谱。结果:在10个产地中,栝楼仁三醇的含量差异不大:其中安国的栝楼仁三醇含量最高,为1.455 mg/g,河南新乡的栝楼仁三醇含量最低,为0.947 9 mg/g;栝楼仁二醇的含量差异较大:其中定州的栝楼仁二醇含量最高,为0.096 70 mg/g,山东的栝楼仁二醇含量最低,为0.022 60 mg/g。通过建立10个产地瓜蒌子的HPLC指纹图谱,共确立了13个色谱共有峰,其中13号峰为对照品栝楼仁三醇的色谱峰。各个产地瓜蒌子HPLC指纹图谱的相似度均大于0.941。结论:栝楼仁三醇和栝楼仁二醇作为瓜蒌子的专属性成分,两者可作为瓜蒌子在质量定量控制方面的两个重要指标。建立的瓜蒌子HPLC指纹图谱,可为瓜蒌子在定性鉴别方面提供科学依据。     

炮制前后豨莶草指标性成分及指纹图谱研究

该文通过研究豨莶草生品及炮制一至九制品中奇壬醇、豨莶精醇和豨莶苷含量变化规律及指纹图谱对比,为豨莶草炮制研究提供实验基础。采用SunFire-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),流速1 mL·min-1,进样量30μL,检测波长215,320 nm,奇壬醇在2.180~26.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.4%,RSD 2.2%;豨莶精醇在2.900~34.80 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD 1.7%;豨莶苷在1.012~6.072 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.3%,RSD 2.4%。该方法准确可靠,重复性好,快速简便;实验结果为豨莶草炮制过程中化学成分变化规律和进一步阐明其疗效的改变奠定了基础。     

百合地黄汤基准样品HPLC特征图谱建立及其指标成分含量测定

目的 建立百合地黄汤基准样品HPLC特征图谱,并测定梓醇、地黄苷D、王百合苷B的含量。方法 分析采用Waters XSelect?HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长194 nm(含量测定时再增加312 nm)。结果 16批基准样品特征图谱中有8个特征峰,相似度均大于0.984。3种指标成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均加样回收率88.8%～101.1%,RSD 2.09%～3.99%。结论 HPLC特征图谱结合指标成分含量测定可为百合地黄汤后续相关制剂开发及质量控制提供参考。     

基于多成分含量测定及HPLC指纹图谱结合化学计量学方法评价百合质量

目的:建立百合药材高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱及王百合苷B、王百合苷C、王百合苷E的定量方法,对不同产地百合的质量进行较全面评价。方法:采用Agilent Eclipse Plus C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,指纹图谱及含量测定检测波长为250 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0 mL·min^-1。采用相似度评价(SA)、主成分分析(PCA)、随机森林分析(RFA)对21批百合药材指纹图谱进行研究。结果:建立了百合药材的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰;相似度和PCA结果显示,不同产地百合存在差异,进而利用随机森林算法将湖南产区和其他4个主要产地的百合样品进行区分。结论:可为全面、有效评价百合药材的质量提供参考。     

红药片HPLC特征图谱及多成分含量测定

目的：建立红药片的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,并对三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd进行含量测定。方法：红药片经80%甲醇超声提取,采用Waters XBridge Shield RP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^–1,柱温为30℃,检测波长为203 nm。结果：通过对10个厂家红药片的HPLC特征图谱进行研究,标记并确认了其中9个共有特征峰,分别为阿魏酸、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd、正丁基苯肽、欧前胡素及异欧前胡素,利用相似度评价软件对各批样品特征图谱进行分析,相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定,各组分间分离度良好,在各自范围内线性关系良好,回收率为94.70%～98.55%,RSD均小于...     

连花清瘟胶囊多成分含量测定及其指纹图谱分析

目的建立连花清瘟胶囊多成分含量测定及其指纹图谱分析的方法,为连花清瘟胶囊质量控制提供可靠评价根据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱C18(Aglient1200,4.6 mm×260 mm,5μm),以乙腈和0.3%磷酸水溶液为流动相,对其中的5个指标成分进行定量测定。结果建立了连花清瘟胶囊的高效液相色谱指纹图谱,确定了14个共有峰,通过与对照品比较,指认出2号峰为木犀草素,7号峰为连翘酯苷A,9号峰为苦杏仁,13号峰为连翘苷,14号峰为红景天苷,利用相似度软件对10批样品的指纹图谱进行分析,各批样品相似度均 0.931。结论所建立的高效液相色谱指纹图谱和含量测定分析方法可用于连花清瘟胶囊质量控制。