炮制对五味子中木脂素的影响

目的比较五味子不同炮制品中木脂素的差别。方法采用薄层色谱方法、紫外分光光度法、高效液相色谱法比较了五味子不同炮制品中总木脂素、五味子醇甲、五味子乙素的差别。结果从薄层色谱上看,生五味子、醋五味子及酒五味子无明显的差别,而总木脂素、五味子醇甲、五味子乙素均以酒五味子中的量稍高。结论五味子经过炮制后,能增加其中所含的木脂素类成分的量。     

南北五味子中木脂素类成分含量的比较

目的:建立同时测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)含量的超高效液相色谱法,并比较不同产地五味子类药材中木脂素类成分含量。方法:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长235 nm,柱温45℃,进样量1μL。以5种成分含量为评价指标,采用聚类分析法对南北五味子进行种类识别。结果:分析时间内,上述5种木脂素成分在10 min内分离度良好,在0.001~0.222μg线性关系良好,相关系数均0.999 8,平均加样回收率在97.7%~105.1%,RSD均3.0%。南北五味子中5种木脂素类成分含量差异显著,聚类分析结果也表明,南北五味子能完全被区分为两大类。结论:该方法重复性好,准确可靠,灵敏度高,可为五味子类药材的分类和质量控制提供参考。     

HPLC同时测定北五味子中5种木脂素的含量

目的:建立同时测定北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:以Symmetry(C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,0～36 min(60∶40～66∶34);36～65min(66∶34～80∶20);65～70 min(80∶20),70～75 min(80∶20～100∶0),流速0.5 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.021～4.160,0.020～4.000,0.021～4.240,0.020～3.960,0.021～4.200μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.8%,104.2%,102.7%,104.6%,104.5%。RSD值均小于3%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于北五味子药材的质量评价。     

北五味子中4种木脂素类化合物的高效液相色谱法同时测定

目的 建立高效液相色谱法同时测定北五味子中4种木脂素类化合物的分析方法.方法 考察流动相组成及配比、检测波长、柱温、流速和进样量对测定的影响,确定了最佳色谱条件:流动相为乙腈-水,梯度洗脱程序为:0～25 min乙腈:水=50:50(V/V);25～35 min线性变化到70:30(V/V),并保持5 min;40～44 min再线性变化到80:20(V/V);DAD检测器,检测波长为五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素216 nm,五味子酯甲222 nm;柱温25℃;流速0.8 ml/min;进样量10.0 μl.结果 在最佳色谱条件下,4种化合物标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 4～0.999 8,各组分的检出限为0.04～0.05 μg/ml,平均回收率为90.23～95.24%,相对标准偏差为3.2%～4.9%.结论 该方法灵敏,准确,实现了对4种木脂素类化合物的同时测定.     

HPLC法测定红花五味子木脂素的含量

目的 测定不同产地、不同部位红花五味子的五味子酯甲(schisantherinA)、去氧五味子素(五味子甲素，deoxyschizandrin)、五味子乙素(schisandrinB)和五味子丙素(schisandrinc)含量。方法 HPLC法，使用Sphereclone ODS柱；流动相：水(A)，甲醇(B)，梯度洗脱：0～4min，70％B；4～54min，70％～100%B；流速为0．4mL／min,柱温：25℃；检测波长：254nm。结果 五味子酯甲、甲素、乙素、丙素在红花五味子中含量分别为0．026％～0.083%，0.007％～0.945％,0．002％～0．121％。0．01%～0．038％。其中五味子甲素普遍存在，且果实中含量高于茎藤。结论去氧五味子素是红花五味子果实的主要活性成分。     

异型南五味子木脂素的HPLC法测定

建立了异型南五味子木脂素的HPLC测定法，测定南五味子素（kadsurin）、内南五味子素（interiorin）、异型南五味子丁素（heteroclitinD）和异型南五味子庚素（heteroclitinG）的加样回收率为93．3％～102．3％．变异系数1．62％～2．78％。     

HPLC测定五味子不同炮制品中6种木脂素类成分的含量

 目的 测定五味子及其不同炮制品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的含量。方法 色谱柱为依利特 ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50%;17～25 min,A为50%～55%;25～30 min,A为55%～75%;30～35 min,A为75%;35～40 min,A为75%～65%;40～45 min,A为65%～50%);体积流量：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;检测波长：217 nm。结果 与生品相比,五味子经醋制和酒制6种木脂素的含量均有所增加;且酒制品中的含量高于或等于醋制品中的含量。结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子饮片及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

微乳液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素类成分

目的建立一种稳定、灵敏的o/w型微乳液相色谱法,同时测定南、北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5种木脂素类成分。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),通过考察微乳系统的组成对分离效果及保留时间的影响,以最优微乳体系[3.3%十二烷基磺酸钠(SDS,W/V),1.2%正辛醇(V/V)及6.6%正丁醇(V/V)]-20 mmol/L磷酸盐(用磷酸及氢氧化钠调节p H 7.0)为流动相,流速0.7 m L/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果在优化条件下,5种木脂素类成分在20 min内达到基线分离,分离良好。五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素分别在2.0~155.0、8.3~166.7、8.8~175.8、8.3~166.7、8.9~177.1μg/m L范围内线性关系良好(r0.999)。检测限为0.06~0.18μg/m L,定量限为0.17~0.55μg/m L,平均加样回收率为97.22%~100.8%。结论所建立的方法准确、简单易行,可用于不同产地的南、北五味子中5种木脂素类成分的含量测定。     

北五味子中总木脂素类成分的纯化工艺及抗氧化作用研究

目的:以五味子醇甲、醇乙、酯甲、甲素、乙素为指标成分建立高效液相色谱分析方法,通过考察乙醇浓度、料液比、提取次数、提取时间等因素优化提取工艺,并筛选出最佳提取纯化工艺为。方法:用95%乙醇料液比为1∶8回流提取1 h,连续提取两次得五味子总木脂素粗提液;再用HPD100大孔树脂进行纯化,0.15 g/mL的药液浓度进行上样,上样量最大为7 BV,径高比1∶6,11 BV 95%乙醇洗脱,上样流速和洗脱流速均为2 BV/h,得到提取纯化后总木脂素的含量占冻干后固形物的60%以上,并且该工艺具有效率高、成本低、纯度高等优点。结果:抗氧化活性研究方面,与同等浓度的VC对照品相比,北五味子总木脂素类成分的总抗氧化能力是Vc的1/7左右,清除超氧阴离子自由基的强度是VC的1/6左右。结论:说明其具有良好的抗氧化活性,为进一步研究及开发北五味子提供理论支持。     

五味子水煎物HPLC指纹图谱的研究

目的建立五味子水煎物的HPLC指纹图谱。方法应用HPLC法Kromasil C18分析柱，甲醇和水二元梯度洗脱，流速1.0ml／min，检测波长254nm。结果运用梯度洗脱能很好的分离五味子水煎物的各类成分，五味子水煎物的指纹图谱相似度均〉0．90，标示18个共有峰。结论所建立的HPLC指纹图谱可用于五味子水煎物的质量控制。     

北五味子中的配糖体成分

目的：研究北五味子的化学成分．方法：用各种色谱方法分离北五味子的化学成分，用波谱技术鉴定结构结果：从北五味子的干燥果实的水煮醇沉提取物中分离得到5个化合物，经波谱（IR，FAB—MS和1D—NMR）解析分别鉴定为：二氢菜豆酸-3—O-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅰ），苄醇-O-β-D-吡喃葡萄糖（1→6）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅱ），苄醇-O-β-D-吡喃葡萄糖（1→2）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅲ），异金雀花素（Ⅳ），槲皮素-3-O-芸香糖苷（Ⅴ）。结论：以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

五味子及其制剂中木脂素类成分含量测定的研究进展

综述了五味子及其制剂中主要活性成分木脂素含量测定方法的最新进展,包括分光光度法,TLCS,HPLC,GC MS和CEC法,评述了每一种分析方法的特点和适用范围,为五味子药材和制剂质量评价提供参考。     

HPLC法同时测定不同产地五味子中8种木脂素类成分

目的 测定产自辽宁、河北和黑龙江省的五味子中五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素8种木脂素成分,为其质量控制提供检测手段.方法 五味子用甲醇超声提取,色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50％;17 ～ 25 min,,A为50％ ～55％;25～30 min,A为55％～75％;30 ～ 35 min,A为75％;35 ～ 40 min,A为75％ ～65％;40～45 min,A为65％ ～50％);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长217 nm.结果 8种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.999 5);重复性良好;加样回收率(RSD)(n=9)分别为99.75％(0.38％)、100.69％ (2.31％)、100.46％( 1.39％)、99.87％( 1.15％)、100.22％( 1.45％)、100.15％(0.99％)、100.61％(0.25％)和101.31％(1.03％).结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析.     

五味子藤茎木脂素含量变化规律的研究

目的:考察五味子藤茎中木脂素含量在12个月内的变化规律,为确定适宜的采收期、合理开发利用其植物资源提供科学依据.方法:以五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素为对照品,采用反相HPLC测定.结果:不同月份五味子藤茎中3种木脂素成分的含量各不相同:五味子醇甲含量在12月份最高,为2.3 mg·g~(-1)生药;4月份最低,为1.4 mg·g~(-1)生药.五味子甲素在11月份含量最高,为0.8 mg·g~(-1)生药;3月份最低,为0.4 mg·g~(-1)生药.五味子乙素在1月份含量最高,为3.0mg·g~(-1)生药;4月份最低,为1.1 mg·g~(-1)生药.结论:以秋、冬季采收为佳.     

北五味子与南五味子的鉴别

目的：探讨北五味子与南五味子的差别。方法：利用药材性状、显微特征、薄层色谱（TLC）及高效液相色谱（HPLC）定性等手段,对两药进行鉴别。结果：从性状看,北五味子果大肉厚质柔润,种子发亮有光泽;而南五味子粒小肉薄显干瘪,种子粗糙无光泽。就显微特征来讲,北五味子果皮表皮细胞壁增厚;南五味子果皮表皮细胞壁不增厚。又经TLC及HPLC色谱分析表明,北五味子含有五味子乙素,南五味子则不合这种物质。结论：南五味子所含成分及药性,与北五味子存在显著差异,认为不可替代北五味子药用。两种药材应分开入药。     

反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法对五味子中的保留木脂素成分同时进行含量测定。方法 反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3 column(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相:A 甲醇,B 水。梯度洗脱:0-16 min VA : VB=70:30,16-40 min VA:VB=100:0。结果 五味子中四种木脂素与周围未知成分达到基线分离,四种木脂素线形关系良好,相关系数r>0.999。结论 此法简单、灵敏、快速,为分析五味子及其相关制剂中主要单体木脂素提供了一种可行质量控制方法。     

正交设计优选微波提取五味子中五味子醇甲的研究

目的研究微波辅助提取五味子中五味子醇甲的优化工艺。方法采用正交设计优化微波提取工艺,用高效液相色谱法测定五味子醇甲的量,并考察了微波功率、乙醇浓度、料液比、提取时间和药材粉碎度对提取五味子醇甲的影响。结果微波辅助提取五味子醇甲的优化工艺:微波功率为850W,乙醇浓度为80%,料液比为1∶12,提取时间为35min,药材粉碎度为80目。结论微波提取法明显优于加热回流提取法,表明微波提取法是适合提取五味子醇甲的有效方法。     

高效液相色谱测定五味子及其制剂中五味子醇甲的含量

目的 :测定五味子及其制剂安眠胶囊中五味子醇甲的含量。方法 :采用高效液相色谱法。 InertsilODS- 3,C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4.5 m m,ID,粒径 5 μm) ,以甲醇 -水 (6 5 :35 )为流动相 ,流速 1m l· min- 1 ,检测波长为 2 5 1nm,柱温为 (2 5± 1)℃。结果 :在测定浓度范围内线性较好 ,r为 0 .9999。精密度 RSD为 0 .92 ;重现性 RSD为 2 .10 ;回收率的平均值为 :10 1.12 ,RSD=2 .98%。结论 :方法简便快速 ,可用于质量标准中含量测定。