HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素

目的建立HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法 RP-HPLC法测定,色谱柱为Spherisorb C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温25℃。结果朝藿定C在0.505～5.050μg(r=0.999 99),淫羊藿苷在0.245～2.450μg(r=0.999 99),补骨脂素在50.05～500.50 ng(r=0.999 99),异补骨脂素在0.047～0.470μg(r=0.999 99)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.7%、98.2%、98.4%、98.0%,RSD分别为1.6%、2.0%、1.7%、2.5%。结论本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法。     

RP-HPLC测定益肾补血胶囊中淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素

目的:建立反相HPLC法测定益肾补血胶囊(淫羊藿、补骨脂、龙血竭、杜仲等)中淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素的方法.方法:采用RP-HPLC法,以乙腈-水(30:70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,测定制剂中淫羊藿苷的含量;以甲醇-水(52:48)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,测定制剂中补骨脂素与异补骨脂素含量.结果:在各自分离条件下,淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素峰形良好,且无其他成分干扰,进样量与峰面积呈良好的线性关系,其中淫羊藿苷线性范围为0.110 4～0.883 2 μg,回归方程为Y=1 996.7X-41.99,r2=0.999 8(n=8),样品平均回收率为97.49%,RSD为1.47%(n=6);补骨脂素线性范围为0.041 04～0.451 44 μg,回归方程为Y=7×106X-140 960,r2=0.999 0(n=6),样品平均回收率为104.51%,RSD为1.58%(n=6);异补骨脂素线性范围为0.037 52～0.412 72μg,回归方程为Y=8 021X+15.999,r2=0.999 9(n=6),样品平均回收率为103.01%,RSD为1.01%(n=6).结论:该方法分离效果好,分析快速、准确、灵敏度高、重现性好,且样品稳定,可用于益肾补血胶囊中淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素的含量测定.     

HPLC梯度洗脱法同时测定参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量

目的建立高效液相色谱法同时测定参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量的方法。方法采用Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流速：1.1 mL/min;流动相A为乙腈-甲醇（2∶1）,流动相B为0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为246 nm（补骨脂素和异补骨脂素）、270 nm（淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ）。结果补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在0.033 2～0.664 0μg（r=0.999 8）、0.022 6～0.452 0μg（r=0.999 1）、0.029 4～0.588 0μg（r=0.999 5）、0.024 2～0.484 0μg（r=0.999 4）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.48%、98.44%、99.13%、98.71%,RSD分别为0.92%、1.39%、1.17%、1.21%。结论本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量控制方法。     

仙灵骨葆胶囊多指标成分的定量研究

目的：仙灵骨葆胶囊中3个有效成分的含量研究。方法：采用RP-HPLC法测定胶囊中的补骨脂素,异补骨指素和淫羊藿苷。结果：每克胶囊内容物含补骨脂素0.93mg,异补骨脂素0.95mg,淫羊藿苷9.2mg。结论：经方法学考察,本法可靠,简便易行。     

HPLC测定"骨炎1号"方中淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定"骨炎1号"方中淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素含量的方法.方法:采用Dia-monsidTM-C18柱(250 mm×0.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1%乙酸(15:25:60)为流动相,检测波长为290 nm,以外标法测定.结果:淫羊藿苷在18.16～127.12μg·mL-1,补骨脂素在11.76～82.32μg·mL-1,异补骨脂素在10.64～85.12μg·mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998,0.9999,0.9999).平均回收率,淫羊藿苷为102.2%;补骨脂素为101.7%;异补骨脂素为101.6%.RSD分别为1.49%;1.6%;2.26%.结论:本法简便、快速、重现性好,可用于"骨炎1号"方提取工艺的筛选和作为制剂质量控制的含量测定方法.     

十味骨康口服液的质量标准研究

目的:建立十味骨康口服液的质量标准.方法:采用薄层色谱法对十味骨康口服液中淫羊藿、白芍、补骨脂药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定十味骨康口服液中补骨脂素和异补骨脂素的含量.结果:淫羊藿、白芍、补骨脂的特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;补骨脂素在11.52～57.60 ng、异补骨脂素在12.48～62.40 ng间具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.27%及97.79%,RSD分别为1.44%及1.56%(n=6).结论:该方法操作简便,专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为十味骨康口服液的质量控制方法.     

一测多评法在仙灵骨葆胶囊中多成分检测的应用研究

目的采用一测多评法同时测定仙灵骨葆胶囊中5种成分。方法以淫羊藿苷为基准,建立仙灵骨葆胶囊中该成分与朝藿定C、川续断皂苷VI、补骨脂素及异补骨脂素的相对校正因子,利用相对校正因子分别计算其量,同时对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较,并用不同色谱柱考察相对保留时间及计算量,评价一测多评法在仙灵骨葆胶囊中应用的可行性和准确性。结果建立了仙灵骨葆胶囊中多成分一测多评的定量控制方法,外标法各成分的进样量淫羊藿苷在8.2~328.0 ng(r=0.999 5)、朝藿定C在0.055 6~2.224 0μg(r=0.999 6)、川续断皂苷VI在0.144 1~5.764 0μg(r=0.999 6)、补骨脂素在5.4~215.2 ng(r=0.998 0)、异补骨脂素在6.6~265.6 ng(r=0.998 5)线性关系良好,平均回收率分别为97.59%、98.58%、98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%;并采用夹角余弦法对一测多评计算值与外标实测值进行评价,结果无显著性差异。结论采用基于相对保留时间定位和相对校正因子计算的一测多评法既能利用一种对照品同时测定多成分的量,节约对照品,又能适合多指标质量评价模式的要求,提高工作效率。     

HPLC测定仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷和淫羊藿定C含量

目的:建立仙灵骨葆胶囊(淫羊藿、丹参、补骨脂、地黄等)中淫羊藿苷和淫羊藿定C的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法测定含量.色谱柱为Spherisorb C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为270 nm,柱温为25℃.结果:淫羊藿定C在0.22～2.20μg内其含量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为103.2%,RSD为3.1%.淫羊藿苷在0.04～0.40μg内其含量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.8%,RSD为3.2%.结论:本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定老年咳喘片中淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立老年咳喘片中淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法.方法:采用高效液相色谱( HPLC)法,HypersIL C18桂,流动相为乙腈- 1g/L磷酸(30∶70),体积流量1.0 mL/min,桂温40℃,检测波长为246及270 nm.结果:该方法的线性范围为:淫羊藿苷0.398 4 ～2.656 0 μg,r =0.999 7;补骨脂素0.109 8 ～0.732 0 μg,r =0.999 7;异补骨脂素0.113 4 ～0.7560 μg,r =0.999 8.平均回收率为:淫羊藿苷98.38％,RSD为2.05％;补骨脂素99.18％,RSD为1.68％;异补骨脂素98.73％,RSD为1.95％.结论:本方法简便可行,重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

补骨脂药材不同有效部位中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定

目的建立高效液相色谱测定补骨脂不同有效部位中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法高效液相色谱法。Kromasil RP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0mL·min-1;检测波长:245nm。结果补骨脂素进样量在10.5ng～525ng,异补骨脂素进样量在9ng～450ng内线性关系良好;相关系数:补骨脂素r=0.9993,异补骨脂素r=0.9999。不同有效部位中补骨脂素和异补骨脂素的含量有差别,其中乙酸乙酯部位(C)中含量最高,正丁醇部位(D)和水部位上清液(E)中含量很低。结论该法操作简便,结果准确,重现性好。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.