气相色谱法测定3-氯-7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸中残留溶剂

目的:建立3-氯-7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ACCA)中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为Agilent INNOWAX毛细管柱,柱温为程序升温:起始温度70℃,保持6 min,以10℃/min升温至160℃,保持1 min;进样量1.0μl,分流进样,分流比10∶1,外标法检测7-ACCA中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的含量。结果:在本研究建立的色谱条件下,丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的最低检出质量浓度分别为2.5μg/ml、1.5μg/ml、15μg/ml、2.5μg/ml、2.5μg/ml、2.5μg/ml、11μg/ml。样品中仅检测到丙酮,且其残留量远在药典规定的限量以下。结论:建立的方法能有效控制7-ACCA中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的残留量。     

正常人及职业接触者血中丙酮测定

应用GC-MS方法,对89名“正常人”环境空气、肺泡气、血及尿中丙酮进行检测。所有样品均能检测到丙酮。均值为血中840μg/l,尿中842μg/l,肺泡气,715ng/l,空气154ng/l,血/气分配系数为597。血、尿和肺泡气三者浓度间存在相关。95％范围上限值在血中为2069μg/l,尿中为2206μg/l,肺泡气中为1675ng/l。 在职业性丙酮接触工人中,班末血、尿、肺泡气和环境空气中丙酮存在相关。血/气分配系数为146,血中丙酮为空气中浓度的56倍,而肺泡气中为其吸入气体浓度的27％。接触丙酮336μg/l,班后次日晨血和尿中浓度分别为3.5和13mg/l,远高于“正常人”水平。丙酮在血中的半减期为5.8小时。     

用乙酰乙酸乙酯铜—四碱快速测定氰化物

测定氰化物的方法有滴定法、电位法、极谱法及原子吸收法等。滴定法的灵敏度不高,其它方法均需用较贵重的仪器。我们用自己合成的乙酰乙酸乙酯铜作试剂,与四碱(对—四甲二胺基—二苯甲烷)对氰化物进行快速分析,在含量为5～50μg/5ml     

反相高压液相色谱法测定人血清苯巴比妥、苯妥英、卡马西平

采用反相高压液相色谱法测定抗癫痫药物苯巴比妥、苯妥英及卡马西平的血清浓度。用苯乙酮作内标,甲醇:水(40/60,V/V)作流动相,流速为0.5ml/min,柱温为60℃,检测波长为216nm。用丙酮沉淀血清蛋白质,离心后直接进样,进样量2μ1。计算待测药物及内标峰高,用内标法测定药物含量。苯巴比妥、苯妥英、卡马西平最低检测限分别为1μg/ml,0.5μg/ml,0.5μg/ml。除氯硝安定干扰卡马西平测定外,安定、丙戊酸、异戊巴比妥、巴比妥、利眠宁、血清内源性物质及药物代谢产物均不影响测定。本法操作简便,精密度及准确性良好。     

荧光分光光度法测定巴戟天中蒽醌的含量

目的：建立荧光分光光度法测定中药巴戟天中蒽醌含量的方法,并初步比较不同产地巴戟天中蒽醌之间的含量差异性.方法：以丙酮为溶剂,1,8-二羟基蒽醌为对照品,在最大激发波长为425 nm,发射波长为513 nm处测定对照品及样品溶液的荧光强度.结果：在247.5~2970μg/L范围内,1,8-二羟基蒽醌溶液浓度与荧光强度呈现良好的线性关系（r=0.9995）;不同产地巴戟天的游离蒽醌含量范围为29.26~69.95μg/g,结合蒽醌含量为3714.59~5830.39μg/g.结论：荧光分光光度法测定巴戟天中蒽醌的含量,方法可靠、重复性好;不同产地巴戟天中游离蒽醌、结合蒽醌的含量有一定差异.     

固相微萃取-气相色谱法测定阿奇霉素中丙酮残留量

目的：建立以顶空-固相微萃取-气相色谱联用技术测定阿奇霉素中丙酮残留量的方法。方法：使用自制新型萃取头（苯-丙-硅共聚物）,气-液平衡时间：25min,萃取时间：20min。色谱柱为不锈钢柱（内填充二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子小球,2m×3mm）。结果：丙酮测定结果的RSD为0.64%,在0.10～16.00μg/g范围内呈良好的线性关系（r=0.9947）,回收率为98.7%～104%。结论：本方法快速、准确、重现性好,可用于阿奇霉素中丙酮残留量的测定。     

原子吸收光谱法测定中药玫瑰花中的微量元素

目的:建立测定中药玫瑰花中的Ca、Fe、Zn 3种微量元素含量的方法。方法:利用干灰化法处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定玫瑰花中Ca、Fe、Zn 3种元素的含量。结果:玫瑰花中Ca含量为3 096μg/g,Fe为67.06μg/g,Zn为87.82μg/g;各元素回收率在98.32%～101.20%之间,RSD≤3.1%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于玫瑰花中微量元素的测定。     

工作场所空气中异亚丙基丙酮气相色谱-质联法测定

目的 建立工作场所空气中异亚丙基丙酮气质联用测定方法. 方法 工作场所空气用活性炭管采集,经1%甲醇的二硫化碳溶液解吸,HP-5毛细色谱柱分离,气质联用仪检测. 结果 异亚丙基丙酮浓度在10～1000μg/ml内呈良好线性关系,相关系数0.9997,最低检出浓度为0.16mg/m3,相对标准偏差＜5%(n=6),解吸效率93.4%～100.2%;活性炭样品室温下可保存7天. 结论本方法各项指标达到<工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范>要求,适用于工作场所空气中异亚丙基丙酮的测定.     

不同溶液浸泡后北柴胡种子中香豆素含量的测定

目的:测定不同处理北柴胡种子中香豆素的含量。方法:分别用蒸馏水、甲醇、乙醇、丙酮和乙醚浸泡北柴胡种子后,采用紫外可见分光光度法,在322 nm波长下测定北柴胡种子中香豆素的含量。结果:对照品香豆素在1.60～22.46μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为y=0.0267x-0.0057(r=0.9991),平均加样回收率为98.71%,RSD=1.30%(n=6)。结论:不同处理均能在一定程度上去除北柴胡种子中的香豆素,其中以乙醚浸泡后的去除效果最好。     

气相色谱法测定头孢匹胺中的残留溶剂

目的建立测定头孢匹胺中的残留溶剂含量的方法。方法采用气相色谱法,用涂渍PEG-20M的填充柱,N_2为载气,柱温100℃,以正丁醇为内标物,FID检测。结果丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺分别在进样量0.500～2.000μg、0.041～0.164μg和0.088～0.352μg范围内,与相应溶剂峰/内标峰的面积比值线性关系良好(r分别为0.9997、0.9994和0.9999),丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的平均回收率分别为101.0%、97.7%和100.4%,重复进样峰面积RSD分别为0.31%、1.28%和0.73%(n= 5)。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测头孢匹胺中的残留溶剂。     

磺胺二甲嘧啶有机溶剂残留的GC测定

目的:建立磺胺二甲嘧啶合成中所用有机溶剂丙酮残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,溶液直接进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为Supelcowax-10(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度160℃.检测器温度250℃,柱温120℃,载气为氮气.结果:在该色谱条件下丙酮与二甲基亚砜能达到完全分离,测得丙酮在2.08～6.25 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.996 8),平均同收率分别为100.40%(RSD=1.10%).结论:该法简便、灵敏,易操作,可以作为磺胺二甲嘧啶原料药中有机溶剂残留量的检测.     

高效液相-串联质谱方法测定法罗培南的血浆药物浓度

目的采用高效液相-串联质谱方法测定血浆中法罗培南的药物浓度。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus（100mm×2.1mm,3.5μm）,流动相：乙腈与5mmol/L醋酸铵缓冲液（含0.1%甲酸）体积比为35：65,流速为0.3ml/min,文拉法新为内标。结果法罗培南的血浆浓度在0.1～20μg/ml范围内线性良好,标准曲线方程为Y=0.2700c＋0.00242（r=0.9955,n=8）,定量下限为0.1μg/ml,日内精密度〈5.4%,日间精密度〈7.9%,回收率为99.0%～113%。结论该方法处理操作简单,结果准确,专属性强,灵敏度高,适用于法罗培南人体药动学研究及生物等效性研究。     

甲硝唑口颊片中甲硝唑含量测定及其方法学研究

目的采用HPLC法建立了甲硝唑口颊片的含量测定方法。方法采用Waters Sun FireTM C18(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(20∶80)为流动相,检测波长为310 nm,流速为1.0 ml/min。结果甲硝唑浓度在12.456～112.104μg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为101.6%。结论本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于甲硝唑口颊片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸左旋多巴甲酯的含量研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴甲酯含量的方法。方法：采用Agilent Eelipse XDB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾（20：80）（用磷酸调节pH=3.5）;流速：1.0ml/min;检测波长：280nm;柱温：20℃。结果：盐酸左旋多巴甲酯在25.65～256.50μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）;平均回收率为98.39%,RSD=1.34%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸左旋多巴甲酯的质量控制。     

加速溶剂萃取-HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分

目的引入加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction, ASE)技术,并结合HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分的含量。方法加速溶剂萃取仪在120℃、1.17 MPa (1 700 psi)压力下,用70%的乙醇静态萃取样品6 min;6种重楼皂苷的含量用HPLC-TOF/MS同时测定,色谱柱: MGC18柱(3.0 mm×100 mm,3.0 μm);流动相: 乙腈与0.1%(V/V)甲酸水,梯度洗脱;流速: 0.8 ml/min;柱温: 25℃;进样量: 3 μl;离子源: ESI正离子模式;雾化气压力: 275.85 kPa(40 psi);干燥气流速: 10 L/min;干燥气温度: 350℃。结果重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的线性范围(μg/ml)分别为: 0.500 0~50.00(r=0.999 8)、0.422 3~42.23(r=0.999 7)、0.612 0~61.20(r=0.999 9)、0.714 0~71.40(r=0.999 5)、0.448 0~44.80(r=0.999 9)和0.436 0~43.60(r=0.999 7);各成分的平均回收率(n=6)分别为98.9%、98.0%、102.5%、101.9%、103.1%和97.9%。结论该法溶剂消耗少、耗时短、便于自动化,可实现高通量分析,可用于重楼中皂苷类成分的含量测定。     

RP-HPLC测定川明参药材中香豆素含量

目的建立测定川明参药材中2种香豆素成分欧前胡素及5-异戊烯基-8-甲氧基补骨脂素含量的RP-HPLC测定方法。方法色谱柱：Kromasil-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65∶35）,流速为1ml/min,柱温为30℃,检测波长为246nm.结果欧前胡素在0.16～0.97μg（r=0.9998）,5-异戊烯基-8-甲氧基补骨脂素在0.13～0.76μg（r=0.9996）范围内与色谱峰面积线性关系良好,欧前胡素和5-异戊烯基-8-甲氧基补骨脂素的平均回收率分别为98.79%、98.11%,RSD分别为1.65%、1.73%.结论该测定方法准确、简便、重复性好。研究结果为建立完善川明参药材质量标准奠定了基础。     

高效液相色谱法测定参苏口服液中橙皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定参苏口服液中橙皮苷含量的方法。方法:采用Waters-symmetry C18(WAT054275,5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61),流速:1 ml/min,检测波长为283 nm。结果:橙皮苷在0.073 56～1.103 4μg浓度内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9);加样回收率为96.91%～98.31%,RSD=0.53%(n=6)。结论:此方法简便、快速、准确、重复性好,可用于参苏口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定人血清中氯硝西泮、硝西泮、三唑仑浓度

目的建立单步萃取-HPLC法同时测定人血清中硝西泮、氯硝西泮、三唑仑浓度。方法血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用Ultimate XB-C18色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇∶水∶乙腈=10∶56∶34,流速为1mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,卡马西平为内标物。结果硝西泮、氯硝西泮、三唑仑的线性范围分别为32.5～650.0μg/L（r=0.9997）、31.5～630.0μg/L（r=0.9999）、74～1480μg/L（r=0.9997）,最低检测限分别为8.13μg/L、7.88μg/L、18.5mg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高。结论本法操作简便,结果准确可靠。可满足临床快速监测的需要。     

复方甘草酸固体分散剂中甘草酸苷的测定

[目的]建立高效液相色谱法测定复方甘草酸固体分散剂中的甘草酸苷含量的新方法.[方法]采用Vercopak (ODS-3:4.6 mm×150 mm,5μ)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L-H3PO4水溶液(38:62),柱温30℃,流速1.0 ml/min,检测波长249nm.[结果]甘草酸苷39.8～199μg/ml的范围呈良好线性,相关系数为R2=0.9996,平均加样回收率为98.99％,RSD为0.98％.[结论]该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于复方甘草酸胶囊(固体分散剂)的甘草酸苷含量测定.     

RP-HPLC法测定芎菊上清丸中绿原酸的含量

目的建立以RP-HPLC法测定芎菊上清丸中绿原酸含量的方法。方法色谱柱为SHIM-PACKVP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(12∶88),流速为1.0ml/min,检测波长为327nm,柱温为30℃。结果绿原酸进样量在0.0090～0.1125μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.26%,RSD=0.88%(n=6)。结论本方法简便、快速、准确,可用于芎菊上清丸的质量控制。