HPLC法同时测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏和布洛芬的含量

目的 建立同时测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏和布洛芬的含量的方法。方法 采用Alltech C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-醋酸钠缓冲液(醋酸钠6.13 g,加水750 ml使溶解,用冰醋酸调节pH至4.0)-异丙醇(50∶45∶5)为流动相,流速1.0 ml·min^-1,检测波长263 nm。结果 马来酸氯苯那敏、布洛芬线性范围分别为31.65～84.4、2254.65～6012.4μg·ml^-1,平均回收率分别为99.42%和99.06%。结论 本方法可快速准确地检测复方锌布颗粒中的马来酸氯苯那敏和布洛芬。     

高效液相色谱法同时测定复方锌布颗粒中的布洛芬和马来酸氯苯那敏

建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定复方锌布颗粒中布洛芬(Ibu)和马来酸氯苯那敏(Chl)的含量.使用Nova-PakC18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾(50∶25∶25 V/V),检测波长为264nm.布洛芬的线性范围是30～480μg·ml-1,r=0.9998, 平均回收率为99.72%;马来酸氯苯那敏的线性范围是2～32μg·ml-1,r=0.9998,平均回收率为99.32%.本方法可快速准确地检测复方锌布颗粒中的布洛芬和马来酸氯苯那敏.     

高效液相色谱法测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏和布洛芬的含量与有关物质

目的采用高效液相色谱法同时测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏及布洛芬的有关物质与含量。方法采用C18柱,以乙腈-磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.0 g,加水适量使溶解,加磷酸1 m L,用水稀释至1000 m L)(10:90)为流动相A,乙腈为流动相B,流速为1.0 m L·min-1,梯度洗脱;检测波长262 nm。结果在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,马来酸氯苯那敏与布洛芬的线性范围分别为0.988~49.4μg·m L-1(r=1)及72.435~3621.75μg·m L-1(r=0.9998),平均回收率分别在100.4%~101.1%及99.7%~100.4%。结论本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量

目的建立用HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量的方法。方法使用C1 8硅烷键合硅胶柱(250 nm×4.6 mm),检测波长262 nm,用庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(25∶30∶18)为流动相。结果马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠的线性范围分别为16.63~83.15 mg.L-1,r=0.9999;100.8~504.0 mg.L-1,r=0.9997(n=5)。方法的平均回收率分别为100.7%和98.8%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏和双氯芬酸钠含量的测定。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量

目的:建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10∶90∶0.02)(用磷酸调节pH至4.0)为流动相,柱温为室温,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,进样量为20μL。结果:线性范围分别为马来酸氯苯那敏6.09~14.21μg/mL,r=0.999 9,对乙酰氨基酚17.94~41.86μg/mL,r=0.999 9;平均回收率均为99.14%(n=3)。结论:此法快速、准确,可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。     

HPLC法测定复方锌布颗粒剂中布洛芬和马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立一种用HPLC法，同时测定复方锌布颗粒剂中布洛芬和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：采用C18色谱柱，流动相为醋酸钠溶液（取醋酸钠6．13g，加水750mL，振摇使溶解，用冰醋酸调节pH值至4．0）-乙腈-甲醇（40：30：30），检测波长为263nm。结果：布洛芬；马来酸氯苯那敏线性范围分别在0．2—2．0g·L^-1；2．67—26．67mg·L^-1；浓度范围内呈现出良好的线性关系。结论：该法具有简便，准确等特点。     

洛芬葡锌那敏分散片与复方锌布颗粒在健康人体的生物等效性

目的 建立液相色谱-质谱联用法,比较洛芬葡锌那敏分散片和复方锌布颗粒(抗组胺药)的生物等效性.方法 用随机开放双周期自身交叉单剂量给药试验设计,清洗期为2周.20名健康受试者分别单次空腹口服洛芬葡锌那敏分散片(受试制剂)和复方锌布颗粒(参比制剂)(均相当于马来酸氯苯那敏4mg).以引达帕胺为内标,用ESI正离子选择性反应监测(SRM)模式测定马来酸氯苯那敏血药浓度,计算药代动力学参数及评价生物等效性.结果 以2种药物中的氯苯那敏为计,洛芬葡锌那敏分散片(受试制剂)和复方锌布颗粒(参比制剂)的C_(max)分别为(12.27±3.04),(13.47±3.52)ng·mL~(-1);t_(max)分别为(2.43±1.49),(2.10±1.07)h;AUC_(0-t)分别为(303.17±91.39),(315.58±76.78)ng·h·mL~(-1);AUC_(0-∞)分别为(355.19±120.30),(365.71±100.48)ng·h·mL~(-1);t_(1/2)分别为(24.86±5.83),(24.71±5.96)h.受试制剂相对参比制剂的生物利用度F为(99.80±41.20)%.结论 洛芬葡锌那敏分散片(受试制剂)和复方锌布颗粒(参比制剂)中马来酸氯苯那敏生物等效.     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的检测方法。方法 采用HPLC法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行测定。以shimpack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相;甲醇-0.01mol.L-1辛烷磺酸钠溶液(三乙胺调节pH值至3.0,63∶37)为流动相;流速为1mL.min-1;检测波长为261nm;进样量为10μL。结果　马来酸氯苯那敏在7.928~31.712μg/ml的范围与峰面积呈良好线性关系,r=0.99992。样品中马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%( n=9,RSD=0.83%)。用本文建立的方法对5个批次小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量及均匀度进行了测定,其含量均为标示量的90.0%～110.0%,均匀度符合规定。结论 本方法准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量及均匀度的测定方法。     

HPLC法测定复方抗感片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的测定复方抗感片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量。方法HPLC,以乙腈-水-三乙胺(150∶850∶15)(用磷酸调节pH值至2.8±0.1)为流动相;采用C18柱,检测波长为265nm。结果对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏分别在160.2~720.9μg.mL-1及2.8~14.0μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别r=0.9998,r=0.9999(n=8);对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏的平均回收率分别为101.00%、RSD=0.96%,100.39%、RSD=1.45%。结论建立HPLC法可作为本品的定量分析方法。     

HPLC法同时测定扑麻滴鼻液中2成分的含量

目的:建立同时测定扑麻滴鼻液中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法:采用:PurospherSTAR RP18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(p H 3.0±0.1)-乙腈(82∶18)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,在210nm波长处同时检测盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏,柱温35℃,进样量20μl。结果:盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏分别在19.81~118.85μg·ml-1和6.21~37.25μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r分别为0.999 6和0.999 8。平均回收率分别为100.39%(RSD=0.69%,n=9)和100.11%(RSD=0.60%,n=9)。结论:该方法快速简便、重复性、准确性好,可用于该制剂中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定。     

布洛芬及其复方制剂的药效学比较

布洛芬与咖啡因(30:1)组成复方制剂,与单用布洛芬进行药效学比较。在经口给药后4h内,对大鼠足跖角叉菜胶炎性肿胀的抗炎作用、家兔伤寒——副伤寒三联菌苗所致体温升高的解热作用,复方布洛芬制剂的药效均显著强于单用布洛芬(P<0.01),而对小鼠热痛反应的镇痛作用,两者无明显的统计学差异。按上述比例加入咖啡因并不明显影响布洛芬的LD_(50)。     

布洛芬产品中重排工艺改进

改进布洛芬生产中的重排反应工艺。方法新工艺使用液体布洛芬锌替代氧化锌为重排催化剂,并且通过正交试验对工艺进行优化设计。结果及结论新较以往的反应,有反应温度降低、时间缩短、易控制、粗品颜色浅,收率达到88%等优点,易达到工业化生产的要求     

HPLC法同时测定布洛芬口服液体制剂中布洛芬、苯甲酸钠的含量

目的:建立同时测定布洛芬口服液体制剂中布洛芬、苯甲酸钠含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wa-tersXTerraMSC18柱,流动相为乙腈-0.5%十二烷基磺酸钠-磷酸(V/V/V)=520:480:1,检测波长为230nm,流速为1mL.min-1,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:布洛芬和苯甲酸钠检测浓度分别在154.7～1829.0mg.L-1(r=0.9998)、41.24～288.6mg.L-1(r=0.9996)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.40%、100.01%、100.54%,98.97%、99.03%、100.61%,RSD分别为0.10%、0.28%、0.12%,0.17%、0.12%、0.18%(n=9)。结论:本方法简便、快速、专属性强,可用于布洛芬口服液体制剂的质量控制。     

布洛芬市场透析

目的 :了解我国布洛芬市场的现状及发展趋势。方法 :对布洛芬国内、外生产和销售情况进行分析。结果与结论 :我国布洛芬生产有一定基础 ,应在密切注意市场变化的同时 ,逐步完善自身条件 ,以求进一步的发展。     

酰氯法合成布洛芬吡甲酯工艺的改进

目的研究布洛芬吡甲酯的合成。方法以布洛芬为起始原料,与氯化亚砜反应制成酰氯后与2-吡啶甲醇缩合,制得布洛芬吡甲酯。结果目标物的化学结构经IR1、HNMR1、3CNMR、MS及元素分析确证,总收率93.6%。结论改进后的合成方法反应条件温和,操作简便,易于放大制备。     

布洛芬片剂的溶出度研究

本文对国内外10个厂家的布洛芬片剂进行了体外溶出度测定。各厂布洛芬片在30分钟的溶出度均大于50%,符合美国药典21版规定。但其体外平均溶解时间(MDT)有明显区别。三种国外布洛芬片的MDT分别为5.9,6.2和14.2。国内除山东某厂布洛芬片的MDT为3.5属最低外,多数比国外产品长。本文并对改善布洛芬片溶出度的方法作了初步探讨。     

Ibuprofen quality control by electrochromatography

The quality control of drugs is generally made by HPLC. This control could be made also by capillary electrochromatography (CEC). In this paper we report the analysis by CEC of ibuprofen, a well-known anti-inflammatory non steroidic drug, and some of its impurities. The analyses were performed in a 100-microm inner diameter (I.D.) fused silica capillary, packed with RP-18 stationary phase. The mobile phase was a mixture of 100 mM formic acid solution (pH 2.5), water and acetonitrile (ACN). The ACN percentage in the mobile phase and the applied voltage were carefully studied to well resolve the drug from each impurity. The results, obtained determining ibuprofen and related compounds by CEC, showed the selectivity and efficiency of the method.     

布洛芬L-赖氨酸复合物及其稳定性研究

目的：为了增加布洛芬的溶解度，制成了布洛芬L-赖氨酸复合物并考察复合物的动力学稳定性。方法：采用红外光谱及粉末X-射线衍射验证复合物的形成。通过恒温加速实验结合阿累尼乌斯方程考察复合物的稳定性。结果：形成复合物后布洛芬在水中的溶解度明显增加，其溶液浓度可达100mg／mL，最稳定pH范围是6．0～7．0。结论：布洛芬L-赖氨酸复合物在一定条件下，稳定性较好，水溶性增加，为将布洛芬制成各种液体剂型提供了可能。     

布洛芬原料药及部分杂质的细胞毒性研究

摘 要 目的：评价布洛芬原料药及6种杂质的细胞毒性。方法: 不同浓度的布洛芬原料药及6种杂质作用于小鼠成纤维细胞（L929）72 h后,显微镜观察细胞毒性。结果: 在布洛芬原料药中,杂质B的细胞毒性最弱,为轻微毒性;杂质N、D、J、V细胞毒性均呈中度毒性,杂质E的细胞毒性呈现重度细胞毒性。结论:在该原料药中,同等浓度条件下,杂质E的毒性最强,应对其在布洛芬制剂中的含量进行严格地控制。