大鼠烯丙基半胱氨酸浓度的测定及组织分布

目的 建立高效液相色谱法测定血清和组织烯丙基半胱氨酸（SAC）浓度的 方法 , 并进行组织分布研究. 方法 采用Hypersil ODS2 色谱柱, 以50 mmol•L^-1 醋酸盐缓冲液 （pH 5.8 ）：甲醇：乙腈（50：22：28）为流动相; 柱温为35 ℃ , 荧光检测激发波长为350 nm , 发射波长为455 nm.样品的预处理后邻苯二甲醛（OPA）-2-巯基乙醇柱前衍生; 进样10 μL. 结果 血清样品在2～120 mg•L^-1浓度范围内, 线性关系良好; 组织样品在2～120 mg•g^-1浓度范围内, 线性关系良好.低、中、高3种浓度的萃取回收率为70.9%～83.5%; 相对回收率为90.2%～110.0%; 日内、日间RSD为4.1%～7.7%.肾脏达峰浓度Cmax为65.7 mg•kg^-1, 肝脏为58.1 mg•kg^-1, 脾脏为51.3 mg•kg^-1, 心脏为43.3 mg•kg^-1, 肺为35.1 mg•kg^-1, 脑组织为26.7 mg•kg^-1 ; 各组织AUC _0~8肾脏为171.9 mg•h•kg^-1, 心脏为113.9 mg•h•kg^-1, 肝脏为107.2 mg•h•kg^-1, 脾脏为90.4 mg•h•kg^-1, 肺为93.6 mg•h•kg^-1,脑组织为79.8 mg•h•kg^-1. 结论 该法简便、快速、准确、灵敏、选择性强, SAC在大鼠体内分布广泛, 其中肾脏分布较多, 而在脑组织中分布较少.     

高效液相色谱法测定痒葏洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定痒葏洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量. 方法 固定相为Hypersil ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:乙腈 0.04 mol•L^-1磷酸二氢钾(13:87),流速1 mL•min^-1,紫外检测波长220 nm. 用酸溶碱提法提取样品中的苦参碱和氧化苦参碱. 结果苦参碱标准曲线方程为:A=2 158.24C-157.70(r=0.999 8),氧化苦参碱A=1 936.25C-1 137.89(r=0.999 7),线性范围都是25～800 μg•mL^-1,平均回收率苦参碱为99.06%(RSD=1.69%),氧化苦参碱为100.22%(RSD=1.99%). 结论 该方法 测定痒葏洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量,操作简便、快速,结果准确,可用于痒葏洗剂的质量控制.     

比浊法测定乙酰螺旋霉素片的效价含量

［摘要］目的建立比浊法测定乙酰螺旋霉素片效价含量。方法用比浊法测定乙酰螺旋霉素片的含量,同时对比浊法、管碟法的结果进行比较。结果乙酰螺旋霉素在2.0～6.0 U•mL 1范围内,浓度的对数与吸光度成良好线性关系,r＝0.997 1,平均回收率99.9%, RSD＝0.6%。结论比浊法与管碟法的测定结果差异无显著性,可作为乙酰螺旋霉素片的效价测定方法之一,且更简单、快速。     

微生物比浊法测定麦白霉素颗粒效价

目的建立测定麦白霉素颗粒效价的微生物比浊法。方法分别采用微生物比浊法和管碟法对麦白霉素的含量进行测定和比较。结果麦白霉素的线性范围为1.0～3.3 U•mL 1,r=0.997 9,平均回收率为100.18%,RSD=0.24%。结论微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点,可以应用于该产品的质量控制。     

奥卡西平单药和添加治疗儿童癫痫的疗效与安全性

目的 观察奥卡西平治疗儿童部分性发作（PS）和全面性强直-阵挛发作（ GTCS）癫痫患者的疗效、耐受性和副作用. 方法 73例癫痫患儿, 其中56例新诊断者进入单治组, 17例应用过其他抗癫痫药物治疗者进入加治组. 奥卡西平起始剂量5～10 mg•kg^-1•d^-1, 最大剂量30～40 mg•kg^-1•d^-1, 维持剂量中位值20 mg•kg^-1•d^-1, bid. 加治组其他抗癫痫药物的使用不变. 通过自身对比开放性观察, 分析单治组与加治组52周的疗效、不良反应、耐受性和安全性. 结果 全部患者总有效率84.9%、控制率54.8%、累积退出率11.0%, 其中3例（4.1%）失访, 不良反应或其他原因退出者5例（6.8%）, 其中因皮疹退出2例（2.7% ）. 常见不良反应：乏力8例、烦躁7例, 困倦和皮疹各2例. 单治组临床控制率（62.5%）显著高于加治组（29.4%）. 结论 奥卡西平是治疗儿童部分性发作和全面性强直-阵挛发作癫痫相对理想的药物选择.     

复方环丙沙星滴耳液的制备与质量控制

目的 建立复方环丙沙星滴耳液的质量控制标准. 方法 采用高效液相色谱法测定含量并同时进行定性鉴别. 采用Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.34%磷酸二氢钾（25：15：60）,流速：1.0 mL•min^-1;检测波长：240 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL. 结果 盐酸环丙沙星（按环丙沙星计）和氢化可的松的线性范围分别为0.111 0～0.555 0 mg•mL^-1,0.010 8～0.054 0 mg•mL^-1;平均回收率分别为100.6%（RSD=0.2%）,99.8%（RSD=1.1%）. 结论 复方环丙沙星滴耳液制备工艺简便,高效液相色谱法测定含量操作简便、快速,结果准确,专属性强,分离效果好.     

头孢噻肟钠致低钾周期性麻痹1例

患者, 男, 35岁. 因发热、咳嗽、咳黄色黏痰7 d入院, 体检：右下肺可闻及少许湿啰音, 呼吸音稍低 ;神经系统未见异常. 诊断为“肺炎”. 查血常规提示：白细胞（WBC） 15.6×109•L^-1, 中性白细胞 0.84, 淋巴细胞 0.16;电解质：钾离子（K+ ）4.1 mmol•L 1, 钠离子（Na+）141.1 mmol•L^-1, 氯离子（Cl^-）121.9 mmol•L^-1, 钙离子（Ca²⁺）2.77 mmol•L^-1. 给予0.9%氯化钠注射液100 mL+头孢噻肟钠2.0 g静脉滴注, 在输注头孢噻肟钠约30 min后, 出现双侧下肢麻木、无力, 双下肢肌力约为3级, 病理症阴性. 辅助检查：K⁺ 2.9 mmol•L^-1, Na⁺ 141.1 mmol•L^-1, Cl^-121.9 mmol•L^-1, Ca²⁺ 2.77 mmol•L^-1. 予以补钾等治疗后, 患者症状明显减轻, 复查血K⁺ 3.8 mmol•L^-1. 但再次静脉滴注头孢噻肟钠时, 患者又出现双侧下肢麻木、无力, 复查血K⁺ 3.0 mmol•L^-1. 考虑由于头孢噻肟钠导致低钾性周期性麻痹, 立即停用头孢噻肟钠, 并予以补钾等对症治疗, 患者症状消失, 复查电解质恢复到入院时的水平. 追问病史, 该患者既往静脉滴注头孢类抗生素均有似现象发生.     

高效液相色谱法测定对节白蜡中秦皮甲素的含量

目的 研究高效液相色谱(HPLC)法测定对节白蜡中秦皮甲素的含量. 方法 采用甲醇提取样品. 固定相为Hypersil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈 水(25：75),流速1 mL•min^-1,紫外检测波长：336 nm,柱温35 ℃. 结果 秦皮甲素在线性范围为2～10 μg•mL^-1,具有良好的线性关系,r=0.999 7. 平均回收率为100.19%,RSD=2.11%. 结论 该方法测定对节白蜡中秦皮甲素的含量,方法简便、快速、 结果准确.     

喹硫平治疗精神分裂症30例

目的 考察喹硫平治疗精神分裂症的有效性及安全性. 方法 将60例精神分裂症患者分为治疗组和对照组, 每组30例.治疗组给予喹硫平, 初始剂量100 mg&#8226;d^-1, 2周内加至400~800 mg&#8226;d^-1, 以后3周内视病情及不良反应调整剂量, 最大剂量1 200 mg&#8226;d^-1, 平均（728.3±199.9） mg&#8226;d^-1.对照组给予利培酮, 起始剂量1 mg&#8226;d^-1, 2周后加至治疗量3~6 mg&#8226;d^-1, 平均（4.9±0.9） mg&#8226;d^-1.疗程均为8周.两组根据情况给予苯海索、氮类药或普萘洛尔等对症处理, 以阴性和阳性症状量表（PANSS）、不良反应量表（TESS）分别评定疗效、病情严重程度和不良反应. 结果 治疗组与对照组的显效率均为70.0%, 有效率分别为90.0%和86.7%.两组在治疗前PANSS评分差异无显著性, 在治疗8周末, 两组PANSS评分较治疗前显著下降, 均差异有极显著性（均P< 0.01）.两组比较差异无显著性（P＞0.05）.治疗组的不良反应较对照组少而轻.结论 喹硫平可显著改善精神分裂症症状, 且不良反应发生率低, 是一种安全有效的抗精神病药物.     

甲巯咪唑致粒细胞减少和肝损害及皮疹1例

患者,女,30岁.因心悸,怕热多汗,消瘦2个月,于2010年9月3日来我院就诊.入院体检：体温37.2 ℃,心率93次&#8226;min^-1,呼吸20次&#8226;min^-1,血压110/70 mmHg(1 mmHg=0.133 kPa),实验室检查血白细胞 5.9×109&#8226;L^-1,中性粒细胞计数3.4×109&#8226;L^-1;血生化丙氨酸氨基转移酶(alanine aminotransferase,ALT)22 U&#8226;L^-1、天冬氨酸氨基转移酶(aspartate aminotransferase,AST) 28 U&#8226;L^-1等均正常;尿常规正常.甲状腺功能检测：总三碘甲状腺原氨酸3.19 nmol&#8226;L^-1,甲状腺素总量16.81 nmol&#8226;L^-1,促甲状腺激素0.01 U&#8226;L^-1,游离三碘甲状腺原氨酸11.24 pmol&#8226;L^-1,游离甲状腺素2.49 pmol&#8226;L^-1.甲状腺超声显示：甲状腺回声不均并血流丰富改变.诊断：甲状腺机能亢进(甲亢).给予甲巯咪唑片10 mg,bid,普萘洛尔片10 mg,tid,po.用药15 d后患者躯干、四肢及面部出现红色皮疹,高出皮面,伴有刺痒,以双髋部及膝盖等处为著,并有食欲下降、恶心等症状.体检：体温37.1 ℃,心率95次&#8226;min^-1.复查血常规及生化：白细胞3.2×109&#8226;L^-1,中性粒细胞1.8×109&#8226;L^-1,ALT 175 U&#8226;L^-1,AST 67 U&#8226;L^-1.考虑为甲巯咪唑引起的白细胞减少、肝功能异常及皮疹,遂停用甲巯咪唑,其他治疗不变,并给予还原型谷胱甘肽1.2 g + 0.9%氯化钠注射液250 mL,qd,静脉滴注;氯雷他定10 mg,qd,po;利可君40 mg,tid,po,盐酸小檗胺4片,tid,po.6 d后复查血白细胞 4.37×109&#8226;L^-1,中性粒细胞3.0×109&#8226;L^-1,皮疹逐渐消失.继续给予保肝治疗,1周后复查肝功能：ALT 24 U&#8226;L^-1,AST 18 U&#8226;L^-1.逐步恢复至正常值     

高效液相色谱法测定甘草海藻配伍后甘草酸含量变化

目的 建立高效液相色谱法测定甘草海藻药对中甘草酸的含量,探讨在不同配伍比例下甘草酸的总体变化,以揭示甘草海藻配伍禁忌的机制. 方法采用高效液相色谱法,Kromasil C₁₈ 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:30 ℃,流动相:甲醇 乙腈 0.2 mol&#8226;L^-1 醋酸铵溶液 冰醋酸(45:15:40:1),流速:1.0 mL&#8226;min^-1 ,检测波长:250 nm . 结果 甘草酸线性范围为39.18～195.90 μg&#8226;mL^-1,r=0.999 9. 平均回收率为100.2%,相对标准偏差(RSD)=1.5%(n=9). 甘草海藻配伍比例为1:1时甘草酸含量最低. 结论 该方法快速、准确、重复性好,为研究甘草海藻配伍禁忌提供数据依据.     

高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法. 方法 以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol&#8226;L^-1醋酸铵 甲醇（25：75）;流速0.8 mL&#8226;min^-1,柱温40 ℃,检测波长 254 nm. 以醋酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂. 结果 氯氮平的高、中、低（1 000.0,400.0,10.0 ng&#8226;mL^-1）3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.41%,日内、日间精密度RSD均＜7%（n＝5）;分析方法 的检测限为5.0 ng&#8226;mL^-1;线性范围为10.0～1 000.0 ng&#8226;mL-1. 曲线方程：C＝25.69F＋3.47,r＝0.999 7（n＝10）. 结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

双氯芬酸钠贴剂相对生物利用度与局部组织药物浓度测定

目的 研究兔经皮给予双氯芬酸钠贴剂的相对生物利用度和局部组织药物浓度,为临床用药提供参考.方法 单剂量给予贴剂和凝胶剂,采用反相高效液相色谱法测定血浆和局部组织中的双氯芬酸钠浓度.结果 兔表皮给予双氯芬酸钠贴剂的药动学参数如下.AUC：22.63 μg&#8226;h&#8226;mL^-1,t1/2Ka：0.82 h,t1/2Ke：8.51 h,tmax：2.53 h,Cmax：1.64 μg&#8226;mL^-1,CL/F（s）：1.52 L&#8226;h^-1, Ka：1.15 h^-1,Ke：0.12 h^-1;凝胶剂在兔体内的药动学参数为AUC：13.07 μg&#8226;h&#8226;mL^-1, t1/2Ka：0.27 h,t1/2Ke：1.92 h,tmax：0.88 h,C_max：1.45 μg&#8226;mL^-1,CL/F（s）：1.71 L&#8226;h^-1;Ka：2.62 h^-1,Ke：0.37 h^-1,求算得双氯芬酸钠贴剂的相对生物利用度为173.14%.对2种制剂的药动学参数进行双侧t检验,均差异有显著性（均P＜0.05）.再对给予贴片和凝胶剂的兔皮肤、关节腔、血液3组之间进行LSD检验,各组差异有显著性,给予贴剂的皮肤中药物浓度是血浆的36.5倍,给予凝胶剂的皮肤中药物浓度是血浆的18.68倍.结论 双氯芬酸钠贴片的Cmax高于双氯芬酸钠凝胶外擦给药,贴片的AUC大于凝胶给药的AUC,但具有达峰时间长和在体内时间长的特点,具有长效作用,贴片的生物利用度优于凝胶.     

盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液致不良反应1例

患者,女,38岁.临床诊断为右胫腓骨开放性粉碎性骨折,于2010年11月5日住院.入院情况：体温37.2 ℃,脉搏88次&#8226;min^-1,呼吸20次&#8226;min^-1,血压120 /70 mmHg,(1 mmHg=0.133 kPa);神志清楚,右小腿伤口在外院行加压包扎,患肢感觉正常,足背动脉搏动良好;既往无药物致变态反应史,入院前1周内未使用其他药物.否认肝炎、结核、糖尿病、原发性高血压史.入院后拟急诊行右小腿伤口清创缝合加外固定支架固定术.术前遵医嘱给予盐酸左氧氟沙星注射液100 mL,静脉滴注,40滴&#8226;min^-1.10 min后,患者出现胸闷,呼吸困难,心慌,头晕,双上、下肢麻木等症状,测血压120/60 mmHg,心率104次&#8226;min^-1,呼吸22次&#8226;min^-1,血氧饱和度89%,体温37.2 ℃,立即停药,给予心电监测及吸氧5 L&#8226;min^-1,静脉推注地塞米松5 mg, 15 min后,患者症状稍有缓解,但仍诉心慌,头晕.血氧饱和度95%.再次给予静脉推注地塞米松5 mg,持续吸氧3 L&#8226;min^-1,30 min后,患者上述症状消失,生命体征平稳.     

高效液相色谱法测定理气胶囊中木香烃内酯的含量

目的 建立理气胶囊中木香烃内酯的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇-乙腈-水（55：8：37）,流速：0.9 mL&#8226;min^-1,检测波长：225 nm,柱温：40 ℃. 结果 木香烃内酯在2.584~20.672 μg&#8226;mL^-1范围内线性关系良好;木香烃内酯的平均回收率（n=3）分别为96.9%(RSD=2.72%),96.0%(RSD=2.39%),99.1%(RSD=2.15%). 结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量. 方法 采用HyperClone BDS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）; 流动相：乙腈 0.01 mol&#8226;L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol&#8226;L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值为2.8）（21：79）; 流速1.0 mL&#8226;min^-1; 检测波长：260 nm; 柱温35 ℃. 结果 士的宁浓度的线性范围为4.8～191.8 μg&#8226;mL^-1,r＝0.999 8,回收率为101.30%,RSD＝1.3%. 结论 该方法方便、快速、准确,可用于养血祛风丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量

目的 采用高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量. 方法色谱柱:Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速:1 mL&#8226;min^-1;紫外检测波长:254 nm;柱温:30 ℃. 结果 大黄素在2.36～37.72 μg&#8226;mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.56%,RSD=1.1%(n＝9);大黄酚在6.41～102.60 μg&#8226;mL-1范围内线性关系良好,平均回收率99.89%,RSD=1.8%(n＝9). 结论 该方法简便,准确,可作为牛黄解毒滴丸质量控制的方法.     

高效液相色谱法测定黄豆苷元固体脂质纳米粒中黄豆苷元的含量

目的 测定黄豆苷元固体脂质纳米粒中黄豆苷元的含量, 并对其色谱条件进行筛选. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱采用C₁₈不锈钢柱(4.6 mm×300 mm,10 μm),柱温30 ℃,检测波长为249 nm,流动相为水-乙腈(65:35). 结果黄豆苷元的线性范围为20～70 μg&#8226;mL^-1(R²=0.999 8),平均回收率为100.25%,RSD=0.66%. 结论 该方法简便准确,系统适用性、稳定性、线性均好.     

液相色谱-串联质谱法测定肾移植患者的麦考酚酸血浆浓度及其药动学研究

目的 建立液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法评价免疫抑制剂麦考酚酸酯（MMF）在术后2～3周肾移植患者中连续口服的药动学特点. 方法 受试者口服MMF（0.75 g,bid）,2～3周后用LC-MS/MS法测定血浆中活性代谢物麦考酚酸（MPA）的浓度,并用非房室模型计算药动学参数. 结果 MPA在0.1～51.2 μg&#8226;mL^-1 范围内线性关系良好,批内、批间RSD＜10%,准确度在90%～110%,方法学验证符合生物样品分析方法的要求. MMF的体内代谢呈明显的个体差异,药动学参数：AUC0 t为（36.65±11.42） mg&#8226;h&#8226;L^-1; AUC0 ∞为（43.34±18.02） mg&#8226;h&#8226;L^-1; Cmax为（15.89±5.77） mg&#8226;L-1; t _max为（1.08±0.47） h; t_1/2为（3.34±1.63） h; MRT0 t为（3.42±1.12） h; Vd为（194.88±156.45） L; CL为（41.02±18.19） L&#8226; h^-1. 结论 LC MS/MS法用于MPA血浆浓度测定,操作简便,结果灵敏、特异性好.     

苦豆子生物碱衍生物施普睿达对小鼠肝癌H22的抑制作用

目的 观察苦豆子生物碱衍生物施普睿达体内对小鼠肝癌H22的抑制作用及量效关系. 方法 将75只昆明种小鼠移植肝癌H22细胞后,随机分为5组,每组15只. 空白对照组给予纯化水10 mL&#8226;kg^-1&#8226;d^-1,低、中、高剂量给药组分别给予施普睿达150,300,600 mg&#8226;kg^-1&#8226;d^-1,阳性对照组每2 d给予顺铂（4 mg&#8226;kg^-1）,各组均连续给予相应药物10 d. 观察施普睿达对实体瘤的抑瘤率,通过体重变化,肝重,脾、胸腺指数等多项指标综合考察施普睿达对荷瘤动物免疫机能的影响. 结果 低、中和高剂量药物组对小鼠肝癌H22抑瘤率分别为33.44%,41.90%,48.25%,各组对小鼠的肝、脾指数和胸腺指数几乎无影响;而阳性对照组小鼠的肝、脾指数和胸腺指数明显下降. 结论 施普睿达对小鼠肝癌H22有较好的治疗作用,而且不影响荷瘤动物免疫功能,属于低毒的抗肿瘤新药.