组合式载压干柱色谱柱

于柱色谱是借助毛细管作用或/和重力作用进行层析的色谱,其色谱柱形式有塑料干柱、尼龙柱、加压玻璃柱、减压干柱和“高分辨制备型组件”(preparativehighresolutionsegment,PHS)。因设备简单、分离速度快、展开剂量少、污染小、流动相选择范围广、上样量大、分辨率及色谱行为与TLC相当,干柱色谱曾一度成为实验室常规分离和制备的首选方法。但传统干柱装置具有两大缺陷:第一不可拆装,第二不承载压力。实际应用时,前者造成柱床填装不易和填料取出不便,后者无法使用柱床压缩技术以确保     

反相制备高效液相色谱法分离蒜氨酸对照品

目的 制备蒜氨酸对照品,供含量测定和比旋度测定用.方法 以离子交换柱色谱法从鲜蒜中分离出蒜氨酸粗品,用制备型高效液相色谱仪进行色谱分离纯化,再以红外吸收光谱和质谱等方法进行鉴定.结果 得到L-( )蒜氨酸,经过一次分离,纯度即可达到99%.结论 反相高效液相色谱制备分离的蒜氨酸纯度高,方法简单高效.     

橙皮苷的高效液相色谱定量分析

对含有橙皮苷中药材及其制剂的高效液相色谱的色谱柱、流动相及样品制备方法进行了综述。     

止痉散不同干燥工艺薄层鉴别研究

方法通过薄层色谱研究比较微波干燥中火、高火与烘焙工艺制备止痉散的化学成分的差别来确定微波干燥技术应用于止痉散制备工艺的可行性.结果 薄层色谱显示化学成分无显著差异,微波干燥技术可以用于止痉散制备工艺.     

细胞膜色谱固定相的制备条件优化研究

目的:对细胞膜色谱固定相的制备条件进行了优化,在此基础上提出了标准操作流程.方法:以兔红细胞为原材料,使用超声破碎法获取细胞膜,减压震荡法进行细胞膜固定化,通过BCA法测定细胞膜蛋白含量,研究细胞膜加入量、真空度、静置时间和载体材料对细胞膜色谱法的影响.结果:确定制备细胞膜色谱固定相的最优条件是细胞膜蛋白加入量为80 μg(膜蛋白)/mg(硅胶),真空度为0.075 MPa,静置时间为14 h,并采用多孔硅胶.结论:通过试验考查出了细胞膜色谱固定相制备的最优条件和标准操作流程.     

制备型高效液相色谱在手性分离中的应用研究

目的：考察制备型高效液相色谱在分离手性药物中的实际应用及影响因素。方法采用大赛璐手性色谱柱,以正己烷－异丙醇－冰乙酸溶液（100∶1∶0．1％）为流动相,流速70mL? min －1,检测波长240nm,考察了制备型高效液相色谱的放大以及影响因素。结果布洛芬对映异构体在分析条件下实现了良好的分离,将该方法线性放大到制备分离中,根据硬件设备及样品分离度等具体情况优化各项色谱参数,轻松实现了布洛芬原料1日55 g的分离效果,产品回收率达到90％,光学纯度达到98．5％以上。结论结果表明,制备型高效液相色谱应用于布洛芬对映体分离中,简便、可靠、高效、易于放大,可广泛用于手性药物规模化分离。     

色谱手性固定相在手性药物拆分中的应用

色谱手性固定相（chiral stationary phases，CSPs）在手性药物分析和制备拆分中具有很重要的作用。本研究对5种带有CSPs的手性色谱技术以及在高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）和超临界流体色谱（supereritical fluid chromatography，SFC）中CSPs的4种流动相模式和6种类型进行了综述，提出了CSPs色谱柱的筛选策略，并讨论了手性药物拆分从分析到制备的转变。     

pH梯度洗脱高速逆流色谱制备性分离决明子中的橙黄决明素和大黄酸

目的建立一种从决明子提取物中分离特征性成分橙黄决明素的高效制备性分离方法。方法采用高速逆流色谱技术,针对目的化合物选择合适的两相溶剂体系,水相为流动相并采用pH梯度洗脱。结果采用制备性高速逆流色谱技术一次性从150mg决明子提取物中分离得到了28mg橙黄决明素以及30mg大黄酸,其纯度分别为98.7%和95.5%。结论采用pH梯度洗脱的方法能快速的分离得到中草药中的蒽醌类化合物。     

pH梯度洗脱高速逆流色谱制备性分离决明子中的橙黄决明素和大黄酸

目的 建立一种从决明子提取物中分离特征性成分橙黄决明素的高效制备性分离方法。方法 采用高速逆流色谱技术,针对目的化合物选择合适的两相溶剂体系,水相为流动相并采用pH梯度洗脱。结果 采用制备性高速逆流色谱技术一次性从150 mg决明子提取物中分离得到了28 mg橙黄决明素以及30 mg大黄酸,其纯度分别为98.7%和95.5%。结论 采用pH梯度洗脱的方法能快速的分离得到中草药中的蒽醌类化合物。     

高效制备液相色谱的线性放大技术

概述高效制备液相色谱线性放大技术研究的最新进展;并对其基本原理以及填料粒径、柱尺寸和操作方式等影响放大的因素作了较为全面的评述;探讨了高效制备液相色谱技术的应用和发展前景。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70mmol·L^-1,pH7.0）;压力进样5s,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择乙酰苯胺为内标。结果头孢克肟在6.08～777.98μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.9993）。头孢克肟的最低检测限为1.03μg·mL^-1,最低定量限为3.43μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

Sesquiterpene coumarins from the fruits of Ferula badrakema

From the fruits of Ferula badrakema (Kos.-Pol.) (Umbelliferae), five known sesquiterpene coumarins (conferone, mogoltacin, feselol, ferocaulidin and ligupersin A) were isolated for the first time, using silica gel column chromatography and preparative thin-layer chromatography. The structures were characterized by 1D and 2D NMR experiments.     

阿苯达唑中杂质的检测

用液相色谱法检测阿苯达唑粗品和精品,发现精品中多一个杂质。用制备色谱法分离该杂质,并经质谱和核磁共振氢谱确证,该杂质是用乙醇重结晶精制时发生酯交换生成的(5-丙硫基-1H-苯并咪唑-2-基)氨基甲酸乙酯。     

制备型高效液相色谱法在药物杂质研究中的应用

制备型高效液相色谱法是一种使用高压、大流量液体输送系统在高分辨率、大内径、高载量分离柱上进行样品高纯度分离的液相色谱制备方法。应用该方法分离的产品在纯度、回收率、分离效率等方面远远优于传统的制备方法,因此在药物研究、生产领域得到广泛应用。介绍制备型高效液相色谱法的研究概况,特点,影响制备型高效液相色谱分离纯化的因素,以及在药物杂质研究中的实际应用,并对制备型高效液相色谱技术存在的问题与发展方向进行总结。     

高效制备液相色谱在天然产物分离中的应用

综述高效制备液相色谱法在天然产物有效成分分离中的应用研究进展。用高效制备液相色谱法分离制备天然产物的单体,具有高效、操作方便、快速的优点,当其与高速逆流色谱、大孔吸附树脂及超临界CO2萃取联用时,分离效果更好。     

Isolation and identification of ester impurities in RG7128, an HCV polymerase inhibitor

RG7128 is a di-ester prodrug of a cytidine analog for the treatment of hepatitis C virus (HCV) infection. The structures of nine low level impurities (0.05–0.10%) in RG7128 drug substance were elucidated. The majority of the impurities were formed during the synthesis of the prodrug from the parent drug. Structural elucidations of the impurities were achieved either by enrichment of the impurities using preparative chromatography followed by spectroscopic techniques or by confirmation with a reference sample. Heart-cut and recycle chromatographic techniques were applied to purify closely eluting isomers of RG7128.     

Exploration of liquid and supercritical fluid chromatographic chiral separation and purification of Nutlin-3--a small molecule antagonist of MDM2

Inhibition of the MDM2–p53 interaction can stabilize the p53 protein and offer a novel strategy for cancer therapy. The imidazoline compound (Nutlin-3) is a promising small molecule antagonist of the MDM2–p53 interaction. This compound was synthesized as a racemic mixture, and one enantiomer is 100–200-fold more active than the other enantiomer. In this study, various enantiomeric separation approaches were explored to resolve the Nutlin-3 enantiomers using chiral supercritical fluid chromatography (SFC) as well as chiral liquid chromatography (LC) under normal phase mode, reversed phase mode and polar organic phase mode. The chiral SFC method based on Chiralcel OD column showed superior separation in terms of selectivity and efficiency. Optimization of the chiral separation method enabled high throughput preparative scale purification. Ultimately, 5 g of racemic mixture were purified on Prep-SFC in 75 min with the recovery rate above 92%.     

火绒草化学成分的研究

目的 对中药火绒草[Leontopodium leontopodioid (Wild.)Beauv.]进行化学成分研究。方法 应用硅胶柱色谱、薄层制备色谱、葡聚糖凝胶等色谱技术分离纯化,根据理化性质和波谱分析确定化合物的结构。结果 从火绒草中分离得到5个已知化合物,分别为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷（1）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（2）、β-谷甾醇（3）、阿魏酸（4）以及香草酸（5）。结论 化合物1、2为首次从火绒草属植物中分离得到。