高效液相色谱法测定救心滴丸中的华蟾酥毒基和脂蟾毒配基

目的 建立救心滴丸中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的定量方法。方法 采用高效液相色谱法,以C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)(用磷酸调pH值为3.2)为流动相;体积流量为1.0 mL/min,检测波长为296 nm。结果 华蟾酥毒基在0.092~1.472 μg呈良好的线性关系,r=0.999 7。平均回收率为101.4%,RSD值为1.0%。脂蟾毒配基在0.102~1.632 μg呈良好的线性关系,r=0.999 8。平均回收率为98.4%,RSD值为0.31%。结论 该方法简单、灵敏度高,可用于救心滴丸中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的定量测定。     

高效液相色谱法测定蟾酥药材中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量

目的建立蟾酥药材中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量测定方法 ,并对不同品质的药材中2种成分进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomenex C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.3%乙酸溶液,梯度洗脱,流速：0.7 mL.min-1;检测波长：296 nm;柱温：30℃。结果脂蟾毒配基在0.032 52.080μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,回收率为99.6%,RSD=2.0%;华蟾酥毒基在0.031 92.040μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,回收率为102.5%,RSD=2.0%。结论该法可靠、准确、简便,可作为蟾酥药材的质量控制方法 。     

HPLC法测定六神丸中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量

目的采用HPLC法对六神丸中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和酯蟾毒配基进行含量测定。方法样品经甲醇回流提取,采用HPLC法测定。色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(43:57,V/V);流速1．0 mL·min-1;检测波长296 nm;温度25℃。结果华蟾酥毒基为0．052 5～1．050μg(r=0．999)、酯蟾毒配基为0．052～1．040μg(r=0．999)时呈良好的线性关系。华蟾酥毒基平均加样回收率为100．18％,RSD=1．85(n=6);酯蟾毒配基平均加样回收率为100．40％, RSD=1．14(n=6)。结论此方法简单、快速、准确,可用于六神丸中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量测定。     

HPLC法同时测定蟾酥药材中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量

目的建立同时测定蟾酥药材中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的高效液相色谱方法。方法以Boston Green ODS C18为分析色谱柱,乙腈-2mL·L-1磷酸水溶液(含0.02mol·L-1磷酸二氢钠)(60∶40)等度洗脱,检测波长为296nm,柱温为35℃作为色谱条件。结果华蟾酥毒基和酯蟾毒配基线性良好,各项方法学参数都达到定量要求,回收率分别为98.92%和99.04%,36h内样品稳定性良好。结论该方法准确,操作较为简便易行,可用于蟾酥药材的质量控制。     

HPLC测定清金得生片华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量

目的：建立清金得生片中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量测定方法。方法：采用Hypersil ODS色谱柱（250mm×4mm，5μm）；以乙腈-0．5％磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3．2）（45：55）为流动相；检测波长为296nm；柱温35℃。结果：华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在0．04～1．25μg（r=0．9999）、0．04～1．24μg（r=0．9998）范围内线性关系良好，加样回收率分别为99．37％（RSD=1．71％），100．20％（RSD=1．37％）。结论：方法简便、结果准确，可作为清金得生片质量控制指标之一.     

高效液相色谱法测定消炎解毒软膏中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立消炎解毒软膏中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定方法。方法采用HPLC法测定消炎解毒软膏中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量,色谱条件为Alltima C18：色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：水-乙腈（50∶50）,流速：1mL·min-1;检测波长：296nm;柱温：35℃。结果华蟾酥毒基的进样量在0.427～17.080μg峰面积积分值与进样量有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.3%,RSD为2.0%（n=6）;脂蟾毒配基的进样量在0.262～10.480μg峰面积积分值与进样量有良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为98.9%,RSD为1.8%（n=6）。结论本方法简便、快速准确、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定利咽灵气雾剂中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量

目的建立同时测定利咽灵气雾剂中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基含量的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱Agilent ZORBAX-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液（55∶45）（磷酸调pH 3.2）,流速为0.8 mL.min-1,柱温：30℃,检测波长为296 nm。结果脂蟾毒配基和华蟾酥毒基分别在5.15-103.00μg.mL-1（r=0.999 4）和2.70-54.00μg.mL-1（r=0.999 8）均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、99.0%;RSD分别为1.36%、1.92%。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的HPLC方法。方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(45∶55,用磷酸调节pH为3.2),流速1.0 mL·min-1,检测波长为296 nm,柱温为室温。结果:华蟾酥毒基、脂蟾毒配基线性范围分别为2.54～50.8μg·mL-1(r=0.9999)和2.48～49.6μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.59%)。结论:本法简便准确,专属性强,可作为人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的控制方法。     

HPLC法测定安替可胶囊中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量

高效液相色谱法测定安替可胶囊中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量,色谱柱采用Kromasil C18;流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(60∶40)(用磷酸调节pH值为3.2);流速为0.8mL·min-1,检测波长为296nm;两种成份总平均回收率为96.5%,RSD=0.8%;华蟾酥毒基与酯蟾毒配基的浓度分别在0.05~0.45mg·mL-1范围内,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系。本法稳定、准确,重现性好。     

HPLC同时测定通窍益心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的 建立测定通窍益心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的反相高效液相色谱法。方法采用Elite SinoChrom ODS2色谱柱,以0．5％磷酸二氢钾溶液（pH3．2）．乙腈（52：48）为流动相,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：296nm。结果华蟾酥毒基回收率99．77％,RSD=0．49％;脂蟾毒配基回收率99．39％,RSD=0．60％。结论本法简便准确,专属性强,可用于控制该制剂质量。     

气相色谱法测定强力救心滴丸中冰片的含量

目的:测定强力救心滴丸中冰片的含量。方法:样品经挥发油测定器提取挥发油,采用毛细管气相色谱法测定;色谱柱为EC-WAX弹性石英毛细管色谱柱(0.53mm×15m,12μm);柱温:110℃～18℃,初始温度:110℃;保持1min;终止温度:180℃;程序升温,升温速度:3℃·min~(-1);进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气;氮气;流速:5mL·min~(-1)。结果:冰片在0.15～1.5μg范围内具有良好线性关系,高、中、低平均加样回收率为97.97％,RSD=1.3％(n=6)。结论:该法可用于强力救心滴丸中冰片的含量测定。     

HPLC法测定心可宁胶囊中蟾酥的含量

目的:采用HPLC法测定心可宁胶囊中蟾酥的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(55∶45)(用磷酸调pH值为3.2),流量1.0 mL·min-1,检测波长296 nm。结果:华蟾酥毒基在5～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.0%,RSD为1.8%;酯蟾毒配基在4.99～99.8μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为98.2%,RSD为1.4%。结论:本法简便、快速、准确,可用于产品的质量控制。     

蟾酥的镇痛活性成分

药效学实验结果表明：蟾酥镇痛的活性成分主要存在于氯仿提取物中．分离蟾酥的氯仿提取物得到了脂蟾毒配基等６种单体化合物．６种单体化合物均具有一定的镇痛作用．华蟾毒精和脂蟾毒配基有非常显著的镇痛作用；蟾毒灵镇痛作用较平稳；南美蟾毒精镇痛作用较弱     

蟾酥缓释微丸的质量标准

目的 研究并制定蟾酥缓释微丸的质量标准。方法 采用TLC鉴别制剂中各成分;采用HPLC分别测定华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的含量;采用紫外分光光度计测定制剂中吲哚生物碱类成分。结果 3批制剂均出现与对照品相对应的斑点,阴性制剂无干扰;华蟾酥毒基在0.018 4~0.570 4 μg内呈良好线性关系(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为100.46%,RSD为3.08%(n=9);酯蟾毒配基在0.007 8~0.241 8 μg内呈良好线性关系(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为98.28%,RSD为2.22%(n=9)。初步确定3批样品中华蟾素毒基与酯蟾毒配基的总量不得<0.006 g·g^-1,吲哚生物碱类含量不得<0.007 g·g^-1。结论 本法专属性强、简便可行,可作为蟾酥缓释微丸的质量标准。     

HPLC法测定蟾酥内华蟾毒精和脂蟾毒配基

本文用ＨＰＬＣ法以安宫黄体酮为内标测定华蟾毒精和脂蟾毒配基的含量获得满意结果：华蟾毒精和脂蟾毒配基的校正因子分别为０．５４１１和０．７５９２，相对标准差分别为１．３％和１．２％；线性范围为０．２～２μｇ；回收率分别为１００．８％和１００．１％，相对标准差均为１．０％．     

毒性中药蟾酥质量检测方法研究

目的:建立蟾蜍中多种药效及毒性成分蟾蜍毒素的定性定量检测方法。方法:采用液相色谱-质谱/质谱联用方法检测蟾酥中多种蟾蜍毒素成分。结果:建立了华蟾毒它灵、蟾蜍灵、华蟾毒配基及脂蟾毒配基的LC-MS/MS检测方法。比较了蟾酥样本的液相色谱-质谱/质谱联用分析数据。对4个不同来源中华大蟾蜍及黑眶蟾蜍的蟾酥样本进行检测,检出华蟾毒它灵、蟾蜍灵、华蟾毒配基及脂蟾毒配基的含量范围为0.05%~5.12%(w/w)。结论:液相色谱-质谱/质谱联用方法可用于蟾酥定性定量检测,并为质量评价提供参考。     

蟾酥固体脂质纳米粒冻干针剂小鼠体内分布的研究

分别对小鼠尾静脉注射给予蟾酥冻干固体脂质纳米粒（1-SLN）及其水溶液，采用HPLC法分别测定小鼠血浆和心、肝、脾、肺、肾、脑等各脏器中的华蟾酥毒基和脂蟾毒配基浓度，以药物靶向指数（DTI）和药物选择性指数（DSI）定量评价了1—SLN冻干针剂在小鼠体内的分布情况。结果表明，1-SLN组中肝脏的DTI值均大于1，且DSI值均大于1水溶液组的相应值，说明1-SLN具有较好的肝靶向性。     

蟾酥脂质体注射液的抗肿瘤作用

目的探讨蟾酥脂质体注射液(CS)的抗肿瘤作用。方法体内实验采用小鼠肝癌H22、肉瘤S180荷瘤小鼠模型,考察CS的抑瘤作用;采用小鼠接种肝癌H22后,用环磷酰胺造成免疫低下模型,考察CS提高机体免疫力作用。体外实验采用MTT法,测CS对人宫颈癌HeLa细胞或人肝癌BEL-7402细胞增殖抑制率。结果CS(0.2、0.4、0.8 mg.kg-1)对2种荷瘤小鼠肿瘤增长有显著或非常显著的抑制作用(P<0.05,P<0.01);同时对机体具有明显的免疫调节作用。CS 0.01~3.00 mg.L-1对人宫颈癌HeLa细胞或肝癌BEL-7402细胞增殖有非常显著的抑制作用;CS对人宫颈癌HeLa细胞IC50为0.51 mg.L-1,95%可信限0.213 2~1.214 0 mg.L-1,CS对人肝癌BEL-7402细胞IC50为0.75 mg.L-1,95%可信限0.312 6~1.801 5 mg.L-1。结论蟾酥脂质体注射液体内、体外均有抗肿瘤活性,且具有免疫调节功能。