国产黄连5种生物碱的含量测定

本文采用薄层光密度双波长扫描法测定了味连、雅连、云连、蛾眉野连、土黄连、草连、串珠连、天全野连、西藏野连和灌县野连10种黄连的小檗碱、黄连碱、巴马亭、药根碱和表小檗碱5种生物碱的含量,并测定了不同产地味连的5种生物碱含量。     

黄连及其炮制品中5种生物碱含量测定

用薄层扫描法测定了黄连及其炮制品中５种生物碱含量，结果炮制前后差异不大。以小檗碱为例，黄连生品７．７９％；白酒连６．９１％；黄酒连７．４７％；姜黄连７．７０％；吴萸连６．１２％。     

黄连五种主要生物碱的提取纯化及含量测定

目的:探索出黄连五种主要生物碱的最优提取纯化方法及含量测定方法,为制剂研究奠定基础。方法:采用HPLC进行生物碱的含量测定,以黄连五种主要生物碱加和得率为指标,优选黄连五种主要生物碱提取及纯化工艺。盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的浓度,分别在0. 48～4. 80、3. 52～35. 2、2. 04～20. 4、1. 72～17. 2、10. 2～102μg·m L~(-1)(r均大于0. 999)范围内,与峰面积呈良好的线性关系。结果:黄连提取最优的条件为黄连饮片,加8倍量1. 5%的硫酸溶液,煎煮3次,每次40 min。纯化最佳工艺为黄连提取液用Ca(OH)2调节p H 5～6,滤液加HCl调节p H 1～2,加5%NaCl,冰箱冷藏静置过夜,沉淀物干燥。结论:所建立的黄连五种主要生物碱提取纯化工艺及含量测定方法简单可靠。     

ILs-HPLC同时测定黄柏中5种生物碱含量

建立以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定黄柏中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀以及小檗碱等5种主要生物碱含量的方法。实验以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,考察了提取溶剂、检测波长、咪唑类离子液体烷基链长度、离子液体溶液浓度等条件对提取分离和测定影响。研究所建立的ILs-HPLC法,简便、快速、重复性好,离子液体的加入能改善C18柱分离生物碱的色谱峰形,并提高了分离度,本法可用于黄柏中多种生物碱的同时含量测定。     

电泳比色法测定乌连散中黄连生物碱含量

近年来,关于药材中小檗碱含量测定方法有很多报导,但是测定中药制剂中小檗碱含量的报导较少。作者对常用制剂—乌连散作一探讨,采用了电泳分离手段分出小檗碱,为比色测定提供了方便条件,测得结果尚称满意。并指出本实验方法可用于组方复杂的中药制剂中小檗碱的含量测定。     

小儿止泻颗粒中黄连生物碱的含量测定

采用分光光度法,测得10批小儿止泻颗粒中黄连生物碱的含量,变异系数为4.67％,盐酸小檗碱的回收率为97.39％,变异系数为1.12％。本法灵敏度高,重量现性好,适用于测定小儿止泻颗粒中的生物碱的含量。     

不同品种和产地黄连的生物碱含量测定

不同品种和产地黄连的生物碱含量测定刘岱杨立新崔淑莲胡世林(中国中医研究院中药研究所北京100700)黄连为中医临床上最常用的药物之一,味苦性寒,长于清热燥湿、泻火解毒,香连丸、黄连上清丸为其代表方剂。历代医家早就注意到产地对黄连质量有明显影响,汉末李当之《药录》云:“惟取蜀道郡黄肥而坚者为善,”《唐本草》云:“蜀道者粗大,味极浓苦,疗渴最佳,江东者节如连珠,疗痢大善。”李时珍认为:“今虽吴蜀皆有,性以雅州、眉州者....     

朱砂安神丸中黄连生物碱的含量测定

<正> 朱砂安神丸是中国药典收载的一种常用中成药,具有清心养血、镇静安神的功能,主治胸中烦热、心悸不宁、失眠多梦。朱砂安神丸处方复杂,成分较多,目前药品标准尚无含量测定项目。黄连是其中的主要组成药物,为评价丸中黄连的质量,本文拟定了黄连生物碱的测定方法。通过实验与改进,采用盐酸-氯仿(1∶100)连续回流提取,氧化铝柱层析分离,紫外分光光度法测定黄连生物碱的含量,结果较为满意。     

小儿止泻颗粒中黄连生物碱的含量测定

采用分光光度法，测得１０批小儿止泻颗粒中黄连生物碱的含量，变异系数为４．６７％，盐酸小檗碱的回收率为９７．３９％，变异系数为１．１２％，本法灵敏度高，重量现性好，适用于测定小儿止泻颗粒中的生物碱的含量。     

黄连HPLC数字化指纹图谱研究及7种生物碱含量测定

该文建立了峨眉地区道地药材黄连的HPLC数字化指纹图谱,并将其在全国不同主产区的黄连测定中进行了应用,同时测定黄连中7种季胺型生物碱的含量,为科学评价与有效控制黄连质量提供依据。采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.025mol·L^-1KH₂PO₄溶液(磷酸调pH 3.0)(40:60),内含SDS 1.7 g·L^-1,流速1.2 mL·min^-1,检测波长345 nm,柱温40 ℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会)进行分析,10批次峨眉产黄连样品得到的指纹图谱相似度均大于0.99,标定共有峰10个,并对其中8个色谱峰进行了归属。全国5个黄连主产区样品与峨眉产黄连进行相似度分析比较,整体相似度高。同时对黄连药材中groenlandicine,非洲防己碱,药根碱,表小檗碱,黄连碱,巴马汀,小檗碱7种主要生物碱进行了含量测定。该方法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱结合生物碱含量测定能全面反应其内在质量,为黄连的质量控制提供科学依据。     

不同品种和产地黄连的总生物碱含量测定

目的：评价不同产地和品种的黄连药材的内在质量。方法：以总生物碱含量作为评价黄连内在质量的主要指标,以紫外分光光度法测定不同品种和产地的黄连的总生物碱含量。结果：7个样品黄连总生物碱的含量为5．80％－9．31％,其中云[连含量最高,味连（南岸连）含量最低。结论：品种不同其含量不同,而同品种不同产地其含量也是不同的。     

HPLC同时测定苦参药材中5种生物碱含量

目的使用高效液相色谱法测定不同产地苦参药材中槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱的含量。方法使用Agilent ZORBAX NH2(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(84∶10∶6),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。结果槐果碱在0.02288～0.1144μg(r＝0.9997)、苦参碱在0.0832～0.4160μg(r＝0.9997)、氧化槐果碱在0.3762～1.8360μg(r＝0.9998)、槐定碱在0.1044～0.522μg(r＝0.9992)、氧化苦参碱在0.4912～2.456μg(r＝0.9999)范围呈良好的线性关系,加样回收率分别为101.63%(RSD＝2.08%)、98.29%(RSD＝1.87%)、101.89%(RSD＝1.97%)、99.87%(RSD＝2.06%)、102.66%(RSD＝1.34%)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于苦参药材的质量控制。     

黄连不同炮制品中3种生物碱含量的高效液相色谱法测定

目的建立同时测定黄连不同炮制品中3种生物碱的高效液相色谱分析方法,提高黄连炮制品质量标准。方法采用色谱柱为大连依利特Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸(45∶55)(每100 ml含十二烷基黄酸钠0.1 g)为流动相;检测波长为265 nm;流速1.0 ml/min;柱温为室温。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱进样量在0.300~2.700μg,0.1016~0.3556μg,0.0331~0.3312μg范围呈良好的线性关系。平均回收率为分别为104.01%,101.23%和102.41%,RSD分别为1.45%,1.76%和2.01%。结论该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于黄连炮制品的质量控制。     

LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中4种黄连生物碱的含量

目的: 建立LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱含量的方法。 方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-水(含2 mmoL乙酸铵和0.05%甲酸),流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃,以士的宁为内标,血浆样品用4倍量乙腈萃取并沉淀蛋白,用电喷雾离子化(ESI)和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测,选择离子对为药根碱m/z 338.227→m/z 322.824;黄连碱m/z 320.244→m/z 291.996;巴马汀:m/z 352.243→m/z 308.016;小檗碱:m/z 336.227→m/z 277.981;士的宁:m/z 335.264→m/z 184.017。 结果: 药根碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的线性范围分别为1.01~505,1.06~530,1.13~565,1.07~535 μg·L^-1;定量下限分别为0.539 2,0.646 3,0.761 5,0.197 1 μg·L^-1; 平均回收率分别为103.90%,101.50%,101.58%,115.54%;日内和日间精密度、稳定性的RSD均<10%。 结论: 建立的方法准确、灵敏、特异、简便,适用于大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的同时测定及药动学研究。     

高效毛细管电泳测定黄连、肉桂配伍前后黄连主要生物碱的含量

目的：建立黄连生物碱的高效毛细管电泳定量方法,并考察黄连与肉桂配伍前后黄连主要生物碱的含量。方法：用高效毛细管电泳法含量确定。结果：测定组分具有良好的线性关系和分离度,４种生物碱的回收率分别为９８．２８％,９８．３８％,９７．７８％,９８．８９％,ＲＳＤ分别为０．８６％,１．１２％,１．０６％,１．１１％。结论：高效毛细管电泳法定量准确可靠,方法简便可行,重复性好。黄连与肉桂配伍后黄连的各种生物碱含量均有不同程度的降低。     

不同产地和生长年限黄连的总生物碱含量测定

目的　评价不同产地和生长年限黄连的内在质量。方法　用紫外分光光度法测定不同产地和生长年限黄连的总生物碱含量。结果　 14个样品黄连总生物碱含量为 12 .0 %～ 17.4 %。结论　产地不同其含量不同 ,随生长年限增长 ,其含量增加     

分光光度法测定岩黄连不同部位总生物碱的含量

目的建立一种简单快速的方法来测定岩黄连总生物碱含量,为岩黄连质量控制提供依据。方法采用氯仿超声提取岩黄连不同部位样品,依据酸性染料比色法的原理,以盐酸小檗碱为对照,溴甲酚绿为指示剂,在416 nm波长下比色测定样品中总生物碱含量。结果吸光度值与生物碱含量线性关系良好(r=0.999 1);回收率为101.91%,RSD为1.75%;测定结果在3 h内稳定,RSD为1.09%;岩黄连根部生物碱含量最高,达到48.77 mg/g,叶和夹果其次,花和茎中最低。结论该测定方法简便可靠,可用于岩黄连质量控制;部位不同总生物碱含量也不同。     

数码扫描薄层色谱影像直接测定黄连提取物中4种生物碱含量

目的建立直接数码扫描薄层色谱的影像,利用计算机软件测定黄连提取物中巴马汀、小檗碱、表小檗碱、黄连碱含量的新方法。方法薄层色谱的制备:硅胶高效薄层板;展开剂为乙酸丁酯∶甲醇∶异丙醇∶氨水(25%~28%)=5∶2∶1.5∶1.2;定量操作获得荧光薄层色谱经摄像获取色谱的影像,经专业软件数码扫描,替代常规薄层色谱需采用薄层扫描仪定量的测定方法,利用获取的色谱中小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄连碱斑点的积分值,直接外标法同时测定含量。结果经精密度、准确度、重复性测试,结果符合方法学验证的技术要求。与液相色谱测定的数据比较完全具有可比性。结论用自编计算机软件(‘digiscan’)作为虚拟扫描仪进行数码扫描薄层色谱的影像(薄层色谱视觉数据的永久记录),通用软件Origin Pro积分,外标法计算含量,不需要昂贵的薄层色谱扫描仪,即可进行含量测定,通过黄连提取物中4种生物碱的含量测定,证明这一替代方法用于中药有效成分含量测定的可行性。本法最大优点是不需要昂贵的薄层扫描仪,依靠软件操作,薄层色谱的影像可长期保存,测定不受时间和地点的限制,检测成本效益高。符合中药指标成分含量测定的需求,有推广应用的价值,尤其适合生产企业的全程检验、新药研发过程检验及市场商品的检验。     

4种黄连生物碱的抑菌作用

目的小檗碱,药根碱,黄连碱和巴马亭是黄连中4种主要的生物碱,为深入研究4种黄连生物碱成分的抑菌特性差异,本实验对它们的抑菌谱和抑菌活性进行了实验研究。方法以从石柱黄连中提取的4种生物碱为实验药物,采用抑菌圈实验法,在2 000μg/mL药液浓度下对常见的19种微生物进行了药物敏感性试验,并通过比浊法对敏感菌的最小抑菌浓度(MIC)进行了检测。结果4种生物碱成分的敏感菌范围相同但抑菌活性不同,其中小檗碱的抑菌活性最大,黄连碱和巴马亭次之,药根碱最小;4种黄连生物碱对革兰氏阳性菌的抑制活性大于革兰氏阴性菌和酵母菌;每种生物碱对耐药金葡菌(MR)和金葡菌的抑菌能力基本相同。结论4种黄连生物碱均为黄连的抗菌活性成分,抑菌谱相同,但抑菌活性有较大差异;4种黄连生物碱对耐药金葡菌的耐药性具有消除作用。     

国产五种黄连的微量元素测定和比较

<正> 本文对国产黄连的主要品种[王天志等.中药通报1988,13(1):7。)味连(黄连)、雅连(三角叶黄连)、云连(云南黄连)、野连(峨眉野连)和草连(线萼黄连)进行了二十种微量元素的测定和比较,为黄连类药材的质量评价和药效探讨提供了新的数据资料。