HPLC法测定川产红毛五加不同药用部位和不同产地茎皮中紫丁香苷

目的 测定川产藏药材红毛五加不同药用部位和不同产地中紫丁香苷的量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(20 :80)为流动相,检测波长263 nm.结果 紫丁香苷在0.010 9～1.305 6 μg呈良好的线性关系,平均回收率为98.16%(n=5),RSD为0.92%,用此条件测得川产红毛五加不同部位紫丁香苷的量:根803.2μg/g,茎皮87.66μg/g,而叶和茎刺中的量极低;川产不同产地红毛五加茎皮中紫丁香苷的量普遍较低,其中有10个产地样品中未检测到,量最高的是阿坝州小金县大板村101.8 μg/g.结论 该方法简便、快速、准确,可作为红毛五加药材质量的检测手段之一;有关红毛五加根开发利用的报道少见,从紫丁香苷成分的角度考虑,建议以根入药最好,而且红毛五加根可以作为紫丁香苷提取物一个新来源.     

RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中刺五加苷B和E

目的建立同时测定糙叶五加不同部位中的刺五加苷B和刺五加苷E的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,柱温35℃,0.1%磷酸水溶液-乙睛梯度洗脱(0→15 min,90∶10;15→30 min,90∶10→84∶16),检测波长为220 nm,体积流量1.0 mL/min。结果刺五加苷B的线性范围为14.4～72.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.97%;刺五加苷E的线性范围37.4～187.0μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.13%。糙叶五加根、茎、叶中刺五加苷B的质量分数分别为:0.463 4、2.452 4、0.016 5 mg/g(n=3);刺五加苷E的质量分数分别为0.143 9、1.375 4、0.187 7 mg/g(n=3)。结论该方法简便快速,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧(口山)酮的含量

目的 建立湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6mm× 250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～15 min,A∶B=50∶50,15～60 min,A∶B=55∶45;检测波长260 nm;流速1 mL/min;柱温30℃.结果 1,7-二羟基-3,8-二甲氧(口山)酮和木犀草素分别在0.084～0.84 μg和0.184～1.84 μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4和0.999 7;平均回收率分别为96.82%和97.19%,RSD均小于3%.结论 该方法简便准确,重现行好,可作为湿生扁蕾药材的质量控制方法.     

桑枝中桑皮苷A的含量测定

目的:建立桑枝中桑皮苷A的含量测定方法.方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(15∶85),检测波长324 nm,柱温30℃,流速1 mL· Min-1.结果:桑皮苷A在10.34 ～206.8 μg呈良好线性关系(r =0.9999),平均回收率99.8％;11批桑枝药材中桑皮苷A含量在0.10％ ～ 1.69％.结论:此法准确、简便、快速,可用于检测桑枝中桑皮苷A的含量.     

长柱金丝桃中金丝桃苷和槲皮素的含量测定

目的建立同时测定长柱金丝桃中金丝桃苷和槲皮素含量的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇∶乙腈∶0.01 mol/L磷酸(10∶30∶60),流速1.0 m L/min,检测波长357 nm,柱温35℃。结果金丝桃苷和槲皮素分别在10.12～50.6μg和8.2～41μg范围内,进样量与色谱峰面积呈良好线性关系,r值分别为0.999 2和0.999 1;平均回收率(n=6)分别为99.13%和100.8%,RSD分别为2.26%和2.35%。结论本实验方法法操作简便、准确、稳定性及重复性好,可用于同时对长柱金丝桃中金丝桃苷和槲皮素成分的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定照山白中金丝桃苷的含量

目的建立照山白中金丝桃苷的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-5%磷酸溶液-三乙胺(44∶56∶0.37)为流动相,检测波长为360 nm,流速为1.0 ml/min。结果金丝桃苷在0.05~0.28μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.83%(n=5),RSD为0.90%。结论该方法快速、简便,结果准确,可用于照山白中金丝桃苷的质量控制。     

云南不同产地滇龙胆中龙胆苦苷的含量测定

目的 建立HPLC法测定云南不同产地滇龙胆中龙胆苦苷的方法.方法 色谱柱为Waters Sunfire RP18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水溶液(20∶80),柱温35℃,体积流量1.0 ml/min,检测波长270 nm.结果 龙胆苦苷在0.077 4 ～ 1.160 4 mg(r = 0.999 8)线性关系良好,平均回收率为98.8%(RSD = 1.86%,n = 9),检测10批样品其龙胆苦苷的含量在2.75% ～4.87%之间.结论 该方法简便快速、准确,可为评价滇龙胆药材质量提供依据.     

UPLC快速分析穿心莲药材及制剂中内酯成分

目的:建立UPLC-PDA技术快速测定穿心莲药材及制剂中主要内酯类成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱仪,用Acquity BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～2 min,40％A;2 ～4 min,40％ ～45％ A;4 ～ 10 min,45％ ～50％ A;10 ～15 min,50％A);流速0.5 mL· min -1,检测波长226 nm,柱温30℃.结果:在15 min内可以完成药材和制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析,分离度良好,线性范围分别为0.0286 ～0.286 g·L-1(r=0.9996,n=6),0.0940～0.940 g·L-1(r =0.9993,n=6);平均加样回收率分别为97.32％,97.11％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于穿心莲药材及制剂的质量控制.     

HPLC测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量

目的建立高效液相色谱法测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84),检测波长为360 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果金丝桃苷在0.132~1.188μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.55%(RSD=0.78%)。结论本方法简便、准确、可靠,可用于贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷的质量控制。     

毛冬青药材中毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷B2的含量测定的研究

目的 建立毛冬青药材的含量测定方法.方法 采用Lichrospher-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(37∶63),流速1 ml/min,蒸发光散射检测器:漂移管温度107℃,气体流速2.6 L/min.结果 毛冬青皂苷甲在5.19～64.88 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.26 %,RSD= 1.09 % (n= 6);毛冬青皂苷B2在0.9～11.25 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为101.39 %,RSD=1.46 % (n=6).结论 该法操作快速、准确,可作为毛冬青药材的质量控制方法.     

3，5-二硝基水杨酸比色法测定红毛五加中多糖的含量

目的建立红毛五加中多糖的含量测定方法。方法采用3，5-二硝基水杨酸比色法（DNS法），测定红毛五加中的还原糖和总糖的含量，并计算出总多糖的含量。结果以葡萄糖为对照品，线性范围为46．6～233．0mg／L（r=0．9992），加样回收率为99．0％～102．1％；红毛五加中总多糖含量1．3～1．9mg／g。结论本方法灵敏、稳定、重复性好，有助于红毛五加质量控制方法的研究。     

红毛五加粗多糖脱蛋白工艺比较

目的　研究红毛五加粗多糖脱蛋白工艺。方法　 1用 Sevage法脱蛋白 ;2用三氯乙酸法脱蛋白 ;3用苯酚 -硫酸法测定红毛五加多糖含量。结果　 1用 Sevage法脱蛋白后红毛五加粗品多糖中多糖含量为80 .6 % ;2用三氯乙酸法脱蛋白后红毛五加粗品多糖中多糖含量为 6 8.6 % ;。结论　用 Sevage法脱蛋白效率较高 ,可用于红毛五加多糖分离、精制     

红毛五加多糖和香菇多糖对体外人胃癌细胞增殖抑制作用比较

目的：比较红毛五加多糖和香菇多糖对体外人胃癌细胞增殖的抑制作用。方法：采用体外细胞培养计数法。结果：红毛五加多糖和香菇多糖对体外人胃癌细胞增殖均有显著性抑制作用（P〈0．05），且红毛五加多糖作用强于香菇多糖（P〈0．05）。结论：红毛五加多糖对胃癌可能有一定防治作用。     

HPLC测定5种藏五加菜中绿原酸的含量

目的:建立5种藏五加菜中绿原酸的HPLC含量测定方法并比较其绿原酸的含量差异.方法:Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)(10:90);检测波长324 nm,流速1 mL· min-1.结果:70％甲醇回流提取100 min绿原酸的提取最完全,绿原酸在0.27～3.24 mg峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程y =3 ×106X-1.78619×105,平均回收率100.25％,RSD 0.96％ (n =9).川产五加属植物中绿原酸含量老叶远低于嫩叶;不同种的川产五加属嫩叶绿原酸含量:糙叶藤五加嫩叶低温烘干品＞蜀五加嫩叶低温烘干品＞红毛五加嫩叶低温烘干品＞无梗五加嫩叶低温烘干品;不同加工工艺中绿原酸的含量:茶叶＞烘干＞阴干≈热烫＞晒干＞微波干燥＞＞盐渍≈冻藏1个月.结论:方法简便、准确、重复性好,有助于藏五加菜质量控制方法的研究.     

高效液相色谱法测定川产藏药材红毛五加不同药用部位中腺苷的含量

 目的建立藏药红毛五加药材中腺苷的含量测定方法并比较红毛五加不同药用部位的腺苷含量。方法考察了回流法和超声法的优劣以及提取溶媒、提取次数、超声时间、料液比对腺苷提取率的影响;采用Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(5:95)为流动相,流速1.0mL·min^-1;柱温25℃;检测波长为258nm。结果腺苷的提取方法为以10倍量的水超声处理40min,提取1次;腺苷在0.07～0.69μg内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为98.84%,RSD=0.80%(n=5);红毛五加各药用部位中的腺苷含量分别为:根0.47%,茎皮1.49%,茎刺0.42%,叶未检出。结论本方法简便、准确,重现性好,可用于红毛五加的质量控制,为该药材进一步开发利用提供科学依据。     

四川藏羌地区五加属主要资源种类的HPLC 指纹图谱特征和种类鉴定

目的:建立四川藏羌地区五加属主要资源种类的HPLC指纹图谱,为鉴别其种类提供依据.方法:采用梯度洗脱方法,以Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-0.5％磷酸水溶液为流动相.建立四川藏羌地区五加属药材的指纹图谱,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行相似度的计算.结果:建立的方法重现性较好,并根据检测结果确定了12个共有特征峰.应用DPSv3.0统计软件对获得的HPLC数量化特征进行系统聚类分析(组间距离法,欧氏距离),聚类分析结果为S1与S2,S3红毛五加药材的不同药用部位,成分最为接近;其次是S5(糙叶藤五加茎皮);再其次分别是S4(蜀五加茎皮)、S8(香加皮药材)、S6(刺五加药材)和S7(五加皮药材).结论:所建立的HPLC指纹图谱对四川藏羌地区五加属主要资源种类的鉴别具有参考价值.     

红毛五加总苷对脑缺血大鼠学习记忆障碍的影响

目的:研究红毛五加总苷(TGA)对脑缺血大鼠学习记忆障碍的改善作用及机制.方法:采用夹闭双侧颈总动脉建立脑缺血模型,检测大鼠学习记忆能力及脑组织超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)含量.结果:脑缺血模型组大鼠Y-迷宫试实验中,正确反应次数明显低于假手术组(P<0.01);跳台实验中,错误次数和受电击时间明显高于假手术组(P<0.01);脑组织SOD活性低于假手术组(P<0.01)、MDA含量高于假手术组(P<0.01).TGA能明显抑制脑缺血大鼠以上指标的异常改变.结论:TGA能明显改善脑缺血所致大鼠学习记忆障碍,作用机制可能与抗氧化作用有关.     

红毛五加总甙抗炎机制研究

目的 :研究红毛五加总甙 (TGA)的抗炎机制。方法 :sc角叉菜胶 (Car)复制大鼠背部气囊滑膜炎模型 ,测定TNF、NO及MDA等含量。结果 :TGA能明显降低灌洗液中TNF、NO、MDA含量 ,提高炎细胞内cAMP的含量。结论 :TGA抗炎机制与抑制灌洗液中炎性细胞因子TNF、NO水平而增加炎细胞内cAMP含量及消除自由基、抑制脂质过氧化有关。     

红毛五加多糖分离精制实验研究

目的　研究红毛五加多糖的分离精制工艺。方法　用 Sevage法脱蛋白 ;用透析法除去小分子物质 ;用苯酚 -硫酸法测定红毛五加多糖含量。结果　红毛五加粗品多糖经分离精制后其多糖含量为 80 .6 %。结论　本法效率较高 ,可用于红毛五加多糖分离精制。     

刺五加药材根和茎HPLC的指纹图谱研究

 目的 建立刺五加药材根和茎的高效液相色谱(HPLC) 指纹图谱及绿原酸的含量测定方法。方法 选择不同产地刺五加根（6批）和茎（10批）,用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸(含2.5%四氢呋喃)为流动相(梯度洗脱),检测波长340 nm,柱温为25 ℃,流速为0.8 mL·min^-1,分析时间为150 min。结果 不同产地的刺五加药材中绿原酸的含量差别较大;刺五加药材根中共标示出6个共有峰,茎中8个共有峰。结论 从整体上显示刺五加根和茎的特征,为刺五加的质量控制提供有效手段。