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高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明 总被引:3,自引:1,他引:3
目的建立高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法。方法使用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶7∶3)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速800 r/min,温度25℃,固定相的保留率为50%,检测波长300 nm,对草豆蔻粗提物进行分离。结果从100 mg草豆蔻粗提物中一步分离纯化得到17.2 mg山姜素和25.1 mg小豆蔻明。经HPLC分析,质量分数分别为98.1%、99.2%,其化学结构由1H-NMR和13C-NMR鉴定。结论与传统的、存在不可逆吸附现象的柱色谱法相比,高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法具有简单、高效、回收率高等优点。 相似文献
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目的:为评价草豆蔻的质量,建立其中山姜素和小豆蔻明的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,用Shim Pack CLC-ODS柱(5μm,150mm×6mm)以甲醇-水(80∶20)作流动相,流速1ml·min-1,检测波长为300nm,外标法定量。结果:山姜素、小豆蔻明进样量在0.05μg~0.26μg范围内,进样量与峰高呈线性关系(r分别为0.9996,0.9998)。山姜素平均加样回收率为101.9%,RSD=0.18%;小豆蔻明平均加样回收率为100.0%,RSD=3.6%,n=5。测定5批草豆蔻样品,山姜素含量0.50%~1.45%,小豆蔻明含量0.07%~0.72%;草豆蔻果皮、茎叶、根茎中此2种成分的含量均在0.2%以下。结论:方法简便、可靠,可用于生药分析。 相似文献
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HPLC法测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立同时测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-4.5%四氢呋喃溶液(用冰醋酸调节pH至3.0),采用线性梯度洗脱[0→80 min,甲醇57%→67%,4.5%四氢呋喃溶液(用冰醋酸调节pH至3.0)43%→33%],流速1 ml/min;检测波长为300 nm。结果:山姜素、小豆蔻明平均回收率分别为100.3%、99.20%,RSD分别为1.25%、2.14%。结论:本法为评价草豆蔻的质量提供了依据。 相似文献
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目的:建立胶束电动毛细管色谱快速测定草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法.方法:采用未涂层石英毛细管(31.2 cm×75 μm,有效长度21 cm),分离电压15 kV,检测波长286 nm,背景缓冲液组成为20 mmol· L-pH 7.0硼砂-5 mmol·L-1 SDS-10%乙腈.结果:在选定实验条件下,山姜素和小豆蔻明在4 min内即可达到完全分离,并与峰面积线性关系良好,线性范围分别为25.2 ~251.1 mg·L-1(r =0.996 2),27.9 ~167.4 mg·L-1(r=0.999 5);平均回收率分别为102.4% (RSD2.46%)和97.1% (RSD2.72%).结论:该方法操作简便,分析速度快,用于草豆蔻样品测定,结果满意. 相似文献
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《中成药》2015,(10)
目的建立测定大鼠血浆中山姜素和小豆蔻明含有量的UHPLC-ESI-MS/MS法,并计算两者的药动学参数。方法血浆分析采用PhenomenexLuna C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80);体积流量为0.4 m L/min;山姜素和小豆蔻明均采用正离子模式检测。结果标准品在1~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,山姜素和小豆蔻明的最低检出限均为0.05 ng/m L,最低定量限均为0.2ng/m L,样品回收率在88.2%~99.3%之间。大鼠灌胃草豆蔻提取物后,两者的主要药动学参数Cmax分别为(385.633±91.192)和(186.683±69.893)ng/m L,t1/2z分别为(1.578±0.239)和(1.137±0.385)h,AUC(0-t)分别为(911.723±59.208)和(456.043±23.99)ng/m L/h,Vz/F分别为(24.295±6.858)和(35.606±12.887)L/kg。结论山姜素和小豆蔻明在大鼠体内的吸收和消除均比较迅速。 相似文献
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HPLC法测定草豆蔻中小豆蔻明 总被引:2,自引:0,他引:2
草豆蔻为姜科植物草豆蔻A lp in ia katsum ad a iH ayata的干燥近成熟种子。气香,味辛、微苦,性温。归脾、胃经。具燥湿健脾、温胃止呕功效。用于治疗寒湿内阻、脘腹胀满冷痛、嗳气呕逆、不思饮食[1]。种子含黄酮类化合物:小豆蔻明(cardam om in)、山姜素(alp inetin)、鼠李柠 相似文献
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HPLC法测定厚朴温中汤中山姜素、和厚朴酚、小豆蔻明和厚朴酚 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立同时测定厚朴温中汤中山姜素、和厚朴酚、小豆蔻明及厚朴酚的反相高效液相色谱法.方法 ScienhomeC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸水溶液(75: 25);体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长:294 nm;进样量:10μL,按外标法计算.结果 在上述条件下,山姜素、和厚朴酚、小豆蔻明、厚朴酚分别在1.14~22.8、0.9~18、0.16~3.2、1.9~38μg/mL呈良好的线性关系,加样回收率分别为97.7%~100.3%、97.3%~98.7%、90.0%~100.0%、98.6%~99.3%.结论 该方法简便、快速、准确,可作为厚朴温中汤质鼍控制的有效方法. 相似文献
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草豆蔻药材质量控制方法研究 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:建立草豆蔻药材的定性鉴别和定量检测方法。方法:运用薄层色谱法和高效液相色谱法对草豆蔻药材中山姜素(alpinetin)、乔松素(pinocembrin)、小豆蔻明(cardamonin)和桤木酮(alnustone)进行定性鉴别和含量测定。以UltimateXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,检测波长300 nm,柱温30℃。结果:草豆蔻药材中山姜素、乔松素、小豆蔻明和桤木酮的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;4个指标成分在进样量25.5~509(r=0.9999),24.9~498(r=0.999 9),26.1~521(r=0.999 9),50.2~1003 ng(r=0.999 9)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为97.95%,97.36%,97.50%,98.02%,RSD均小于1.9%。结论:通过对9批不同来源的草豆蔻药材的薄层鉴别和含量测定,证明该方法简单灵敏,专属性强,准确可靠,重复性好,为全面评价草豆蔻药材质量提供了参考。 相似文献
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荔枝核皂苷含量测定及提取工艺优选研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究荔枝核皂苷含量测定方法及确定最佳提取工艺及参数。方法:采用比色法测定荔枝核总皂苷含量,采用正交实验设计,以荔枝核总皂苷的含量为指标,考察乙醇用量、回流时间、回流次数、乙醇浓度4个因素对荔枝核总皂苷提取率的影响。结果:荔枝核皂苷最佳提取工艺为A1B3C3D2,即6倍量乙醇,每次回流2h,回流3次,乙醇浓度为70%。结论:比色法可以对荔枝核总皂苷进行含量测定,优选的工艺条件提取效率较高且经济方便,适用于生产应用,为开发荔枝核皂苷的制剂及新药提供了理论依据。 相似文献
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目的:优化疏毛吴茱萸提取工艺。方法:以疏毛吴茱萸提取物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总量为指标,分别采用L9(34)正交试验法对疏毛吴茱萸水提、醇提工艺进行优选。结果:疏毛吴茱萸总碱水提的最佳工艺路线为:用10倍量水,回流提取3次,每次2小时。醇提的最佳工艺路线为:用6倍量60%的乙醇,回流提取3次,每次2小时。结论:两种提取工艺简单可行,可提供质量均一稳定的疏毛吴茱萸提取物。 相似文献
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目的:优化龙眼叶提取工艺。方法:以龙眼叶中槲皮素的含量为指标,采用L9(34)正交试验法对龙眼叶提取工艺进行优选。结果:龙眼叶提取的最佳工艺路线为:用20ml的甲醇-盐酸(4∶1),超声处理50min。结论:该提取工艺简单可行,可用于龙眼叶中黄酮类成分的提取。 相似文献
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牻牛儿苗总黄酮提取工艺优化及含量测定研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 优化牻牛儿苗最佳提取工艺,并对不同种质来源的药材进行含量测定.方法 通过正交试验法考察不同因素和水平对提取工艺的影响,优化提取工艺.并按照优化后的工艺对不同产地牻牛儿苗中总黄酮进行提取并进行含量测定.结果 优化后的提取条件为40倍量60%乙醇回流提取3次,每次1h.对全国26个不同产地牻牛儿苗总黄酮含量进行测定,其范围为2.47% ~16.81%.结论 该实验方法简便,准确,为工业化生产提供一定的实验依据;不同产地药材总黄酮含量差异明显,建议入药时充分考虑产地因素. 相似文献
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目的:优选菊明降压颗粒剂最佳提取工艺。方法:以得膏率和蒙花苷含量为评价指标,以乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间和提取次数为主要影响因素,用L9(34)正交试验法优选提取工艺。结果:最佳提取工艺为加8倍量的70%乙醇、煎煮2次,每次煎煮1小时。结论:提取工艺稳定、合理、可行。 相似文献
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葛根中葛根素提取工艺的优化 总被引:13,自引:0,他引:13
葛根始载于《神农本草经》,味甘、辛 ,性平 ,有解表退热、生津止渴、止泻的功能 ,用于表症发热、无汗、口渴、头痛项强、麻疹不透、泄泻、痢疾等。现代医学证明葛根黄酮能降低血压和脑血管阻力。现在市场上出现了许多以葛根为主药的新药 ,如葛根素葡萄糖注射液、愈风宁心滴丸等。本实验以葛根素为指标对葛根的提取方法进行了正交优化。1 仪器与试药Waters51 5型高效液相色谱仪 ,UV2 840紫外分光检测器。野葛 Pueraria lobata(Willd.) Ohwi购于金华市医药公司 ,葛根素对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,甲醇 (色谱纯 )。2 方法与结果2 … 相似文献
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邓超澄 《中国实验方剂学杂志》2011,17(10)
摘要:目的:优选其菊明降压颗粒剂最佳提取工艺。方法:以得膏率和蒙花苷含量为评价指标,以乙醇浓度、溶剂倍量、提取时间和提取次数为主要影响因素,用L9 (34)正交试验法优选提取工艺。结果:最佳提取工艺为加8倍量的70%乙醇、煎煮2次,每次煎煮1小时。结论:提取工艺稳定、合理、可行。 相似文献