顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定佐匹克隆中有机溶剂残留量

目的建立佐匹克隆溶剂残留的顶空气相色谱法.方法使用CP Select 624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空进样法进行测定.结果氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺能得到有效分离且无干扰;在6.68～53.44、33.12～264.96和110.52～884.16μg/ml浓度范围内,氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺均呈良好的线性关系,回收率分别为102.4%（RSD=3.85%）、103.7%（RSD=2.98%）和96.8%（RSD=0.96%）.结论方法简便、准确,可作为佐匹克隆溶剂残留的检验方法.     

顶空气相色谱法测定地西他滨中的有机溶剂残留量

目的:建立地西他滨中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱内标法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温(初始柱温40℃平衡8 min,以25℃·min^-1的速率升温至200℃,平衡10 min,再以35℃·min^-1的速率降温至40℃,平衡2 min)。结果:4种组分甲醇、甲酸甲酯、乙腈、对甲基苯甲酸甲酯在此条件下能有效分离,线性范围分别为0.6094~314.8236μg·ml-1(r=0.9998)、0.1614~25.2360μg·ml^-1(r=0.9997)、0.5762~24.8868μg·ml-1(r=0.9996)、2.0304~25.5870μg·ml^-1(r=0.9987),平均回收率分别为102.4%(RSD=1.7%),104.0%(RSD=1.1%),99.7%(RSD=1.8%),101.3%(RSD=1.8%)(n=9),检测限(LOD)分别为:0.2742,0.0726,0.2593,0.9137μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于地西他滨中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定贝诺酯中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定贝诺酯中有机溶剂残留量。方法采用用Analytical Technology AT·OV-1301毛细管柱（30m×0．32mm×1．00μm）为色谱柱,火焰离子化检测器,载气：氮气;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比2：1;流速1．0mL,／min;柱温100℃。进样方式：顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间20min。以N,N-二基乙酰胺为溶剂,外标法测定。结果被测物完全分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度良好。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于贝诺酯残留溶剂检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL.min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃.min-1升至80℃,再以30℃.min-1升至200℃,保持5min。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为1∶1,二甲亚砜为溶剂,外标法测定盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇的残留量。结果在此色谱条件下,几种有机溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性,r=0．999440．9998;平均回收率为96．0％～106．8％,精密度均小于2．oH,丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇最低检出限分别为0．091、0．171、0．738、0．534、0．412μg·mL^-1。结论本试验建立的色谱方法灵敏、准确,适合盐酸拉贝洛尔原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定佐匹克隆中有机溶剂残留量

目的建立佐匹克隆溶剂残留的顶空气相色谱法。方法使用CP Select 624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空进样法进行测定。结果氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺能得到有效分离且无干扰;在6.68~53.44、33.12~264.96和110.52~884.16μg/m l浓度范围内,氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺均呈良好的线性关系,回收率分别为102.4%(RSD=3.85%)、103.7%(RSD=2.98%)和96.8%(RSD=0.96%)。结论方法简便、准确,可作为佐匹克隆溶剂残留的检验方法。     

顶空气相色谱法测定佐匹克隆中有机溶剂残留量

目的建立佐匹克隆溶剂残留的顶空气相色谱法.方法使用CP Select 624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空进样法进行测定.结果氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺能得到有效分离且无干扰;在6.68～53.44、33.12～264.96和110.52～884.16μg/ml浓度范围内,氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺均呈良好的线性关系,回收率分别为102.4%(RSD=3.85%)、103.7%(RSD=2.98%)和96.8%(RSD=0.96%).结论方法简便、准确,可作为佐匹克隆溶剂残留的检验方法.     

顶空气相色谱法测定酮亮氨酸钙中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定酮亮氨酸钙中有机溶剂残留量。方法采用DB-624(0.25μm,30 m×0.32mm)毛细管柱,程序升温。柱温为40℃,保持5 min,10℃·min-1升温至180℃,保持2 min。以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,采用顶空进样方式。外标法测定甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的量。结果4种溶剂均有良好的分离度,在所考察的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.995 4~0.998 1,平均回收率为100.7%~107.6%(RSD<5.0%,n=6)。结论该方法快速、简便、准确,灵敏度好。可以用于测定酮亮氨酸钙中的有机溶剂残留量。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定美伐他汀中有机溶剂残留量

目的 建立美伐他汀中有机残留溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)硅胶键合毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:火焰离子化检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:4 ml/min;分流比:1:10.结果 丙酮在15.8～79.0μg/ml、乙酸乙酯在18.0～90 μg/ml、甲苯在8.7～43.3 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,相对标准偏差值(RSD)=1.6%;乙酸乙酯99.8%,RSD=1.0%.结论 本方法操作简便、结果准确,是控制美伐他汀中残留溶剂的可靠方法.     

气相色谱法测定异丙基安替比林中的残留溶剂

目的:采用顶空进样气相色谱法测定异丙基安替比林中残留甲醇、乙醇、丙酮的残留量。方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,选择固定相为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷、膜厚为3．0μm,0．53mm ×30m的色谱柱,以氮气为载气,顶空进样FID检测,通过外标法计算残留溶剂的含量。结果:异丙基安替比林中有乙醇检出。乙醇的线性范围:0．10-164．96μg／mL(r=0．999 9),甲醇的线性范围:0．21-164．72μg／ mL(r=0．999 9),丙酮的线性范围:0．10-163．36μg／mL(r=1．000 0);定量限乙醇、甲醇均为0．3μg／mL,丙酮为0．1μg／mL;平均回收率甲醇为101．0％(RSD=4．8％,n=6),乙醇为99．89％(RSD=4．4％,n=6),丙酮为99．85％(RSD=3．4％,n=6)。结论:本方法简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可用于异丙基安替比林原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定咪唑斯汀原料药中溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法测定咪唑斯汀原料药中5种溶剂的残留量。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱:Agilent DB-624(30 m×0.25 mm,1.4μm),柱温:程序升温,检测器:氢火焰离子化检测器,载气:氮气,顶空平衡温度:80℃,平衡时间:30 min,顶空定量环体积:1 mL,定量环温度:90℃,传输线温度:100℃。结果 5种溶剂均获得基线分离,在考查的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率94.0%¹02.9%(w)。结论该方法可用于咪唑斯汀原料药中溶剂残留量的检查。     

顶空气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量

目的建立顶空进样气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量,以期为恩格列净原料药的质量控制提供试验依据。方法采用顶空气相色谱法测定;毛细管色谱柱为Aglient DB-624柱(25 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;FID检测器;氮气为载气;流速为1.0 m L·min-1;顶空平衡温度为80℃;平衡时间为20 min;用外标法计算甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷、四氢呋喃、乙醇、乙醚、叔丁基甲醚、乙酸乙酯和乙酸共10种残留溶剂的含量。结果在本色谱条件下10种残留溶剂在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为90.45%~102.45%,重复性RSD≤2%(n=6)。结论本方法适用于恩格列净原料药中溶剂残留量的检查。     

顶空毛细管气相色谱法测定替加环素中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法定量检测替加环素中的有机溶剂。方法采用气相色谱法测定。色谱柱:PEG-20M(30m×0.53mm,1μm);柱温采用程序升温;载气为氮气;采用氢离子火焰检测器。结果乙醚、甲醇、二氯甲烷和异丙醇均能得到有效分离;测得各组分的线性关系良好(相关系数均在0.999以上);平均回收率分别为99.4%,99.3%,97.5%和98.8%;最低检测限分别为0.42,0.61,1.53和0.65μg.mL-1。结论该方法灵敏,准确可靠,可用于替加环素中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定帕利哌酮中的溶剂残留量

目的建立顶空毛细管柱气相色谱法测定帕利哌酮中的溶剂残留量。方法以Agilent DB-624(30 m×530μm,3μm)柱为色谱柱,以氮气为载气,以氢火焰离子化检测器检测,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,采用程序升温模式检测帕利哌酮原料药中甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和三乙胺的残留量。结果 4种挥发性有机溶剂均达到基线分离,在考察的质量浓度内线性良好(r≥0.999 0),平均回收率分别为103.1%、101.9%、101.3%和100.8%,RSD分别为2.9%、2.8%、3.3%和6.2%(n=9)。结论该方法操作简单、快速、灵敏、可靠,可用于帕利哌酮原料药中4种有机溶剂残留量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥硝唑原料的溶剂残留

目的建立奥硝唑原料药中5种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-624毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.18μm),FID检测器,进样口温度150℃,检测器温度250℃。程序升温45℃,保持15min,然后以40℃·min-1的速率升至220℃。顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间30min。结果在上述条件下,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,二氯乙烷和环氧氯丙烷的分离度均在2.0以上,线性关系良好(r在0.997 8~0.999 9之间),平均回收率(n=6)在100.9%~103.4%之间,RSD在1.4%~3.3%之间。结论该法简单、准确,可用于奥硝唑原料中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有机溶剂残留量

目的 采用气相色谱测定硫酸氢氯吡格雷原料药中5种有机溶剂的残留量.方法 采用顶空气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,用HP-1毛细管柱(50 m×0.32 mm,0.52μm)和FID检测器.结果 5种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的浓度范围内具有良好线性,甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的最低检测浓度分别为2.2、1.7、2.0、1.9、0.7μg·mL-1,精密度的RSD均小于4.0%,平均回收率为95%～105%.样品均符合要求.结论 所用方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药中5种残留溶剂的同时检测与分析.     

顶空气相色谱法测定茴三硫中的6种残留溶剂

目的 采用顶空气相色谱法同时测定茴三硫中6种有机溶剂的残留量.方法 色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.32mm,1.8 μm),二甲亚砜为溶解介质,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250 c℃,高纯氮作载气,程序升温(40 ℃保持8 min,再以40℃-min-1升至200℃,保持3 min).结果 各组分在所考察的浓度范围内均具有良好的线性(r为0.9996～0.9997),RSD为1.02％～ 1.13％,乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基甲酰胺与二甲苯的最低检出浓度分别为6.7064、1.0466、2.0858、0.8538、13.7801、0.7995 mg· kg-1.结论 所用方法快速、灵敏、准确,适用于茴三硫中残留溶剂的检查.     

顶空气相色谱法测定马来酸曲美布汀中溶剂残留量

目的建立原料药马来酸曲美布汀中乙醇、异丙醇、正己烷、四氢呋喃、甲苯等6种有机溶剂的分离测定方法。方法色谱柱采用AgilentDB-624柱（30m×0．32mm,1．8汕m）;柱温为初始温度40℃,保持5min,以10℃／min速度升温至180℃,保持5min;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为Nz;栽气流速为2mL／min;分流比为1：5;顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30rain,进样体积1mL。结果被测组分均能得到有效分离,上述溶剂在所考察的质量浓度范围内线性关系良好（r=0．9997～0．9999）,回收率为99．7％～101．5％。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于马来酸曲关布汀原料药中残留溶剂的测定。     

静态顶空气相色谱法测定盐酸西那卡塞中的残留溶剂

目的 采用静态顶空气相色谱分析方法测定盐酸西那卡塞原料药中残留的四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇和甲苯.方法 采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),FID检测器,内标法定量.分别考察了溶剂、顶空平衡温度、顶空平衡时间、相比、色谱柱对残留溶剂测定的影响.结果 5种残留溶剂的线性范围分别为36 ～ 108、250 ～ 750、30 ～ 90、250 ～750、44.5 ～133.5μg·mL-1,平均回收率分别为98.2％、98.3％、98.4％、98.8％、98.1％,RSD分别为3.37％、3.36％、4.65％、2.97％、3.13％.结论 所用方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于盐酸西那卡塞中残留溶剂的测定.