牛血清游离氟成分分析标准物质研制

根据地方性氟中毒防治、科研和监测工作中对氟测定质量控制的要求,研制了牛血清游离氟成分分析标准物质。进行标样制备及均匀性和稳定性检验;国内5家实验室采用3种不同原理分析方法对标样定值;定值数据统计处理,确定游离氟的保证值和不确定度。同时给出标准物质总氟参考值。研制结果表明标准物质均匀性符合要求,稳定性超过一年,量值结果准确可靠。     

茶叶的高精度低氟标准物质的研制

氟是人体必需的微量元素 ,适量的氟有益于人体骨骼和牙齿的发育 ,但长期过量摄入会导致氟中毒。在国内对生物材料氟标准物质的研制中 ,已对高氟茶叶作过定值 [1 ](GBW0 76 0 5 1991年 32 0 μg/ g,不确定度 2 0 % )。美国研制了用于土壤和植物检测质控的标准物质 ,对氟作了定值 (COMARNo:0 30 0 10 5 2 0 SRM2 6 95 / 2 1991年 ,2 77μg/ g,不确定度10 0 % )。本标准物质的氟定值为 6 4.3μg/ g,相对标准差 8.4%。　　　1　材料与方法1.1　标准物质的制备选用含氟量较低的安徽黄山特级绿茶为本标准物质的候选物 ,按国家一级标准物质技…     

高氟区氟斑牙与水氟及尿氟关系调查

昌平区属温泉型高氟区 ,以小汤山温泉为起点向东南呈放射状分布。自 1978年开始打深井降氟防治地方性氟中毒以来 ,防治效果明显。为了探讨氟斑牙与水氟及尿氟的关系 ,对小汤山 7个自然村的饮用水氟含量与 8～ 12岁学生氟斑牙患病率及尿氟关系进行了调查。1　对象与方法1.1　对象 :水氟在 1.0ｍｇ/Ｌ以下的小汤山、大柳树、葫芦河村和改水降氟两年后水氟回升的马坊、官牛坊、讲礼村的 8～ 12岁的小学生。1.2　方法 :饮水氟和尿氟含量测定 ,采用氟离子电极法。氟斑牙检查采用Ｈｏｒｏｗｉｔｚ 7级分类法。各项指标测定依据《地方性氟中毒防治…     

试剂盒法与标准法测定尿碘结果对比分析

目的:比较试剂盒法与标准法的测定结果,探讨试剂盒法的准确度与精密度,验证试剂盒在尿碘实验室中的适用性。方法:采用试剂盒法和标准法分别测定尿碘标准物质及尿样。结果:试剂盒法对含量为195μg/L、142μg/L和67.9μg/L的尿碘标准物质测定的平均相对误差分别1.54%、1.83%、3.90%。100份样品使用标准法和试剂盒法对比测定,结果无显著性差异。结论:试剂盒法为一种简易、快速、准确的尿碘测定方法,适合尿碘实验室推广使用。     

直线化回归法计算选择电极法测定氟的结果

目的为了提出一种较好的计算选择电极法测定氟的结果方法。方法令X’=lgx，将对数曲线y=a＋b lgX转换成y=a＋bX’，然后用直线化回归法计算测定结果。结果该法的线性范围宽，达两个数量级，相关系数大于0．999，与标准方法比较准确度提高2倍多。结论该方法较目前普遍采用的标准曲线绘制法操作简便、快速，尤适于大批样品分析。     

尿氟的离子选择电极测定方法优化

目的采用氟电极法测定尿氟,对实验过程进行全面系统的分析和优化,实现尿氟的快速准确测定。方法计算缓冲溶液中理论所需NaOH的量,并进行相关配比实验;从方法的线性范围、灵敏度、准确度、精密度等方面进行评价。结果理论计算简化了TISAB的配制过程。得出10.00ml尿样和25mlTISAB体积比条件下,模拟尿与纯水配制的样液的效果相似。大体积样品溶液提高了大电极体系的可操作性,且减少标准加入法中体积变化的影响,也减少了移液误差。标准曲线的线性范围为0.1~10.0mg/L,相关系数0.999,最低检测限为0.08mg/L,响应时间为0.5~5.3min,回收率为89%~114%,精密度小于10.0%。结论应用本法测定尿氟精确且干扰少,能实现复杂尿样中氟的快速准确测定。     

氧瓶燃烧—电极法测定尿中无机氟和有机氟

氟元素以多种形式广泛分布于自然界。在工、农业生产中应用也十分广泛。当体内存在过量的氟或其化合物时 ,可引起各种急性或慢性氟中毒。尿氟测定是反映体内氟负荷的较好指标。由于进入体内的有机氟不易降解为无机氟 ,故对疑为有机氟中毒的患者 ,应同时对尿中无机氟和有机氟进行监测。为此 ,我们应用氧瓶燃烧 -电极法测定尿中无机氟和有机氟 ,现报道如下。1　材料与方法1 1　方法的原理　无机氟测定 :见“氟离子选择性电极法的校正曲线法[1] ”。有机氟测定 :用氧瓶燃烧法[1] ,先将样品中的有机氟消化降解为无机氟 ,再按无机氟的测定方法测…     

盐城市饮水氟含量与儿童尿,血和发氟相关性研究

我们研究了盐城市25名儿童的饮水氟浓度与尿氟、血氟、发氟的相关关系,现报告如下。1 材料与方法 1.1 材料来源 选择自幼在本地生长的8～15岁儿童,健康状况良好,无工业氟污染,随机分层抽样,男14人,女11人。通知被检对象自带常饮水样及晨尿各50mL,当日送检。均匀剪取发样不少于1g, 用牛皮纸信封包装送检。取末梢毛细管血约0.1mL于细塑料管中,待凝固后,一端封口,离心分离出血清供测定用。 1.2 测定方法 水氟测定用离子选择电极法.尿氟测定用氟电极法。血氟测定用微型氟电极法。发氟测定用氧瓶燃烧电位法。     

玉米中氟成分标准物质的研制

本文根据目前国内煤烟氟污染监测工作中对质量控制的要求,研制了玉米中氟成分标准物质(两种氟浓度)。该标准物质经均匀性检查证明,样品是均匀的,经稳定性考察稳定期已达一年。采用了三种原理不同的准确、可靠方法(离子色谱法、电极法、比色法)定值。高、低浓度玉米标样的保证值和不确定度分别为33.7±2.2和1.91±0.18μg/g。玉米氟成分标准物质並可代替其它类似生物标准物质使用,本标准物质经有关部门使用反映良好。     

玉米中氟成分标准物质的研制

本文根据目前国内煤烟氟污染监测工作中对质量控制的要求,研制了玉米中氟成分标准物质(两种氟浓度)。该标准物质经均匀性检查证明,样品是均匀的,经稳定性考察稳定期已达一年。采用了三种原理不同的准确、可靠方法(离子色谱法、电极法、比色法)定值。高、低浓度玉米标样的保证值和不确定度分别为33.7±2.2和1.91±0.18μg/g。玉米氟成分标准物质并可代替其它类似生物标准物质使用,本标准物质经有关部门使用反映良好。     

氟电极在测定尿氟中的应用

应用氟离子选择电极测定尿中氟化物，具有快速、准确、干扰少，可排除因色度、浑浊度较高的液体样品在测定时的干扰。本法最低检测浓度为0．10mg／L，适用于正常人尿氟（0．047～1．70mg／L）^[1]和接触无机氟的工人尿中氟的测定。现将尿氟测定条件、方法总结介绍如下。     

尿中氟的离子选择电极测定方法的研究

本文探索了尿中氟的离子选择电极测定条件。尿样与总离子强度缓冲溶液(简称TISAB)1+1混和,以标准曲线法或标准加入法进行测定,10~(-6)～10~(-1)mol/LF~-浓度范围内符合能斯特方程。其变异系数0.5～3.7%,回收率96.5～102.5%,能有效地控制OH~-、H~+、Fe~(3+)、Al~(3+)、Ca~(2+)等离子的干扰,本法可满意地测定尿中氟的含量。     

罗定市地方性氟中毒现状分析

目的检测罗定市5个地方性氟中毒村的水氟、尿氟,了解该地区地方性氟中毒的现状及防治效果。方法氟斑牙诊断采用Dean氏氟斑牙诊断方法;水氟检测采用GB/T 5750.5—2006《生活饮用水标准检验方法》;尿中氟化物的测定采用离子选择电极法;氟骨症诊断采用地方性氟骨症诊断标准。结果 1989年采取改水降氟措施后,本次水氟、尿氟检测均未超标,氟斑牙患病率迅速下降,本市地氟病得到有效的控制。结论政府应强化氟病区群众的防病意识,加强对各病区改水设施的管理,保持正常运作,并定期监测。     

离子选择电极分析法测定尿氟的不确定度评定

目的 进行尿氟测定结果不确定度的评定,为检测工作提供质量保证.方法 根据测量不确定度的评定原理和测定方法来进行评定,并对测定结果进行完整描述.结果 方法的合成标准不确定度为2.86％,对于尿氟含量为4.47 mg/L的样品,其扩展不确定度为0.26 mg/L.结论 该法的不确定度主要来源于样品的重复性、标准溶液的配制、标准工作曲线线性及离子分析仪等方面.     

广东五华县地方性氟中毒防治状况调查

目的:掌握五华县饮水型地方性氟中毒防治状况,为预防控制地方性氟中毒提供科学依据。方法:采用分层整群抽样与流行病学调查方法。随机抽取轻、中、重病区村各3个为调查点。儿童氟斑牙采用Dean氏法检查,水氟、尿氟测定采用氟离子选择电极法。结果:轻、中、重病区村饮水氟均值分别为0.46、0.57、0.79mg/L;8～12岁儿童氟斑牙检出率分别为13.77%、18.74%和21.33%;8～12岁儿童尿氟几何均值分别为0.65、1.20、1.53mg/L;未检出重度氟骨症患者。结论:五华县地方性氟毒流行情况得到控制,已达到控制病区标准,部分氟病区村改水设施的使用,需要加强管理。     

E值法绘制氟离子标准曲线

测定水中氟离子含量的茜素磷酸锆比色法是褪色反应,其标准工作曲线的斜率是负值,给实际使用带来不便。本文通过改变空白溶液的消光值,将所得数据进行数学处理,绘制出斜率大于零的标准曲线,为实际应用提供方便,并从理论上推导证明了E值法的公式。     

顶空气相色谱法测定腊肉中的氟

湖南省涟源市是燃煤型地方性氟中毒较严重和流行广泛的地区之一,为实施湖南省重点改灶降氟项目,进行了很多实质性的工作。对粮食介质玉米、辣椒中氟含量的测定曾有报道,目前对氟的测定普遍采用的是氟离子选择电极法,但该法易受OH-及溶液中的氟化物阳离子的干扰,且电极清洗繁琐,测定微量氟往往不成对数响应,误差较大。近年来,国内外有用顶空气相色谱测定尿、玉米及辣椒中的氟含量,均收到了满意的效果。     

内黄县改水降氟防制地方性氟中毒效果评价

目的评价内黄县改水降氟对饮水型地方性氟中毒的防制效果。方法在内黄县饮水型地氟病病区选择改水组和未改水组,用氟离子选择电极法分别进行水氟及8～12岁儿童尿氟含量测定,用Dean氏分度法调查儿童氟斑牙患病情况。结果病区改水组水氟均值0.14mg/L,8～12岁儿童尿氟均值0.62mg/L,氟斑牙患病率13.51%,与未改水组水氟均值1.22mg/L、8～12岁儿童尿氟均值1.49mg/L、氟斑牙患病率43.68%比较差异均有统计学意义(P<0.01)。结论改水降氟达标能够降低该地区居民机体氟负荷,有效控制饮水型地方性氟中毒的流行。     

2010年西安市饮水型地方性氟中毒病区氟中毒认知及干预调查

为评价西安市饮水型地方性氟中毒健康教育的效果,于2010年选择西安市3个饮水型地氟病防治项目县(周至、户县、蓝田),在每个县选择3个项目乡,在每个项目乡的中心小学抽取5年级1个班的30名小学生和15名家庭主妇进行健康教育.采用氟化物的测定离子选择电极法测定水氟和尿氟,采用Dean's法诊断氟斑牙.结果显示,项目区县检测末梢水28份,其中26份水氟值符合小于1.00 mg/L的控制标准,8～12岁儿童氟斑牙患病率和尿氟几何均值均在控制标准范围内.健康教育后,小学生与家庭主妇对饮水型地方性氟中毒防治知识的知晓率分别为91.85％和88.52％,均较干预前(56.85％和63.70％)显著提高(P＜0.01).     

电感耦合等离子体——发射光谱法测定冻干人尿标准物质中多种痕量元素

本文研究了用电感耦合等离子体—发射光谱法(ICP-AES)测定冻干人尿标准物质中Be、Cd、Cu、Mn、Ni和Zn的方法.着重探讨了四种尿样的制备方法:消化法、标准加入法、 APDC沉淀法和Chelex-100螯合法.前两种例鲁方法简单方便,适于尿中高浓度元素的测定,后两种制备方法可消除碱金属与碱土金属的干扰.还可富集痕量元素,适于分析尿中含量较低的元素.对NBS SRM 2670冻干人尿标准物质的测定结果表明,各方法具有良好的精密度.