HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标

目的:建立HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的方法,测定不同来源的川芎样品,以期研究其质量评价指标.方法:用甲醇-甲酸(95:5)和甲醇-0.24 mol·L~(-1)碳酸氢钠水溶液(95:5)分别提取川芎样品中的游离阿魏酸和总阿魏酸.HPLC采用Alltima C_(18)(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,保护柱为C_(18)(4.6 mm×7.5 mm,5 μm);以乙腈和1%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;测定波长为320 nm;进样量为10μL;以外标法测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量.结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.01～0.20μg和0.05～0.46μg呈线性关系,回收率分别为95.7和98.5%(n=6).32份川芎药材和饮片中总阿魏酸与游离阿魏酸的含量之比为1.03～4.98,平均值为2.38(n=32);1份川芎栽培苓子中二者之比值达19.6.15份从川芎主产区收集的根茎药材中总阿魏酸的平均质量分数为1.42 mg·g~(-1),按平均值的80%和药材含水量10%计算,则川芎药材中总阿魏酸的含量以干燥品计为1.25 mg·g~(-1).结论:本方法可测定稳定、具有可比性的阿魏酸含量,操作简便,适合于川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量测定.阿魏酸在川芎样品中以游离和结合型共同存在,但以后者为主,并以总阿魏酸的量发挥药效,故应以总阿魏酸为川芎药材和饮片质量评价的指标.     

HPLC测定阿魏酸含量的探讨

目的:探讨阿魏酸稳定性及高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量的方法.方法:以甲酸:水(5:95)为阿魏酸对照品的溶剂,甲酸:甲醇(5:95)为样品的溶剂,固定相:Shimpack CLC-ODS(150mm×6mm),流动相:0.2%甲醇乙腈-0.1%磷酸0.1%三乙胺水溶液(20:80),检测波长:324nm,流速:1.0mL·min-7.结果:阿魏酸在0.704～17.6ug·mL-1范围内线性良好(r=0.9998),平均加样加样回收率为99.33%,RSD为0.60%.结论:该方法简便快速,适用于含阿魏酸的药材及复方制剂的含量测定.     

HPLC法测定血府逐瘀汤中阿魏酸的含量

目的 建立血府逐瘀汤中阿魏酸含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:KromasilCn(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸(17:83);流速:1.0 mL/min;检测波长:316 nm;柱温:35℃.结果 阿魏酸在0.0252μg～0.504μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.15%,RSD=1.69%.结论 该法简单,快捷,适用于血府逐瘀汤中阿魏酸的含量测定.     

HPLC法测定补阳还五汤中阿魏酸的含量研究

目的:建立补阳还五汤中阿魏酸含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定;色谱柱:Nova-pakC18柱(4.6×150mm);流动相:甲醇-1%冰醋酸(30:70);检测波长:320nm;柱温:室温;流速:1.0ml/min.结果:阿魏酸在0.4～4.0μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.40%,RSD%为2.62%.结论:所建立的方法准确、快速、灵敏,重现性好,可以作为补阳还五汤质量控制方法之一.     

HPLC测定归芍口服液中阿魏酸及芍药苷的含量

目的:建立归芍口服液中阿魏酸及芍药苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定阿魏酸、芍药苷的含量.结果:本方法线性关系良好,阿魏酸的平均回收率为100.49%,RSD为0.95%(n=5);芍药苷的平均回收率为99.28%,RSD为0.99%(n=5).结论:此方法简便、准确,重现性好,能排除其它成分的干扰,可用于归芍口服液的质量控制和评价.     

RP-HPLC测定通脉口服液中阿魏酸含量

目的:建立通脉口服液中阿魏酸含量测定方法.方法:使用RP-HPLC对该制剂中阿魏酸进行含量测定,流动相为乙腈与1%冰醋酸组成梯度洗脱液,流速为1.0mL·min-1,检测波长为316nm.结果:阿魏酸检测浓度线性范围为0.0180～0.108mg·mL-1(r=0.999 4),平均回收率为98.15%,RSD=1.0%.结论:本方法可有效地控制通脉口服液质量.     

高效液相色谱法测定柏子养心片中阿魏酸的含量

目的:建立柏子养心片中阿魏酸含量测定的方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.8%冰醋酸液(22∶78)为流动相;检测波长为320 nm.结果:柏子养心片中阿魏酸进样量线性范围为0.027～0.417μg,r=0.99999(n=7),平均回收率为100.4%,RSD=2.8%.结论:所建立方法简便可行,重现性好,为柏子养心片的质量控制和评价提供了方法.     

产妇安软胶囊中阿魏酸的定性定量研究

目的 建立产妇安软胶囊定性定量分析方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)对当归、川芎中的阿魏酸进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中阿魏酸的含量,选用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm)C_(18)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1.0%冰醋酸溶液(24:4:72);流速1.0 ml/min;检测波长为321 nm.结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸在进样量为0.073～2.92 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.44%,RSD为0.98%.结论所建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于产妇安软胶囊的质量控制.     

HPLC法快速测定通脉颗粒中葛根素和阿魏酸

目的:建立同时测定通脉颗粒中葛根素和阿魏酸含量的快速分析方法。方法:采用HPLC-UV法,选择KinetexC18柱(3 mm×50 mm,2.6μm)为分析柱,以10%乙腈-1%醋酸(54∶46)为流动相,流速0.6 mL.min-1,313 nm检测波长下同时检测葛根素和阿魏酸。结果:在此分析条件下,葛根素和阿魏酸的保留时间分别为5.7,7.6 min,与阴性样品对照具有特异性,一次分析可在10 min内完成。葛根素线性范围在10～100 mg.L-1,r=0.999 7;阿魏酸线性范围在0.05～0.5 mg.L-1,r=0.999 3;葛根素和阿魏酸的平均加样回收率分别达到(98.1±1.4)%,(103.7±1.7)%。结论:该方法快速、灵敏、准确、精密,可以为通脉颗粒剂的质量控制提供快速的含量测定方法。     

HPLC测定八珍益母片中阿魏酸含量

目的建立八珍益母片中阿魏酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);柱温:室温;检测波长:316 nm。结果精密度和稳定性均良好;阿魏酸浓度在5.4~27μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.8%(RSD为1.5%)。结论本方法专属、重复性好,可用于八珍益母片中阿魏酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定通脉丸中阿魏酸的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定通脉丸中阿魏酸含量的方法。方法采用EclipseXDB-C18色谱柱,乙腈:0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相;流速1.0ml?min-1;检测波长316nm。结果阿魏酸在0.0364～0.3145μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.05%,RSD=0.97%(n=6)。结论方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于通脉丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定蛭芎活血丸中阿魏酸的含量

目的建立HPLC法测定蛭芎活血丸中阿魏酸含量的方法。方法采用EclipseXDB-C18色谱柱，甲醇-1％醋酸溶液（22：78）为流动相；流速1．0ml？min-1；检测波长322nm。结果阿魏酸在6．258～31．29μg？ml-1范围内线性关系良好（r=-0．9998），平均回收率为98．65％，RSD=1．2l％（n=6）。结论本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于蛭芎活血丸的质量控制。     

HPLC测定杜仲腰痛浓缩丸中阿魏酸含量

目的：采用高效液相色谱法测定杜仲腰痛浓缩丸中阿魏酸含量。方法：色谱柱：Symmetry C18柱（5μm,4.6 mm×250 mm）;流动相：乙腈-0.085%磷酸水溶液（17∶83）（V/V）;流速：1.0 mL/min;检测波长：316 nm。结果：阿魏酸在2.02～20.02 mg/L之间线性关系良好（ r=0.9997,n=6）,平均加样回收率为98.09%,RSD为1.02%。结论：本法操作简便,结果准确,可用于杜仲腰痛浓缩丸的质量控制。     

HPLC—DAD法同时测定大川芎复方释药系统中阿魏酸与天麻素的含量

目的利用DAD检测器可同时在线检测多个吸收波长的优势，建立一种可同时测定大川芎复方释药系统中阿魏酸与天麻素含量的反相高效液相色谱法。方法采用OOS一2Hypersil色谱柱（250mm×4．6 into，5μm），以甲醇-1％冰醋酸为流动相，梯度洗脱，流速1 mL／min，柱温25℃，天麻素检测波长270nm，阿魏酸检测波长322nm。结果天麻素与阿魏酸在40min内均能与其他组分实现良好分离，天麻素在0．092～1．840p,g范围内呈现良好的线性关系，r=1.0000；阿魏酸在0．122～2．440μg范围内呈现良好的线性关系，r=1．0000。天麻素加样回收率为99．50％，RSD=1．23％（n=5）；阿魏酸加样回收率为101．5％，RSD=1．52％（n=5）。结论所建立的方法简单、准确可靠，能同时测定大川芎复方释药系统中阿魏酸及天麻素两种有效成分的含量。     

高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法同时测定舒脑欣滴丸中藁本内酯、洋川芎内酯I等6种成分含量

 目的 建立同时测定舒脑欣滴丸中尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I和H含量的液相色谱-质谱联用方法（UPLC-Q-TOF）。方法 采用Waters Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,PDA检测190~400 nm扫描;进样量：2.0 μL。结果 尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I和H分别在10.31~206.24,3.28~65.52,6.36~127.24,8.24~164.88,10.18~200.52,3.14~62.72 μg·mL^-1内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%~101%之间。结论 所建立的UPLC-Q-TOF方法简便、准确、快速、重复性好,可用于舒脑欣滴丸中尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I和H的含量测定,为该药的质量控制提供依据。     

RP-HPLC法同时测定升麻药材阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量

目的:首次采用提取溶媒中加盐酸的方法测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。方法:采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水(15∶85)为流动相,测定波长为316nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸分别在0.312～2.808mg(r=0.9998,n=5)、0.270～2.430mg(r=0.9995,n=5)和0.234～2.106mg(r=0.9997,n=5)线性关系良好,精密度、稳定性、重现性和加样回收率试验的RSD均小于3%,平均回收率分别为99.29%、99.73%和99.43%。结论:该方法准确、快速、重现性好,可用于同时测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。通过对升麻3个种不同产地中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量的测定,为合理评价升麻药材质量奠定了基础,也为升麻药材质量的控制方法提供了一种新的参考依据。     

HPLC法测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸、洋川芎内酯I的含量

目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I含量的RP-HPLC方法。方法:采用HPLC-PDA联用法,YMC C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(0.1%v/v甲酸)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温23.5℃,检测波长200～400nm,数据处理选择最大吸收波长分别为232nm(芍药苷、白芍苷)、322nm(阿魏酸)、280nm(洋川芎内酯I)。结果:4种成分的线性范围分别为:芍药苷99.5～348μg.mL-1,白芍苷46.4～162μg.mL-1,阿魏酸1.03～30.8μg.mL-1,洋川芎内酯I 1.01～50.6μg.mL-1,相关系数R2均>0.999,方法精密度、回收率均符合要求。结论:该方法简便,结果准确可靠,重复性好,组方中其他组分均不干扰测定,适用于当归芍药散及单味药中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I的含量测定。     

HPLC同时测定当归建中汤中阿魏酸和桂皮醛的含量

目的:采用HPLC同时测定当归建中汤中阿魏酸、桂皮醛的含量。方法:采用Dikma C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.5%醋酸水溶液(体积分数)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为325nm,进样量20μL。结果:阿魏酸在3.684~36.84mg·L-1线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.47%(n=6),RSD为1.54%;桂皮醛在38.56~385.6mg·L-1线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.52%(n=6),RSD为1.75%。仪器与方法精密度均小于2.0%。结论:该方法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于当归建中汤中指标性成分的含量测定,更加全面控制该方的质量。     

川芎提取物质量标准的研究

目的:建立川芎提取物中阿魏酸的含量测定方法,完善川芎提取物的质量标准。方法:应用反相高效液相色谱法(HPLC),色谱柱Inertsil ODS-SP;流动相为乙腈:水:冰醋酸(19∶81∶1.6);流速:1mL/min;检测波长:321nm。结果:反相高效液相色谱法方法学考察良好,阿魏酸在19.960~39.920μg/mL(r=0.9992)范围有良好的线性关系,平均回收率为102.69%(n=6,RSD=1.67%)。结论:以阿魏酸作为指标含量对川芎提取物进行质量标准控制的方法,适用于川芎提取物的质量标准控制。     

RP-HPLC法测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸

目的建立RP-HPLC法测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸的方法。方法采用RP-HPLC法,使用Diamonsil C18柱（250mmx4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．5％冰乙酸（35：65）,体积流量为1．0mL／min,检测波长280nm,柱温30℃,香豆素作内标,采用甲醇沉淀蛋白法处理血浆样品。结果盐酸川芎嗪线性范围为0．07213．888gg／mL（r=0．9998）,最低检测浓度12ng／mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于2％;阿魏酸线性范围为0．06～15．36gg／mL（F0．9999）,最低检测浓度10ng／mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于3％。结论该分析方法简便、灵敏,可用于同时测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸。