工业废渣中总铬的容量法测定

以制铬废渣和电镀泥渣为例,研究了工业废渣中总铬的测定方法.因试样中含铬量在百分之几,故采用了(NH4)_2Fe(SO_4)_2-K_2Cr_2O_7容量法.试样用H_2SO_4-H_3PO_4混合酸溶解,三价铬在酸性条件下用(NH_4)_2S_2O_8氧化,以AgNO_3为催化剂,加过量(NH_4)_2Fe(SO_4)_2,以K_2Cr_2O_7标准溶液反滴定,二苯胺磺酸钠为指示剂.研究了方法的适宜条件,测验了方法的精确度.本法回收率为99—103%,标准偏差为0.02—0.10Cr_2O_3%,变差系数为0.4—0.7%.     

葛根素在双水相体系中分配特性的研究

目的研究利用双水相萃取技术提取葛根素.方法分别研究葛根素在PEG/(NH4)2SO4双水相体系与丙酮/K2HPO4双水相体系中的分配特性.结果实验确定了PEG/(NH4)2SO4双水相最佳体系:PEG1500质量分数 20%,(NH4)2SO4质量分数16%,最大的分配系数可达148.2,最大收率99.09%;丙酮/K2HPO4双水相最佳体系为丙酮∶水=8∶2,K2HPO4质量为1.5 g.最大的分配系数可达36.7,最大收率99.55%.结论对两个双水相萃取体系比较,丙酮/K2HPO4双水相体系提取葛根素具有良好的工业化前景.     

用双水相体系分离血红蛋白(HB)

利用聚乙二醇（PEG）／硫酸铵双水相系统分离纯化盐析得到了血红蛋白(HB)样品,考察了PEG相对分子质量、PEG质量分数、 （NH4)2SO4质量分数、pH、温度等因素对HB分离的影响。结果表明PEG双水相系统的最佳分离条件为：wPEG400=20％,w(NH4) 2SO4=20%,pH=7,温度为30 ℃。在此条件下HB分配系数可达到65,回收率可以达到89.5%,纯度达到80.5%。     

液-液萃取法从湿法磷酸中脱氟制饲料磷酸氢钙

发现三辛胺(TOA)萃取氟时,在氯仿(CLF)、二氯乙烷稀释剂中有很强的溶剂效应,可使分配比D_F增大约8.8倍,分离系数β_(F/P_2O_5)增大约66倍。研究了该体系的萃取行为和性质,考察了各种因素对萃取性能的影响,从而确定了分离的最佳工艺条件:298K;平衡时间约120s;溶剂配比为TOA∶CLF∶煤油=1∶2∶2(v/v);相比为1;三级逆流萃取。反萃取条件为:313K;碱液浓度1～2kmol/m~3;单级反萃取。脱氟磷酸与Ca(OH)_2中和反应4小时,产品磷酸氢钙(CaHPO_4·2H_2O)中F<0.15%。     

磷酸盐尿结石形成原因的动力学实验研究

本文从化学反应的角度,应用电解质沉淀的动力学理论和方法,研究了尿路磷酸盐结石形成的原因:①当病人尿pH值由酸性变为碱性时,尿磷酸盐缓冲系中的HPO~(2-)_4与高钙尿中的Ca~(2+)作用,生成CaHPO_4;②当尿中NH_3的浓度增高,则生成Ca_3(PO_4)_2;③此时,若尿Mg~(2+)的浓度高,而Ca~(2+)的浓度低,则生成Mg(NH_4)PO_4;④尿中氯化钠能升高以上3种微溶盐的过饱和程度,有利于结石的形成。     

黄酮类化合物研究——ⅩⅤⅠⅠⅠ.2,8-取代芳基苯并(1,2-b:5,4-b′)-二吡喃-4,6-二酮类化合物的合成

我们曾报道采用I_2-DMSO-H_2SO_4系统由2′,4′-二羟基双查尔酮类化合物一步合成2,8-取代芳基苯并二吡喃-4,6-二酮类化合物(又称双黄酮)。本文报道使用该系统分别由6-取代桂皮酰基二氢黄酮Ⅱ_(a～s)和双查尔酮Ⅱ_(d～e)直接合成双黄酮类似物Ⅲ_(a～e),收率达71～90％。     

顺二氯二氨铂(cis PDD)的研究 Ⅱ、顺二氯二氨铂合成条件的研究

研究了用Dhara法合成cisPDD各步反应条件与产品质量的关系。结果表明:在将K_2[PtCl_4]转化为cis[Pt(NH_3)_2I_2]的步骤中,KI:K_2[PtCl_4]摩尔比应不小于10:1。并且要在避光条件下,迅速升温到70℃。将cis[Pt(NH_3)_2I_2]转化为cis[Pt(NH_3)_2(H_2O)_2](NO_3)_2,在室温下搅拌即可。由水合物制成cisPDD时,加入稍过量KCl,水浴上加热10分钟后,应迅速冷却,迅速过滤及干燥。对重结晶也做了研究,提出用0.1M HCl重结晶的方法。根据研究结果提出了合成方法。用此法所得产品质量合格,收率83％。     

复方红景天滴丸的制备工艺研究

[目的]筛选、优化复方红景天的最佳提取工艺,初步探索该方的滴丸制备方法。[方法]采用正交实验法,以红景天苷含量及干膏收率为考察指标,对提取时间、乙醇浓度、提取次数、溶剂倍数4个因素进行优化选择。考察冷凝剂、基质的筛选与配比、药物与基质比例,优化成型工艺。[结果]实结果表明提取时间、提取次数、溶剂倍数对制备工艺有显著性影响。最佳提取工艺条件为10倍量,浓度为60%的乙醇,回流提取2次,每次1.5 h。验证实验中红景天苷平均含量为1.73%,RSD=1.2%,测得干膏收率平均值24.82%,RSD=1.6%(n=3)。滴丸制备选取二甲基硅油作为冷凝剂,PEG4000与PEG6000的最佳比例为2:1,药基比例1∶2.5。[结论]优选的复方红景天提取及成型工艺合理、稳定、可行。     

人溶菌酶的双水相萃取法分离

采用双水相体系直接从重组巴氏毕赤酵母发酵上清液中分离人溶菌酶,研究了体系中聚乙二醇(PEG)平均分子量,PEG、硫酸钠和氯化钠浓度,pH对人溶菌酶和总蛋白的分配系数、相体积比、萃取率和纯化因子的影响。结果表明:在PEG 4000、N a2SO4和N aC l质量分数分别为0.08、0.13、0.06,pH为5.6时,在室温下的双水相萃取率达96.63%,纯化因子为6.5。     

黄酮类化合物研究 Ⅴ——用I_2/DMSO/H_2SO_4系统由β-二氢萘黄酮合成β-萘黄酮化合物

β-萘黄酮是化学致癌物的有效抑制剂,能抑制肺癌和皮肤癌等的形成。Fatma等曾报道I_2/DMSO/H_2SO_4系统可使二氢黄酮脱氢生成黄酮。本文报道首次采用该系统与β-二氢萘黄酮Ⅰ_(a～g)于100℃恒温反应0.5～1小时,得到β-萘黄酮Ⅱ_(a～g)。收率71～100％,元素分析均符合,紫外光谱和核磁共振谱证实了化合物的结构。     

响应面设计法优化腺苷发酵培养基

利用响应面方法对枯草芽孢杆菌生产腺苷的培养基进行了优化。首先用两水平因子实验对培养基组分酵母粉、玉米浆、KH2PO4、MgSO4、(NH4)2SO4对产苷的影响进行评价，结果表明：主要影响因子为酵母粉、KH2PO4和(NH4)2SO4。根据实验结果对主要影响因子的大致范围进行估计，选定合适的浓度作进一步试验，然后用中心组合设计及响应面分析确定主要影响因子的最佳浓度。通过实验发现当酵母粉15g／L，KH2PO4 6g／L，(NH4)2SO4 10g／L时，腺苷产量达到7．42g／L，比优化前的5．77g／L提高了28．6％。     

萃取过程中的盐析效应

以磷酸三丁酯萃取富马酸和从盐酸溶液中苹取Sn~(4+),三烷基氧化磷革取苹果酸、琥珀酸,二丁基亚矾从天然磷矿的盐酸分解液中萃取盐酸和磷酸为例,进行了萃取过程盐析效应的研究。提出了盐析剂浓度对被萃物分配比或萃取率经验公式,并用文献中的数据对此经验公式进行了检验,计算值与实验值吻合较好。     

重组巴斯德毕赤酵母高密度培养中铵离子浓度的影响

采用Mut^s表型的重组毕赤酵母生产血管生长抑制素，表达阶段流加甘油—甲醇混合碳源以提高菌体密度和血管生长抑制素的表达水平，菌体密度可达174g／L，约是表达阶段采用甲醇为单一碳源的发酵过程的3倍。菌体密度的提高导致表达阶段发酵液中铵离子浓度下降很快，当发酵液中的铵离子浓度低至40mmol／L时，影响了血管生长抑制素的表达。改变pH调节方式并在发酵后期添加25mmol／L(NH4)2SO4使发酵液中铵离子浓度维持在150mmol／L以上，血管生长抑制素的表达产量达到108mg／L。     

Pb^2＋、Co^2＋、Cu^2＋、Ni^2＋混合液中Pb^2＋的分离和测定

目的：实现部分金属离子混合液中Pb^2 的分离和定量测定。方法：利用PEG－PAN－（NH4）2SO4体系对Pb^2 、Co^2＋、Cu^2 、Ni^2 混合液进行萃取分离,并用XO溶液对Pb^2 进行定量测定。结果：在pH＝5．0的HAc-NaAc水溶液中Co^2＋、Cu^2 、Ni^2 几乎被PEG相完全萃取,Pb^2 几乎不被萃取,从而完成XO溶液对Pb^2 的定量测定。结论：本实验的回收率在95％－105％,为Pb^2 、Co^2＋、Cu^2 、Ni^2 混合液中Pb^2 定量分离、测定提供了快速、简单的方法。     

Hg~(2 )与Co~(2 )、Cu~(2 )、Mn~(2 )、Pb~(2 )、Zn~(2 ) 的非有机溶剂萃取分离和分析研究

实现部分金属离子混合样品中时Ｈｇ~（２＋）的定量分离。方法：利用ＰＥＧ－ＥＢＴ－（ＮＨ_４）_２ＳＯ_４体系对Ｃｏ~（２＋）、Ｃｕ~（２＋）Ｍｎ~（２＋）、Ｐｂ~（２＋）、Ｚｎ~（２＋）、Ｈｇ~（２＋）混合溶液进行萃取分离。结果：在ｐＨ８～１０的ＮＨ_３－ＮＨ_４Ｃｌ水溶液中Ｃｏ~（２＋）、Ｃｕ~（２＋）、Ｍｎ~（２＋）、Ｐｂ~（２＋）、Ｚｎ~（２＋）几乎被ＰＥＧ相完全萃取,而Ｈｇ~（２＋）几乎不被萃取,从而获得Ｈｇ~（２＋）、Ｃｕ~（２＋）、Ｍｎ~（２＋）、Ｐｂ~（２＋）、Ｚｎ~（２＋）混合离子的定量分离。结论：本实验为Ｃｏ~（２＋）、Ｃｕ~（２＋）、Ｍｎ~（２＋）、Ｐｂ~（２＋）、Ｚｎ~（２＋）、Ｈｇ~（２＋）混合液中测定Ｈｇ~（２＋）提供了安全、快速、简单的定量分析方法。     

单核细胞骨架系统的电镜观察及胶体金免疫标记

应用整装细胞电镜技术结合选择性抽提方法,观察正常人外周血单核细胞的细胞骨架系统,并应用抗α管蛋白单克隆抗体和抗肌动蛋白抗体—胶体金免疫标记技术,分别对其胞浆中微管、微丝进行了定性研究。     

PEG修饰青霉素酰化酶及其在两水相生物转化体系中的分配

厅用对甲苯磺酰氯法,用聚乙二醇对青霉素酰化酶进行化学修饰,修饰酶的比活为未修饰酶的75％,稳定性比游离酶有了很大提高。酶在带修饰酶的聚乙二醇与葡聚糖组成的两水相体系中的分配系数为25。     

从菱锌矿氯化浸出液中萃取锌和镉——Ⅱ.胺萃取镉氯络合物

研究了4种大分子量胺从氯化钠或盐酸溶液中萃取镉氯络合物的行为。考察了溶液的酸度、氯离子浓度、稀释剂以及胺浓度对镉萃取率的影响。通过分析饱和有机相(饱和法)和斜率分析法得到镉在N_(1923)和TOA中的革合物形式分别为:(RNH_3)_3[CdCl_5]和(R_3NH)_2[CdCl_4]。     

爬行动物的体液免疫

爬行动物针对颗粒性和可溶性抗原,能够快速、有效的产生抗体。爬行动物血清中的抗体主要包括高分子量的免疫球蛋白(HMWIg)和不止一种的低分子量免疫球蛋白(LMWIg),爬行动物中还有在亲代和子代间传递的免疫球蛋白Ig Y。目前爬行动物免疫球蛋白的纯化方法主要有:硫酸铵沉淀法、联合凝胶过滤层析和离子交换层析法、Protein A亲和层析法。研究爬行动物体液免疫对研究动物免疫的进化及对病原控制具有重要意义。