高效液相色谱-二极管阵列检测法测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B 6种水溶性成分。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-5%冰醋酸,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;柱温30℃;检测波长286 nm。结果在此色谱条件下6种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为87.68~438.40 ng(r=0.999 3),29.68~148.40 ng(r=0.999 7),14.03~70.16 ng(r=1.000 0),30.40~152.00 ng(r=0.999 9),103.70~518.40 ng(r=0.999 6),193.20~966.00 ng(r=0.999 6)。平均回收率丹参素为98.2%(RSD为0.27%),原儿茶酸为98.4%(RSD为1.2%),原儿茶醛为99.2%(RSD为1.3%),阿魏酸为98.9%(RSD为0.96%),迷迭香酸为98.1%(RSD为0.82%),丹酚酸B为99.3%(RSD为0.31%)。结论该方法简单、准确、重现性好,可用于冠心宁注射液的质量控制。     

HPLC法测定烫狗脊配方颗粒中原儿茶酸和原儿茶醛

目的建立同时测定烫狗脊配方颗粒中原儿茶酸和原儿茶醛的高效液相色谱法。方法运用正交试验对样品的提取条件进行优化,采用高效液相色谱法测定原儿茶酸和原儿茶醛。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(10∶90);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为258 nm;柱温为35℃。结果优化得到的样品提取方法为50%甲醇10倍量,超声提取60 min。原儿茶酸和原儿茶醛的线性范围分别是0.028 2～0.282 mg/mL(r=0.999 94)、0.009 52～0.095 2 mg/mL(r=0.999 93),平均回收率分别是98.45%(RSD为1.33%),98.76%(RSD为1.51%)。结论结果表明该方法准确可靠,重复性好,结果稳定。     

HPLC法测定肾康灵颗粒中丹参素和原儿茶醛的含量

目的:建立梯度洗脱测定肾康灵颗粒中丹参素、原儿茶醛含量的HPLC法。方法:Hypersil ODSCl8柱,流动相甲醇-1%冰醋酸溶液,线性梯度洗脱:0～8 min(5∶95),8～11 min(6∶94～5∶95),11～20 min(5∶95);流速1 mL.min-1;检测波长280 nm。结果:在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛的线性范围分别为0.050 4～0.504μg(r=0.999 8),0.109 0～1.090μg(r=0.999 9)。丹参素、原儿茶醛在肾康灵颗粒中的平均回收率分别为98.40%,98.85%,RSD 1.2%,0.87%。结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定肾康灵颗粒中丹参素、原儿茶醛的含量。     

高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风中3种活性成分的含量

目的建立同时测定杏香兔耳风中原儿茶酸、原儿茶醛和绿原酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,以ALLtech C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸水溶液(7∶93)为流动相,检测波长280 nm,流速:1.5 m l.m in-1,柱温40℃。结果原儿茶酸、原儿茶醛和绿原酸的线性范围分别为0.022 11~0.442 2μg(r=0.999 8),0.015 01~0.210 2μg(r=0.999 9),0.098 32~1.966 4μg(r=0.999 9);回收率分别为98.39%(RSD=1.90%),97.89%(RSD=2.11%),98.27%(RSD=2.22%)。结论该法简便、准确、重现性好,适用于杏香兔耳风中3种成分的同时测定。     

HPLC法测定心可舒分散片中原儿茶醛

目的建立HPLC法测定心可舒分散片中原儿茶醛的方法。方法色谱条件:色谱柱为Kromtek C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为1%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈(92∶3∶5),检测波长279 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃。结果原儿茶醛的线性范围在4.32～19.4μg/mL(r=0.999 6),加样回收率为99.78%,RSD为1.05%。结论该方法可行、重现性好,能有效控制心可舒分散片的质量。     

HPLC同时测定冠心丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立同时测定冠心丹参胶囊(丹参,三七,降香)中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:0.03 mol/L醋酸铵溶液(甲酸调pH2.4)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在3.310～18.66μg(r=0.999 9)、0.039 50-0.2370μg(r=0.999 6)、0.750 0-4.500 μg(r=0.999 5)和0.059 20～0.3550 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.73%(RSD=1.05%)、100.20%(RSD=1.25%)、99.97%(RSD=1.12%)、99.89%(RSD=1.34%).结论:本方法简便,结果准确,可用于冠心丹参胶囊的质量控制和治疗药物监测.     

反相高效液相色谱法测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛和酪醇的含量

目的:测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇的含量。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法直接测定。YWG-C18色谱柱(4.6mm×250mm,10μm);流动相甲醇-0.125%冰醋酸水溶液(10∶90),流速1.0mL·min-1;检测波长275nm。结果:原儿茶酸在0.08μg~0.56μg范围呈良好线性,回归方程为Y=85117x-15733,r=0.9995;原儿茶醛在0.01μg~0.07μg范围呈良好线性,回归方程为Y=111700x-37980,r=0.9998;酪醇在0.42μg~2.94μg范围呈良好线性,回归方程为Y=139386x-29146,r=0.9996。原儿茶酸回收率96.0%,RSD为2.37%(n=6);原儿茶醛回收率98.4%,RSD为2.05%(n=6);酪醇回收率97.5%,RSD为1.93%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确可靠,并可同时测定炎立消胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇多种成分的含量,适用于炎立消胶囊的质量控制。     

HPLC法测定乌蕨中酚酸类成分含量研究

目的:采用RP-HPLC法测定不同产地乌蕨中原儿茶酸、原儿茶醛2个酚酸化合物的含量。方法:色谱柱为依利特ODS C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(25∶75)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:260nm,柱温:25℃。结果:原儿茶酸在0.14~2.8μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.19%(RSD=0.12%);原儿茶醛在0.06~1.2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.65%(RSD=1.71%)。结论:该方法简便、快速、准确可靠,可为乌蕨的质量控制提供依据。     

HPLC-MS/MS法同时测定心通口服液中10种活性成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定心通口服液(XOL)中阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮Ⅱ_A、辛弗林的方法。方法采用Phenomenex Luna-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.9 mL/min。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮Ⅱ_A、辛弗林10种成分的线性范围分别为15.22~15 220 ng/mL(r=0.999 3)、19.52~19 520 ng/mL(r=0.999 4)、25.41~25 410 ng/mL(r=0.999 5)、35.27~35 270 ng/mL(r=0.999 2)、30.28~30 280 ng/mL(r=0.999 4)、50.11~50 110 ng/mL(r=0.999 3)、20.33~20 330 ng/mL(r=0.999 2)、25.22~25 220ng/mL(r=0.999 6)、25.36~25 360 ng/mL(r=0.999 3)、30.29~30 290 ng/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为98.15%、101.84%、99.86%、101.08%、100.52%、100.67%、100.46%、99.43%、100.81%、98.37%,RSD分别为1.04%、0.98%、0.75%、0.87%、1.31%、1.27%、1.64%、1.48%、0.67%、1.16%。10批样品中10种指标成分质量浓度分别为0.294~0.319 mg/mL、0.640~0.665 mg/mL、4.671~4.699 mg/mL、0.244~0.264 mg/mL、2.211~2.231 mg/mL、0.180~0.201 mg/mL、0.306~0.324mg/mL、1.540~1.564 mg/mL、0.504~0.522 mg/mL、0.809~0.829 mg/mL。结论该法分离度好,高效快速,可用于XOL的质量控制。     

高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中4种水溶性成分的含量

目的:建立高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸4种水溶性成分的含量.方法:采用Diamonsil TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以5%冰醋酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为298nm.结果:在此色谱条件下4种水溶性成分可完全分离.丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸的线性范围分别为0.164 4～2.630μg(r=0.999 9),0.007 420～0.118 7 μg(r=1.000 0),0.008 770～0.140 3μg(r=1.000 0),0.019 44～0.31l 0μg(r=1.000 0).平均回收率丹参素为101.6%(RSD为1.1%),原儿茶酸为102.2%(RSD为1.8%),原儿茶醛为101.3%(RSD为2.0%),迷迭香酸为100.9%(RSD为1.6%).结论:本方法快速简便,4组分分离良好,可用于丹参粉针剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定清流颗粒中阿魏酸的含量

目的建立清流颗粒中阿魏酸含量的测量方法。方法色谱柱为Hypersil C18柱(5μm,200 mm×4.6mm),以甲醇-水-冰醋酸(23∶77∶1)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长320 nm。结果阿魏酸在2.52~25.2mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.81%,RSD=0.62%。结论所采用方法准确、可靠,可行性及重复性良好,可用于清流颗粒的进一步质量控制。     

高效液相色谱法测定健肝灵胶囊中原儿茶醛的含量

目的建立健肝灵胶囊中原儿茶醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Lanbo Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(13∶87),流速1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长280 nm。结果原儿茶醛进样量在0.082 56~0.577 92μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率97.6%(RSD=1.2%,n=6)。结论该方法灵敏,准确,稳定,重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

龙骨风HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的建立不同产地龙骨风Alsophila spinulosa(Wall. ex Hook.) Tryon HPLC指纹图谱,并同时测定5种成分的含量。方法龙骨风甲醇-1%冰醋酸溶液的分析采用COSMOSIL 5C_(18)-PAQ色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长280 nm。结果 11批样品指纹图谱中有15个共有峰,相似度均大于0.829。原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、反式对羟基肉桂酸和阿魏酸分别在0.187 9～27.057 6μg(r=0.999 9)、0.371 0～13.356 0μg(r=0.999 8)、0.170 4～12.060 0μg(r=0.999 8)、0.023 5～6.010 9μg(r=0.999 9)、0.019 8～1.220 0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率98.98%～102.62%,RSD3.0%。结论该方法稳定可靠,可用于龙骨风的质量控制。     

RP-HPLC测定甘西鼠尾草中3种脂溶性成分的含量

目的:建立HPLC法测定甘西鼠尾草中活性成分丹参酮ⅡA、二氢丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量。方法:采用SHIMADZU C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈∶0.5%冰醋酸水溶液(80∶20)为流动相,检测波长:255 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:40℃。结果:丹参酮ⅡA在0.0025～0.0500 mg/mL范围内线性关系良好(r1=0.9993),平均回收率为98.2%,RSD为1.63%(n=5);二氢丹参酮在0.0025～0.0400 mg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9997),平均回收率为101.4%,RSD为1.11%;丹参酮Ⅰ在0.0050～0.0500 mg/mL范围内线性关系良好(r3=0.9996),平均回收率为98.9%,RSD为1.42%。结论:该方法简便、快速、准确,为甘西鼠尾草资源的开发利用提供了依据。     

HPLC同时测定软坚消瘿颗粒中芍药苷、阿魏酸、橙皮苷

目的:建立软坚消瘿颗粒中芍药苷、阿魏酸、橙皮苷的含量测定方法,为其质量标准的建立提供依据。方法:采用高效液相色谱波长切换法同时测定芍药苷、阿魏酸、橙皮苷含量,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%冰醋酸(18∶82),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长0~12 min为230 nm,12~20 min为325 nm,20~40 min为283 nm。结果:3种活性成分实现良好分离,芍药苷在0.061 7~1.541 7 mg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.25%,RSD 1.45%;阿魏酸在0.005 9~0.146 7 mg线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为98.66%,RSD 1.45%;橙皮苷在0.136 7~3.416 7 mg线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为97.55%,RSD 1.92%。结论:该方法简便、准确、可靠,重复性好,为控制软坚消瘿颗粒的质量提供依据。     

RP-HPLC法同时测定痛经宁胶囊中4种有效成分

目的建立同时测定痛经宁胶囊(白芍、丹参、当归等)中丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷和丹酚酸B的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈(2∶1)(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷、丹酚酸B分别在0.140 48～1.404 8μg(r=0.999 9),0.005 22～0.052 2μg(r=0.999 6),0.166 56～1.665 6μg(r=0.999 8)和0.091 52～0.915 2μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.57%(RSD为1.07%),96.54%(RSD为1.37%),97.37%(RSD为1.16%)和98.26%(RSD为1.81%)。结论该法简捷、准确、重复性好,可用于痛经宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定冠心Ⅱ号汤剂及其干浸膏中4种指标成分的含量

目的:用高效液相色谱(HPLC)法测定冠心Ⅱ号汤剂及其干浸膏中丹参素、原儿茶醛、芍药甙、阿魏酸的含量,为冠心Ⅱ号的临床研究提供较为理想的剂型。方法:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),1%乙酸-甲醇(70∶30)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:丹参素、原儿茶醛280 nm,芍药苷230 nm,阿魏酸322 nm。结果:丹参素和原儿茶醛的含量在干浸膏Ⅰ中最高,干浸膏Ⅱ中次之,汤剂中最低;而芍药甙的含量在汤剂中最高,干浸膏Ⅰ中次之,干浸膏Ⅱ中最低;阿魏酸在汤剂中的含量比干浸膏Ⅰ中多,在干浸膏Ⅱ中未测出阿魏酸。结论:冠心Ⅱ号汤剂和干浸膏Ⅰ各有优劣,醇沉浓缩的方法对有效成分有影响。     

HPLC法测定疱疹康喷雾剂中6种成分

目的建立HPLC法测定疱疹康喷雾剂(大黄、黄连、白芷等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱的含有量。方法盐酸小檗碱的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰乙酸-三乙胺(28∶70∶1∶1);检测波长265 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。其他5种成分的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);检测波长254 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱分别在0.017 9~0.358μg(r=0.999 9)、0.018 2~0.364μg(r=0.999 8)、0.018 9~0.338μg(r=0.999 9)、0.008 0~0.160μg(r=1)、0.008 9~0.177μg(r=0.999 9)、0.147~1.470μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.3%(RSD=1.0%)、102.8%(RSD=1.5%)、101.2%(RSD=1.9%)、102.7%(RSD=1.3%)、100.2%(RSD=1.9%)、101.3%(RSD=2.0%)。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于疱疹康喷雾剂的质量控制。     

HPLC法同时测定烧伤膏中没食子酸、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚

目的建立同时定量测定烧伤膏(大黄、地榆、五倍子等)中没食子酸、芦荟大黄素、大黄素及大黄酚的高效液相色谱方法。方法 Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长254 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min。结果没食子酸在0.061 1⁰.488 5 mg/mL(r=0.999 2),芦荟大黄素在0.008 40.488 5 mg/mL(r=0.999 2),芦荟大黄素在0.008 4⁰.067 5 mg/mL(r=0.999 3),大黄素在0.010 90.067 5 mg/mL(r=0.999 3),大黄素在0.010 9⁰.087 0 mg/mL(r=0.999 7),大黄酚在0.073 90.087 0 mg/mL(r=0.999 7),大黄酚在0.073 9⁰.590 8mg/mL(r=0.999 4)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为98.50%、98.15%、97.89%及97.52%,其RSD值(n=6)分别为0.43%、1.50%、2.00%,0.28%。结论本方法准确、可靠、简便,重复性好,适合烧伤膏中鞣质及蒽醌类物质的测定。     

HPLC法同时测定天舒胶囊中阿魏酸和天麻素

目的建立用高效液相色谱同时测定天舒胶囊中阿魏酸和天麻素的方法。方法采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为270 nm;柱温为30℃。结果天麻素、阿魏酸分别在10.125¹62.0μg/mL(r=0.999 7)、5.375162.0μg/mL(r=0.999 7)、5.375⁸6.0μg/mL(r=0.999 8)范围内有良好的线性关系。平均回收率分别为98.58%、99.01%(n=9),RSD分别为1.75%、1.90%。结论该方法简便,稳定准确,重复性好,可用于天舒胶囊的质量控制。