HPLC-ELSD法测定雪抑乐中积雪草苷和羟基积雪草苷含量

目的建立雪抑乐中主要有效成分积雪草苷和羟基积雪草苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,Kromasil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-水(48∶52),流速0.8 mL/min,ELSD检测器漂移管温度90℃,空气流速2.1 L/min。结果积雪草苷和羟基积雪草苷线性范围分别为1.55~12.40μg和1.68~13.40μg;积雪草苷回收率为98.35%,RSD为2.33%;羟基积雪草苷回收率99.23%,RSD 2.16%。结论所建立的方法快速、准确,可作为雪抑乐的质量控制方法。     

创愈消斑胶囊羟基积雪草苷、积雪草苷含量测定方法研究

目的:建立创愈消斑胶囊中羟基积雪草苷、积雪草苷的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm);甲醇-水-磷酸(55:45:0.2)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.结果:羟基积雪草苷在0.816～6.528 μg范围内线性关系良好(r...     

HPLC-ELSD法测定积雪草中积雪草苷的含量

目的:建立积雪草中主要生物活性成分积雪草苷的HPLC-ELSD含量测定方法.方法:应用LabAlliance ELSD MODEL-200蒸发光散射检测器;色谱柱为Aichrom Reliasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(55:45)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为35℃,测定积雪草苷的含量.结果:积雪草苷在1.216～6.08 μg之间呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度、重现性RSD均小于2%,平均回收率为97.1%.结论:此方法简便快速、选择性好,适用于积雪草中积雪草苷的质量分析.     

大鼠体内黄芩苷分析方法的建立

目的：：建立黄芩苷在SD大鼠体内的分析方法。方法：采用高效液相色谱法,使用色谱柱为ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈：2%冰醋酸=20：80,流速为1.0ml/min,检测波长为278nm,柱温35℃,对黄芩苷对照品及模拟生物样品进行测定。结果：黄芩苷的浓度在0.015μg/ml-37.5μg/ml范围线性关系良好(r=0.9996）,高(37.5μg/ml）、中(7.5μg/ml）、低(0.75μg/ml）三个模拟生物样品的平均提取回收率分别为90%、96.12%、99.91%。结论：本研究建立的黄芩苷在大鼠体内的分析方法简便快捷、专属性好,精密度、准确度、重复性、稳定性和提取回收率等各项分析指标能够达到生物样品中药物定量分析研究的方法学要求。     

积雪草苷血药浓度HPLC测定方法的建立

目的建立积雪草苷血药浓度高效液相色谱法(HPLC)的测定方法。方法根据有效治疗剂量将SD大鼠分成低、中、高剂量组,分别尾静脉注射给药14、42、126 mg·kg~(-1),采用Welchrom-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为∶水-乙腈(24∶76),监测波长为221 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温28℃,葫芦素B为内标测定血药浓度。结果积雪草苷在0.7~150.0μg·mL~(-1)范围内线性系良好(R~2=0.999),提取回收率均大于90%,相对回收率均大于99%,日内精密度均小于4%,日间精密度均小于7%,室温放置24 h稳定性相对标准偏差(RSD)均小于5%,-20℃环境冻融稳定性RSD均小于10%。结论 HPLC法灵敏、准确、快速,可用于积雪草苷血药浓度的测定。     

手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

目的 以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法 采用 Dikma Diamonsil^TM C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/L β-环糊精溶液 (24∶76);柱温 30 ℃;体积流量 1.0 mL/min;检测波长 205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于 4 000。结果 β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为 0.181～18.1 μg (r=0.999 98) 和 0.195～19.5 μg (r=0.999 98) ,积雪草药材的平均加样回收率 (n=9) 分别为 101.2% 和 101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率 (n=9) 分别为 100.3% 和 99.3%,11 批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定 6 个共有峰作为定性的指标峰。结论 本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。     

高效液相色谱法测定六味地黄浓缩丸中马钱苷的含量

目的:建立测定六味地黄浓缩丸中马钱苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS～2(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B;流速1 ml/min;检测波长为236 nm;柱温30℃.结果:马钱苷在0.040～2.002 μg范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD为1.65%.结论:本法准确可靠,简便迅速,适用于测定六味地黄浓缩丸中马钱苷的含量.     

LC-MS/MS法同时测定Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷的LC-MS/MS分析方法。方法:以芦丁为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理,采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(25:75)为流动相,流速为0.4 ml/min,柱温20℃;采用ESI(+)离子源,MRM扫描检测离子对为柚皮苷m/z 581→273、新橙皮苷m/z 611→303、芦丁(内标)m/z611→303。结果:血浆中柚皮苷在0.025～2.5μg/ml、新橙皮苷在0.015～1.5μg/ml浓度范围内线性关系良好,二者的方法回收率均近100%,分析方法的日内日间精密度RSD值均小于10%,内源性物质不干扰样品测定。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、专属性好,适用于Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷测定及其体内药代动力学的研究。     

HPLC法测定人血浆中比阿培南的浓度及其药动学研究

目的：建立人血浆中比阿培南的高效液相色谱检测方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX Bonus-RP（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇和0.03%醋酸水溶液,采用梯度洗脱法;流速为1.00 ml/min;检测波长为300 nm,血浆样品处理选用5-羟基吲哚乙酸为内标,采用硫酸锌沉淀蛋白。结果：比阿培南在0.2～50.0μg/ml范围内线性良好,HPLC测定定量下限为0.2μg/ml,比阿培南和内标在血浆的保留时间分别为3.9 min和9.7 min,出峰迅速。比阿培南浓度分别为0.5、5.0和40.0μg/ml,血浆样本回收率分别为101.8%、100.8%、100.4%;精密度试验日内和日间RSD均小于15%,稳定性试验结果表明血浆样品在样品处理过程中较稳定（RSD〈15%）。结论：本方法灵敏度高,操作简便,快速,重复性好,适用于比阿培南血浆浓度的测定。     

顶空气相色谱法测定二氯乙酸二异丙胺尿药浓度

目的:建立顶空气相色谱法测定尿中二氯乙酸二异丙胺浓度.方法:Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm),柱温:40℃保持2min,以5℃/min升至80℃保持2min,再以20℃/min升至200℃保持8min;进样口温度200℃,分流比5:1;氢火焰检测器,检测温度300℃;载气为高纯N2,流速1ml/min,H235ml/min,空气350ml/min;内标仲丁醇.结果:标准曲线线性范围为8～800μg/ml,尿中二氯乙酸二异丙胺提取回收率为88.75%～98.06%,相对回收率为97.36%～103.25%,日内和日间RSD分别为2.95%～6.62%和2.45%～5.61%,最低检测浓度为2μg/ml.结论:该法操作简单,杂质干扰小,提取回收率高,适合于二氯乙酸二异丙胺尿药浓度的测定.