天钩降压胶囊中天麻苷、丹皮酚在大鼠离体小肠的吸收动力学

目的:研究天钩降压胶囊中有效成分的大鼠离体小肠吸收动力学.方法:采用外翻肠囊法,用HPLC测定不同取样时间肠内液天麻苷、丹皮酚的含量,计算累计吸收量,以天麻苷、丹皮酚的累计吸收量对时间作线性回归分析,计算吸收动力学参数.结果:天麻苷回归方程为y =0.000 6X -0.012 8(r=0.993 0),Ka =6.0 × 10-5μg·min-1·cm-2,t1/2=1.16×104h;丹皮酚回归方程为Y=0.00068X+0.001 1(r=0.9835),Ka =6.8 ×10-5 μg·min -·cm-2,t1/2=1.02 ×104 h.结论:天钩降压胶囊中天麻苷、丹皮酚在大鼠离体小肠的吸收为一级动力学过程.     

高效液相色谱法测定徐长卿药材、丹皮酚注射液及生物样品中丹皮酚含量

目的:建立完整的中药徐长卿及其注射液中丹皮酚的体外和体内HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法对中药徐长卿中丹皮酚、注射液中丹皮酚以及家兔血液中丹皮酚进行含量测定。色谱柱:Venusil XBP-C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(70:30,v/v);流速:1.000mL.min-1;检测波长:274.0nm;AUFS:0.6000;柱温:室温(30℃);进样量:20.00μL。结果:徐长卿药材中丹皮酚在0.032 25～12.90μg.mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,检测浓度为0.0250μg.mL-1,平均回收率为97.80%,RSD为1.200%(n=3);丹皮酚注射液的平均回收率为98.60%,RSD为1.300%(n=3);血浆中的丹皮酚在0.030 25～12.10μg.mL-1范围内呈良好线性关系,检测浓度为0.015μg.mL-1,日内、日间RSD均≤15.00%(n=6)。结论:此方法灵敏、准确、重现性、稳定性良好,能准确地测定出丹皮酚的含量。     

HPLC测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚含量的方法。方法:色谱柱为InertsilODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1。结果:芍药苷在0.494 4～12.36μg(r=1)线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD 2.1%;栀子苷在0.492 2～12.305μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率101.64%,RSD 1.9%;丹皮酚在0.260 2～6.505μg(,r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率100.92%,RSD1.7%。结论:方法简便、快速、重复性好,可用于柴芍丸的质量控制。     

HPLC测定丹皮中丹皮酚在大鼠体内血药浓度及药动学研究

目的:建立测定大鼠血浆中丹皮酚浓度的HPLC法,并用于丹皮酚注射给药后在大鼠体内的药动学研究。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取丹皮中的丹皮酚,大鼠尾静脉注射4 mg.kg-1丹皮酚,于给药后不同时间采集血样,用乙腈处理血浆样品,震荡离心分离上清液用HPLC测定。选用DiamonsilTM钻石C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(60∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长274 nm,柱温常温,进样量20μL。结果:血浆样品中丹皮酚无干扰,丹皮酚在血浆样品中标准曲线线性范围0.204~20.4 mg.L-1,r=0.999 9。丹皮酚平均回收率92.27%,最低检测浓度为10 mg.L-1,最低定量限LOQ为0.204 mg.L-1,日内、日间RSD4.9%。丹皮酚血药浓度数据用药动学软件kinetica处理,丹皮酚在大鼠体内的血药浓度-时间过程符合二房室模型,AUC=(111.88±14.44)mg.L-1.min-1,MRT=(23.25±5.86)min,Cmax=(8.99±0.84)mg.L-1,Kel=(0.082±0.015)min-1,t1/2 Kel=(8.73±1.54)min。结论:该方法简便、快速、重复性好,适用于丹皮酚大鼠血药浓度测定及药代动力学研究。     

HPLC法测定妇炎宁合剂中丹皮酚的含量

目的:测定妇炎宁合剂中丹皮酚的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水-醋酸(70:30:2)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长274 nm,柱温为25℃.结果:丹皮酚在3.08～12.32μg/ml之间与峰面积线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为100.7%,RSD=2.4%.结论:本法操作简便,结果准确可靠,可用于妇炎宁合剂中丹皮酚的含量测定.     

HPLC法测定桂枝茯苓丸中桂皮酸、桂皮醛及丹皮酚的含量

目的:测定桂枝茯苓丸中桂皮酸、桂皮醛及丹皮酚的含量.方法:采用HPLC法,使用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(4.6min×150mm;5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为25℃.结果:桂皮酸在0.25-2.50μg·mL-1,桂皮醛在3.60-36.0μg·mL-1,丹皮酚在6.05-60.5μg·L-1呈现良好的线性关系;相关系数分别为0.9998,0.9998,0.9999.桂皮酸的加样回收率为99.1%,RSD%=0.98%n=5);桂皮醛为96.7%,RSD%=0.71%(n=5);丹皮酚为98.8%,RSD%=1.6%(n=5).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于桂枝茯苓丸的质量控制.     

高效毛细管电泳法测定接骨化瘀丸中丹皮酚的含量

目的:建立接骨化瘀丸中丹皮酚的高效毛细管电泳定量方法.方法:运行缓冲液为15 mmol· L-1磷酸二氢钠-20 mmol· L-1硼砂溶液(pH 8.2),分离电压23 kV,检测波长274 nm.结果:丹皮酚的线性范围0.017 4 ～0.104 2 g·L-1(r =0.999 8),丹皮酚的加样回收率为99.42％,RSD 1.27％.结论:方法简便,快速,重复性好,适用于接骨化瘀丸的质量控制.     

六味地黄丸（浓缩丸）含量测定方法研究

目的建立六味地黄丸(浓缩丸)中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。方法丹皮酚:色谱柱:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(6∶4),流速1.0 ml.min-1,柱温30℃,检测波长为274 nm。马钱苷:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(15∶85),流速1.0 ml.min-1,柱温25℃,检测波长为236 nm。结果丹皮酚在54.1~270.5 ng范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.42%,RSD=1.08%。马钱苷在0.223~4.46μg范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.53%,RSD=2.15%。结论该方法简便,重现性好,可用于六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚、马钱苷的含量测定。     

HPLC-DAD同时测定养肝解毒丸中5种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定养肝解毒丸中龙胆苦苷、马钱苷、迷迭香酸、丹皮酚和五味子醇甲含量的方法。方法:采用Waters HSS C_(18)色谱柱;流动相:甲醇(A)-0. 5%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1. 0 m L·min~(-1);检测波长:马钱苷、五味子醇甲240 nm,龙胆苦苷、丹皮酚275 nm,迷迭香酸330 nm。结果:龙胆苦苷、马钱苷、迷迭香酸、丹皮酚和五味子醇甲的线性范围分别为5. 60～280、4. 56～228、2. 03～101. 5、6. 82～341、2. 18～109μg·m L~(-1)(r≥0. 999 3),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99. 1%、98. 1%、98. 5%、96. 9%、97. 4%,RSD分别为0. 9%、0. 8%、1. 5%、1. 5%、1. 7%。结论:本法结果准确,重现性好,可用于养肝解毒丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定海狗丸中丹皮酚含量

目的建立高效液相色谱法测定海狗丸中丹皮酚的含量.方法选用C18色谱柱,甲醇-水(55:45)为流动相,检测波长为274 nm,柱温30℃.结果丹皮酚线性范围为0.02～0.50μg(r=0.9999),平均回收率为98.90%,RSD=1.2%(n=5).结论该法简便实用,分析结果准确稳定,适用于海狗丸中丹皮酚的含量测定.     

赤芍、大黄药对提取物中丹皮酚和大黄酸的组织分布研究

目的:建立同时测定大鼠组织中丹皮酚和大黄酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Phenomsil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(37∶63)为流动相,流速1.0 m L·min-1,以橙黄决明素为内标,在274 nm下进行检测。结果:丹皮酚的线性范围为Y=-0.055+0.03X(r=0.993 2),日内和日间的RSD均4.1%;大黄酸的线性范围为Y=-0.152+0.014X(r=0.993 5),日内和日间的RSD均4.9%。组织样品的稳定性符合要求。结论:所建立的大鼠组织中丹皮酚和大黄酸HPLC测定方法,适用于大鼠体内赤芍、大黄药对的组织分布研究。     

丹皮酚纳米结构脂质载体包封率及载药量的测定

目的:测定自制丹皮酚纳米结构脂质载体的包封率及载药量。方法:色谱柱AgiLent ZORBAX EcLipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm);流动相甲醇-水(70∶30);检测波长274nm;流速1.0mL·min-1;柱温30℃;进样量10μL。采用葡聚糖凝胶G-50柱层析法测定丹皮酚纳米结构脂质载体的包封率及载药量。结果:丹皮酚在12.04⁷2.24μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),精密度和重复性的RSD值分别为0.41%和1.50%(n=6),葡聚糖凝胶柱层析法回收率为(95.28±1.19)%。3批次丹皮酚纳米结构脂质载体包封率为(87.48±3.35)%,平均载药率为(8.73%±0.32)%。结论:该方法简便易行,可用于丹皮酚纳米结构脂质载体包封率和载药量的测定。     

HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

复方延胡索片中丹皮酚β-环糊精包合物的制备研究

目的 :研究 β -环糊精包合丹皮酚的最佳工艺。方法 :正交实验法 ,考察丹皮酚利用率、包合物产率 2个指标。结果 :优选出包合工艺为 :丹皮酚 :β-环糊精 (1 :1 0 ) ,包合温度 4 0℃ ,包合时间 4h ,乙醇浓度为 1 5 % ,丹皮酚利用率为 83.81 %。结论 :此工艺适合大生产     

活血止痛凝胶体外释放和经皮渗透性研究

采用Franz扩散池进行实验,以半透膜和小鼠皮肤为透过屏障,采用HPLC测定接受液[PEG400-95%乙醇-水(1:3:6)]中丹皮酚的含量,考察活血止痛凝胶体外释放和经皮渗透规律。结果显示,活血止痛凝胶中丹皮酚的释药规律符合Weibull方程,拟合方程为ln[-1/(1-Q)]=-0.790 5lnt-1.701 2(r=0.980 9),在8 h内丹皮酚的累积释放率为85.18%,释放速率为2.827 μg·cm^-2·h^-1;丹皮酚的累积经皮渗透率以零级模型拟合好,拟合方程为Q(t)=1.757 9t+0.721 3(r=0.999 1),给药8 h后丹皮酚的累积经皮渗透率为54.85%,渗透速率为1.820 μg·cm^-2·h^-1。研究结果表明,活血止痛凝胶具有良好的释放透皮性能。     

HPLC波长切换同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立HPLC同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%~7%A;5~26 min,7%A;26~45 min,7%~20%A;45~55 min,20%~60%A;55~65 min,60%A),流速1 m L·min-1,柱温40℃,波长切换(0~45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5~1.11μg(r=0.999 9),0.076 4~1.528μg(r=0.999 9),0.098 2~1.964μg(r=0.999 9);平均回收率分别为100.6%,101.6%,101.9%,RSD分别为2.5%,1.8%,1.5%。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

两种制备工艺六味地黄丸的紫外分析

目的 用紫外分光光度法分析六味地黄丸大蜜丸和浓缩丸中丹皮酚含量.方法 用紫外分光光度法测定274 nm最大吸收波长处紫外吸收,对大蜜丸和浓缩丸所舍丹皮酚进行含量测定.结果 该方法的线性范围2.41-14.45 μg/ml(r=0.9996,n=5),测得平均回收率水蜜丸为99.61%,RSD=0.94%(n=6);浓缩丸为100.32%,RSD=1.44%(n=6).结论 该测定方法能够满足六味地黄丸大蜜丸与浓缩丸中丹皮酚含量的测定,方法简便,精密度高.     

牡丹养心合剂质量标准研究

目的:建立牡丹养心合剂的质量标准。方法:以芍药苷为对照品,三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂对其中的白芍药材进行薄层色谱鉴别;以丹皮酚为对照品,环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂对其中的牡丹皮药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定其主要活性成分丹皮酚的含量。结果:薄层色谱斑点清晰;丹皮酚在0.0705～1.128μg范围内有良好的线性关系,回归方程y=4781.4x-5.0149(r=0.9999),平均回收率为96.29%,RSD为2.23%。结论:方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定不同厂家桂枝茯苓丸中丹皮酚及芍药苷

目的:建立同时测定桂枝茯苓丸丹皮酚和芍药苷含量的方法,比较不同厂家桂枝茯苓丸(浓缩丸)中丹皮酚和芍药苷的含量差异.方法:高效液相色谱法,C18柱,流动相乙睛-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230nm (0～ 17 min)→274 nm (17 ～26 min),进样量20 μL,柱温30℃.结果:丹皮酚的线性范围为2.02～22.40 μg(r=0.9999),芍药苷的线性范围为2.40 ～20.26 μg(r =0.999 9),两者的平均加样回收率分别是99.5％,99.4％,精密度与重复性RSD均＜1.5％.结论:所建立的色谱方法可以简便、准确地同时测定桂枝茯苓丸中丹皮酚和芍药苷的含量,精密度高,重复性好,各厂家生产的桂枝茯苓丸中丹皮酚和芍药苷的含量差别较大.该研究为全面评价桂枝茯苓丸的质量提供了依据.     

丹皮酚在肝癌模型大鼠体内的药动学研究

目的:建立测定肝癌模型大鼠血浆中丹皮酚浓度的超高效液相色谱(UPLC)法,并用于丹皮酚灌胃给药后在大鼠体内的药动学研究。方法:大鼠分成3组,分别单次灌胃给予高、中、低剂量259.2,194.4,129.6 mg.kg-1丹皮酚,于给药后不同时间点采集血样,UPLC测定血药浓度。选用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇-水(70∶30),流速0.3 mL.min-1,检测波长274 nm,柱温25℃,进样量2.1μL。结果:丹皮酚在血浆样品中标准曲线线性范围为0.323～41.4mg.L-1,r=0.999 9,其血药浓度数据用WinNonlin软件处理,丹皮酚在肝癌模型大鼠体内的血药浓度-时间过程符合二房室模型,AUC,Cmax随给药剂量增加而显著增加,Tmax,T1/2β,CL随给药剂量增加无明显改变。结论:该方法简便,快速,重复性好,适用于丹皮酚在肝癌模型大鼠体内的药动学研究。肝癌模型大鼠灌胃不同剂量丹皮酚后的药动学参数存在一定差异。