毛细管柱气相色谱法测定水中13种有机磷农药的方法研究

[目的]建立同时测定环境水中13种有机磷农药的气相色谱法。[方法]有机磷农药采用液-液萃取后用DM-5毛细管柱气相色谱火焰光度检测器进行测定,以保留时间定性,外标法定量。[结果]本法测定13种有机磷农药各组分的分离度〉1.5,方法线性范围为0.50-15.0μg／mL,检出限为0.0053-0.023ng,用加标回收考察方法的准确度,平均回收率为87.8％-104.0％,用相对标准偏差（RSD）考察方法的精密度,RSD为2.60％-9.83％。[结论]该方法提取完全,定量准确,操作简单,能同时测定水中残留的多种有机磷农药。     

气相色谱法测定水中7种有机磷农药

目的:建立饮用水中7种有机磷农药的检测方法。方法:水中微量有机磷农药经二氯甲烷萃取,用无水硫酸钠脱水,定量注入色谱仪(FPD)可定量测定敌敌畏,内吸磷,乐果,甲基对硫磷,马拉硫磷,毒死蜱和对硫磷。结果:在所建立的条件下平均回收率在86%~110%之间,相对标准差(RSD)为1.97%~4.72%,检测限为0.001~0.0042 mg/L。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定7种有机磷农药。     

毛细管柱气相色谱法同时分离鉴定23种有机磷农药

目的实现对23种有机磷农药的分析鉴定;方法采用毛细管柱气相色谱法,四段程序升温;结果全部分析时间约35min,检出限在0.05～0.5ng之间.采用此法,对6种市售农药的混和样品及一份农药中毒患者的洗胃液进行分析,结果令人满意;结论本法简便快捷、灵敏、准确,适用于各种农药残留及农药中毒分析.     

毛细管气相色谱法测定16种有机磷农药残留量

本文比较分析了16种有机磷农药在不同三根毛细管柱SEK54,SEK31和OVK101的分离效果,推荐OVK101毛细管柱(0.2μm×25m),不分流柱上进样,对多种有机磷农药进行检测。方法的回收率为83.7%～117.8%,变异系数为3.5～12.3%。     

气相色谱法同时测定蔬菜中六种有机磷农药残留量

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的方法已有大量的报道，但对于目前蔬菜中较常使用的农药，用填充柱分析需要两根柱。分析敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷、乐果用１．５％ＯＶ－１７＋２％ＱＦ混合柱〔１〕，甲胺磷、乙酰甲胺磷则用２％ＤＥＧＳ〔２〕或１％Ｒｅｏｐｌｅ...     

毛细管气相色谱法测定食品中11种有机磷农药

甲胺磷,敌敌畏,氧化乐果,久效磷,甲拦磷,乐果,甲基对硫磷,杀螟松,马拉硫磷,对硫磷,水胺硫磷是我省目前蔬菜中较常使用的有机磷农药,而且由这些农药引起的食物中毒事件也时有发生,国家标准检验方法中测定这些有机磷农药需采用两根填充柱才能完成,不但操作烦琐,分析时间长,而且色谱柱对个别有机磷农药如乐果,氧化乐果等吸附性较强,测定结果误差较大,本文采用PE-5毛细管色谱柱一次性分析上述11种有机磷,获得了令人满意的结果,回收率为80.5%-101.4%,相对标准偏差为3.5%-8.6%.     

同时检测多种有机磷农药的气相色谱法研究

目的：探讨建立一套快速、准确、实用的多组份有机磷农药分析方法。方法：采用填充柱气相色谱法，摸索一升温程序实现对11种有机磷农药的分析鉴定，全部分析时间约20min，检出限在0．005-0．05μg／ml之间。结果：11种有机磷农药混合标准在选定的色谱条件下能得到良好的分离。11种农药的船D均低于5．8％（n=6），加标回收率均在84．6～103之间。依此法，对蔬菜及食物残渣样品进行分析，结果令人满意。结论：本法简便快速、灵敏准确，适用于各种农药残留及农药中毒分析。     

衍生气相色谱法测定水中微量砷

目前水中微量砷的测定常采用二乙基二硫代氨基甲酸银（简称ＤＤＣ－Ａｇ法）和氢化物－原子吸收分光光度法〔１〕。这些方法都是将砷转化为砷化氢后测定，操作繁琐，重现性和灵敏度较差。我们参考文献〔２，３〕建立了用衍生气相色谱（ＧＣ－ＥＣＤ）快速测定水中微量砷的...     

气相色谱法同时检测生活饮用水中的27种有机磷农药残留

目的:建立气相色谱法同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。方法:水中的有机磷农药经液-液萃取浓缩后,用CP-Sil 24 CB毛细管柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)进行检测。结果:27种有机磷农药在0.20~10.0μg/ml范围内有较好的线性,相关系数均大于0.99,检出限为0.03~0.31μg/L,水样的加标回收率为70.5%~103.0%,RSD为3.5%~9.7%。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。     

气相色谱法测定土壤中有机磷农药残留

目的:应用气相色谱法测定土壤中敌敌畏等8种有机磷农药残留。方法:先用乙腈-NaCl盐析法萃取土壤中残留的农药,而后将溶剂置换为丙酮,处理好的样液用气相色谱法进行定性和定量分析。结果:此方法最低检出限可达到0.008 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~105.0%,RSD为3.3%~7.2%。结论:所建立的方法符合我国农药残留检测相关标准的要求。     

水中6种有机磷农药的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立一种同时测定环境水中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱6种有机磷农药的方法。方法采用液-液萃取和RTX-50毛细管柱气相色谱火焰光度检测器(FPD)法进行测定。结果本法测定前述6种有机磷农药的分离度均大于1.5,线性范围为2.0～16.0μg/ml,相关系数≥0.9992,检出限为0.0092～0.076ng,RSD为1.5%～7.1%,平均加标回收率为93.0%～98.7%,在21min内6种有机磷完全分离。结论本法与GB13192—1991《水质有机磷农药的测定》方法比较,其检测限、精密度、准确度均显出明显优势,能满足《生活饮用水卫生规范》的要求和日常分析的需要。     

毛细管气相色谱法测定食品中11种有机磷农药

甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、杀螟松、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷是目前蔬菜中较常使用的有机磷农药 ,而且由这些农药引起的食物中毒事件时有发生。中华人民共和国国家标准中测定这些有机磷农药需要采用两根填充柱才能完成[1 ] ,不但操作繁琐、分析时间长 ,而且色谱柱对个别有机磷农药如乐果、氧化乐果等吸附性较强 ,给测定结果造成一定的误差。本文采用PE -5毛细管色谱柱一次性分析上述 11种有机磷农药 ,获得了令人满意的结果 ,回收率为 80 5 %～ 10 1 4% ,相对标准偏差 3 5 %～ 8 6%。1　实验部分1 …     

水中12种有机磷农药的毛细管气相色谱测定法

目的建立同时测定水中多种有机磷农药的气相色谱测定方法。方法水中的微量有机磷化合物经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,同时在程序升温和恒线速度氮载气条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法12种有机磷农药的线性范围为0.2～50.0μg/L,相关系数≥0.9991,最低检出浓度为0.009～0.04μg/L,水样加标回收率为78.4%～93.9%,RSD为3.4%～7.5%。结论该方法一次性完成水中12种有机磷化合物的分离和测定,分析时间仅为32.5min,操作简便、灵敏。     

气相色谱法测定脂类食品中有机磷农药残留量

1 概述 人类在长期的实践中,为了防治农作物病虫害,保证农业高产、稳产,逐步意识到在生产中使用农药的重要性。有机磷是一类杀虫效力大,对植物药害小的人工合成磷酸酯类农药。由于这类有机化合物发展快、品种多,且使用后多能迅速分解,残留有效期短,因此目前被广泛使用。但是有机磷农药     

气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药

目的：建立了蔬菜中10种有机磷同时测定的气相色谱方法。方法：用二氯甲烷振荡提取残留在样品中的有机磷农药，用FPD检测器对其进行测定。结果：采用程序升温，所测定的10种有机磷在DB-1701毛细管柱上得到很好的分离，加标回收率在80％～108％之间，方法检测限在0．005～0．02mg／kg，在0．5～5．0μg/m1范围内有良好的线性关系。结论：该方法简单、准确、可靠，适用于蔬菜、水果等样品的测定。     

气相色谱法同时测定水中5种微量有机磷农药

通常用气相色谱法对水中 1种有机磷农药进行测定具有较好的效果。 2 0 0 1年试验了用气相色谱法同时测定水中 5种有机磷农药 (敌敌畏、乐果、甲基16 0 5、4 0 4 9、16 0 5 )。结果表明 ,本法具有灵敏度高、分析速度快、分离效果好、回收率高等优点 ,有一定推广价值。1　实验部分1 1　仪器　ＧＣ 9Ａ(岛津 )气相色谱仪 ,12 5ｍｌ分液漏斗 ,层析柱 ,2 5ｍｌ比色管。1 2　试剂　二氯甲烷 (重蒸 ,ＡＲ) ,丙酮 (ＡＲ) ,无水硫酸钠 (ＡＲ) ,固定液ＳＥ30、ＱＦ1,Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ酸洗硅烷化担体 (6 0～ 80目 ) ;标准 :敌敌畏、16 0 5、乐果…     

气相色谱法测定土壤中的6种有机磷农药

建立了快速测定土壤中6种有机磷农药的提取、净化以及气相色谱分离条件的方法。方法具有快速以及较高的精密度和回收率的特点,平行11次进行试验,精密度在1.33%~7.21%之间,回收率范围在90%~105%之间。     

气相色谱法同时测定叶菜中16种有机磷农药残留量

目的:建立气相色谱法测定叶类蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析方法。方法:蔬菜捣碎用乙腈提取,盐析,用氮吹仪吹干,丙酮溶解定容,采用HP-5毛细管柱分离,FPD检测器测定。结果:16种有机磷类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,低水平加标回收率除了敌敌畏在44.0%～58.8%之间,其余均在62.8%～128.8%之间,高水平加标回收率除了敌敌畏在40.6%～59.2%之间,其余均在69.3%～123.3%之间,相对标准偏差均小于20%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足叶类蔬菜中有机磷类农药检测的需要。