大孔吸附树脂纯化大黄中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量测定

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定大孔吸附树脂富集纯化后的大黄提取物中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量.方法 以X-5型大孔吸附树脂对大黄提取物中总蒽醌进行富集纯化,采用高效液相色谱法同时测定其中游离大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量及总蒽醌含量.结果 大黄提取物经大孔吸附树脂纯化后,游离蒽醌及总蒽醌的平均含量分别为2.66％和4.98％,未经纯化的大黄提取物中二者的平均含量分别为1.16％和1.66％.结论 X-5型大孔吸附树脂可有效富集纯化大黄中的蒽醌类成分.     

大孔吸附树脂分离杭白菊中总黄酮的工艺优选

目的:优选分离杭白菊中总黄酮的最佳树脂型号及工艺条件.方法:以总黄酮为指标;紫外分光光度法测定总黄酮含量,考察HPD100,DM130,D101,AB-8等不同型号大孔树脂对杭白菊中总黄酮的吸附和解吸性能,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其分离工艺条件.结果:AB-8型大孔树脂吸附容量和解吸率均最大,分别为44.9 mg·g-1,87.9％.当供试液总黄酮质量浓度在12.6 g·L-1时,于30℃下吸附1h,用95％乙醇进行解吸,可较好地对杭白菊中总黄酮进行吸附分离.结论:AB-8型大孔树脂适用于杭白菊中总黄酮的吸附分离.     

大黄总蒽醌大孔树脂纯化工艺优化

目的:筛选大黄蒽醌类成分的最佳纯化工艺。方法:以总蒽醌类成分的含量为指标,比较不同型号的大孔树脂对大黄蒽醌类成分的吸附性能和解析能力,从而筛选出适宜的树脂类型。采用单因素考察法筛选树脂纯化工艺中的最大上样量、上样速度、洗脱剂浓度、速度、用量等参数。结果:AB-8型大孔树脂纯化大黄的工艺,固形物收率由原来的38.03%下降到12.23%,主要蒽醌类成分的洗脱率82.96%。结论:AB-8树脂吸附大黄总蒽醌的纯化方法是切实可行的,同时具有良好的应用前景。     

大孔树脂富集纯化腺梗豨莶草总萜工艺

目的优化大孔树脂富积纯化腺梗豨莶草总萜工艺。方法以总萜类成分吸附量和解吸附率为考察指标,通过静态吸附、动态吸附-解吸附试验筛选出最优树脂型号;并考察其纯化工艺。结果DM130的静态比吸附量为4.33 mg/g,动态吸附量为3.41 mg/g,动态解吸附率为86.70%。最佳工艺条件为:用2 BV 1.73 mg/ml样品溶液上样。吸附完全后,用2 BV蒸馏水淋洗,4 BV 80%乙醇溶液洗脱,纯化后总萜的质量分数为26.68%,平均收率为94.92%。结论 DM130大孔树脂可用于腺梗豨莶草总萜类化合物的纯化,工艺简便、稳定可行,适用于工业化生产。     

秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的分离纯化研究

目的:进行秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的富集纯化.方法:比较7种不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽水提取物中裂环烯醚萜苷类成分的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺.结果:HPD-100型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力,30%乙醇溶液解吸附快速有效.洗脱物中龙胆苦苷的含量达到89.33%,大孔吸附树脂重复使用8次,其洗脱物中龙胆苦苷的含量仍达到80%左右.结论:HPD-100型大孔吸附树脂适合分离纯化秦艽中水溶性的环烯醚萜苷类成分.     

大孔吸附树脂纯化桔梗皂苷的研究

目的研究大孔吸附树脂富集、分离纯化桔梗皂苷工艺条件及参数。方法以HPLC法测定桔梗皂苷D和去芹糖桔梗皂苷D的总量为考察指标,考察5种大孔吸附树脂分离纯化桔梗皂苷的吸附性能,重点筛选并优化D-101大孔吸附树脂富集桔梗皂苷的各种工艺参数。结果 D-101大孔吸附树脂在4 h后达到最大吸附量15.4 mg/g,40%乙醇溶液可以使桔梗皂苷类成分大部分(解吸率≥90%)从树脂床上解吸附。结论 D-101大孔吸附树脂对桔梗皂苷吸附性能好,完全适合用于工业化富集分离纯化桔梗皂苷类成分。     

利用不同型号大孔树脂对田基黄水提成分进行分离

目的:比较不同型号大孔吸附树脂对田基黄水提成分的分离作用。方法:对不同型号的大孔吸附树脂经过预处理后,加入田基黄水提取液,分别洗脱后进行成分测定,比较其分离效果。结果:从不同型号的大孔吸附树脂对田基黄黄酮的比吸附量和比洗脱量来看,性能最好的前三种树脂型号为D101、860021、DM130,均属于弱极性类型的大孔吸附树脂。结论:D101型号大孔吸附树脂对黄酮的吸附-洗脱能力最强,从有效成分的富集和工业生产成本来考虑,可选择D101作为富集田基黄总黄酮的树脂吸附类型。     

大孔树脂分离川佛手总黄酮的工艺研究

目的 确定大孔树脂分离川佛手总黄酮的最佳工艺条件.方法 以静态吸附率和解吸率为考察指标,确定最佳型号大孔树脂,并对其进行川佛手总黄酮的静态和动态吸附-解吸实验研究.结果 最佳工艺条件为:采用AB-8型大孔树脂,上样浓度为1.2 mg/ml,上样pH值为3,吸附容量为9.41 mg/g,上样流速和洗脱流速均为1.5 ml/min,洗脱液乙醇浓度为40%.结论 AB-8大孔树脂分离川佛手总黄酮是可行的.     

DM301型大孔吸附树脂分离纯化大黄总葸醌的研究

目的：研究DM301大孔树脂对大黄总葸醌的吸附性能及分离纯化工艺参数。方法：以大黄总蒽醌含量为评价指标,采用紫外分光光度法测定大黄总蒽醌的含量。结果：DM301大孔树脂对大黄总蒽醌适宜的交换吸附条件为：以10g大孔吸附树脂为标准量,最大上样量为3．4g·g^-1（生药材／干树脂）,最佳上柱工艺为药液浓度含生药量0．40g·mL^-1,pH6,流速为1mL·min^-1,90％乙醇洗脱,洗脱液用量为80mL。验证实验证明,DM301对大黄总蒽醌的动态吸附率在70％以上,洗脱率在80％以上。结论：DM301大孔树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

大孔树脂富集纯化红毛五加中总苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔树脂富集、纯化红毛五加中总苷类成分的工艺条件及参数.方法:建立RP-HPLC测定红毛五加总苷类成分含量,以紫丁香苷和齐墩果酸的洗脱率为指标,考察10种不同型号大孔树脂富集、纯化总苷类成分的吸附性能和洗脱参数.结果:选取X-5型大孔树脂,优选的纯化工艺为红毛五加总苷提取液生药质量浓度0.3 g·mL-1,调节药液pH 10,用4 BV 80％乙醇洗脱.结论:X-5型大孔树脂可很好地用于富集、纯化红毛五加总苷类成分.     

薄层扫描法测定大黄浸提液中游离蒽醌含量

目的 :建立大黄游离蒽醌的薄层分析方法。方法 :展开剂 :石油醚 -乙酸乙脂 -冰醋酸 (87∶ 6 .4∶ 6 ) ,展开三次 ,分别扫描。结果 :五种游离蒽醌可达到较好分离 ,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在 0 .0 30～ 0 .15 mg;0 .0 2 6～ 0 .130 m g;0 .0 40～ 0 .2 0 0 mg;0 .0 0 2～ 0 .0 10 mg线性关系良好。结论 :薄层扫描法是一种简便实用的游离蒽醌含量测定方法     

泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究

目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚游离与结合型的方法,并探索配伍对各成分的影响。方法采用AgilentHypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:440nm,进样量:50μL。不同配伍中蒽醌类成分的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法,这5个成分线性关系良好,加样回收率稳定。与单味大黄相比,大黄-黄芩中5种蒽醌类成分增加;黄连-大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的总量增加,而大黄酸和大黄素甲醚总量减少;泻心汤中大黄酸总量减少,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总量增加,5种蒽醌类成分总和增加。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对泻心汤中蒽醌类成分有影响。     

大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的分离纯化工艺研究

 目的　研究大孔树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的工艺条件及树脂前处理的方法。方法　以淫羊藿总黄酮洗脱率和纯度为考察指标,确定DM130型大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的吸附性能和洗脱参数,建立用紫外分光光度法进行大孔树脂前处理的方法。结果　DM130型大孔吸附树脂吸附容量以干树脂计为12.02mg·g^-1,用纯化水和不同浓度的乙醇依次洗脱,以60%乙醇洗脱效果最佳,洗脱率达92.03%,总干燥物中淫羊藿总黄酮含量达75.39%。结论　大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮有较好的分离纯化作用,且工艺简单,成本低,易于工业化生产。     

12种大孔树脂对辽东楤木皂苷吸附特性的比较研究

目的 研究不同型号的大孔树脂分离纯化辽东楤木叶总皂苷的工艺条件和参数,优选纯化辽东楤木叶总皂苷的大孔吸附树脂.方法 比较了12种大孔树脂对辽东楤木叶中总皂苷的吸附性能,以辽东楤木叶中的代表成分辽东楤木叶总皂苷量为考察指标,对大孔树脂纯化辽东楤木叶总皂苷工艺进行筛选.结果 AB -8树脂对辽东楤木叶干粉中总皂苷吸附性能最好,达到静态交换容量为30.4 mg·ml-1树脂,吸附率为93.2％,动态吸附量为23.8mg·ml-1干树脂,吸附率为94.0％,解吸率为81.0％.结论 筛选树脂应综合考虑目标化合物的性质和树脂的孔径、比表面积、极性等参数.     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的:建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的HPLC含量测定方法,并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇- 0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为为1mL/min;紫外检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3.15～64.00μg/mL范围内、大黄素甲醚在1.70～33.92μg/mL范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,5个成分的精密度RSD均小于2%,5个成分的平均回收率为102.1%,RSD均小于5%;大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论:本研究建立的HPLC方法准确,重现性好,可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析;大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显,有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。     

胃肠安丸组方中枳壳大黄配伍的化学成分研究

目的 研究枳壳大黄配伍后化学成分变化以及黄酮苷、蒽醌类成分在配伍前后含有量的差异.方法 采用HPLC对药材枳壳与大黄甲醇提取物配伍前后化学成分进行分析,测定枳壳中4种黄酮苷(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷),大黄中5种蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)在配伍前后游离型以及结合型含有量的变化.结果 指纹图谱分析结果显示枳壳大黄配伍后并未出现新的化学成分,而配伍后枳壳中黄酮苷类成分,大黄中蒽醌类成分含有量呈现不同程度的增加.结论 枳壳大黄配伍促进了其有效成分黄酮苷及蒽醌类化合物的溶出.     

醇提取法提取大黄中蒽醌成分研究

目的：研究大黄中蒽醌成分提取方法.方法：以提取率、纯度为研究指标,采用醇提取法提取大黄中蒽醌成分.结果：3种单体成分的提取率依次为大黄酸0.3％、大黄素0.6％、大黄酚0.1％;单体纯度分别为大黄酚86.0％、大黄素83.6％、大黄酸81.5％.结论：与单纯采用pH缓冲溶液萃取大黄蒽醌类有效成分相比,醇提取法具有费用低、操作简单、提出率较高等优点,高压制备系统分离效果较好,有效成分纯度较高,为大黄中蒽醌类成分提取提供了参考依据.     

不同型号大孔树脂对雷公藤提取物主要成分富集作用考察

目的:筛选富集雷公藤提取物中主要有效成分的最佳大孔树脂型号.方法:建立雷公藤甲素、雷公藤吉碱的HPLC含量测定方法.以雷公藤甲素、雷公藤吉碱为指标,采用静态、动态吸附法筛选最佳大孔树脂型号.结果:HPD100型大孔树脂对雷公藤甲素和雷公藤吉碱的吸附量、解吸附量、解吸附率均较高,其中静态筛选时解吸附率分别为92.75％,84.84％,动态筛选时洗脱率分别为92.95％,90.02％.结论:可选用HPD100型树脂用于分离纯化雷公藤提取物.     

大孔吸附树脂纯化新疆鼠尾草总酚酸的工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化新疆鼠尾草中总酚酸类成分的工艺条件.方法 以鼠尾草洗脱液中总酚酸的含量为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化的吸附性能和洗脱参数.结果 S-8型大孔吸附树脂对新疆鼠尾草总酚酸的吸附率为76.67％,解吸附率为85.59％,浸膏中总酚酸的含量达56.10％.结论 用S-8型大孔吸附树脂分离纯化新疆鼠尾草中总酚酸的方法可行.     

大黄游离蒽醌的制备与纯化

从中药大黄中提取总蒽醌（结合和游离２类）,经水解后用水化学试剂或大孔树脂制备总游离蒽醌（含大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）,进一步纯化得大黄酸和大黄素。