HPLC-ELSD法同时测定复方三七漱口液中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的建立同时测定复方三七漱口液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的HPLCELSD法。方法采用DIKMA Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度47℃,载气流速1.5 L/min。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.41¹.53、1.551.53、1.55⁵.83、1.585.83、1.58⁵.92μg呈良好线性关系;复方三七漱口液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均回收率(n=9)分别为99.31%、100.30%、99.98%,RSD分别为1.60%、0.56%、0.97%。结论该方法简便、准确,专属性、重复性好,可用于复方三七漱口液的质量控制。     

复方丹参片和复方丹参颗粒中三七薄层色谱鉴别的研究

目的:对《中国药典》2010年版一部中复方丹参片和复方丹参颗粒的三七薄层色谱鉴别方法进行了提高,增加了人参皂苷Re对照。方法:采用硅胶G高效预制薄层板,以二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5)为展开剂,在相对湿度小于18%的环境下展开。结果:考察了不同的提取方法、展开剂和展开条件,最终确定该方法。对19批复方丹参片和3批复方丹参颗粒进行了试验,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re和三七皂苷R1均斑点清晰,分离较好。结论:提高后的方法快速、简便,专属性更好,能有效地控制该类制剂的质量。     

HPLC-VWD法同时测定丹参及三七混合物中8种有效成分的含量

目的建立HPLC-VWD法同时测定丹参、三七混合物中8种有效成分的含量。方法采用Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;柱温:15℃;采用切换波长的方法:在203nm下检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1;在286nm下检测丹酚酸B;在270nm下检测隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、丹酚酸B、人参皂苷Rb1、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在相应的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9995;平均回收率97.56%~103.0%,RSD均小于3.0%。结论该方法采用波长切换法同时测定不同吸收波长的化合物,方法简便、重复性好。     

HPLC法测定活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1的含量

目的考察活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量,为制订活血舒脉胶囊质量标准提供科学的实验依据。方法采用HPLC法对10个批号的活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1进行含量测定。结果10批样品中人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1最低含量分别为14.862、14.258、2.864mg.g-1;RSD分别为2.53%、1.12%、2.11%。结论10批样品测定结果表明各成分含量稳定,RSD均小于3.0%,可以作为制订活血舒脉胶囊质量标准的依据。     

正交试验法优选三七止血贴中三七的提取工艺研究

目的 优选三七止血贴中三七药材的最佳提取工艺.方法 采用正交试验法,以提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的总含量为指标,优选药材的提取工艺.结果 药材较优的提取工艺为加70%的乙醇8倍,提取3次,每次0.5 h.结论 优选的提取工艺三七总皂苷提取率高,操作简便,适用于生产.     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量测定

目的：建立舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb,和三七皂苷R1含量的HPLCI]定方法。方法：采用DiamosilC18柱（4．6X250mm,5gm）,流动相乙腈一水,梯度洗脱,柱温30℃,流速lmL／min,203nm波长下检测。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R,分别在0．442～11．050gg（r=0．9999）、0．344～8．600μg（P=0．9999）、0．208～5．200gg（r=0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．93％（RSD为1．7％1、98．88％（RSD为1．4％）、98．98％（RSD为1．4％）。结论：以HPLC法检测舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,方法简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

Pharmacokinetic and absolute bioavailability study of total panax notoginsenoside, a typical multiple constituent traditional chinese medicine (TCM) in rats

LC/ESI/MS method was employed for the pharmacokinetic evaluation of total panax notoginsenoside (TPNS) in rats. After oral or intravenous administration of TPNS at the dosage of 300.0 or 10.0 mg kg(-1) to rats respectively, panax notoginsenoside R1, ginsenoside Rg1, Rd, Re and Rb1 were simultaneous determined in rat plasma. Pharmacokinetic parameters and absolute bioavailability of panax notoginsenoside R1, ginsenoside Rg1, Rd, Re and Rb1 were obtained by the Drug And Statistics for windows (DAS) pharmacokinetic software. The pharmacokinetic parameters of all analytes were different form each other. T(1/2) were changed from 0.72 to 22.16 h and AUC were changed from 1.03 to 98.94 mg/l.h after oral or intravenous administration TPNS or Xuesaitong (TPNS) injection. The absolute bioavailability of R1, Rg1, Rd, Re and Rb1 were of 9.29%, 6.06%, 2.36%, 7.06% and 1.18%, respectively.     

三七总皂苷和灯盏花素单用与联用时主要成分的药动学比较

目的考察三七总皂苷(主要成分为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd)和灯盏花素(主要成分为野黄芩苷)复方粉针制剂在健康比格犬体内的药动学,并与单独使用三七总皂苷粉针或灯盏花素粉针时的药动学参数进行比较。方法建立检测给药后不同时间点的比格犬血样中三七总皂苷各组分及野黄芩苷浓度的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)方法,计算各成分的药动学参数。结果单次给予复方粉针后,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd及野黄芩苷的血浆消除半衰期(t1/2)分别为(1.08±0.30),(0.95±0.16),(1.40±0.39),(51.08±10.42),(64.84±17.70)及(2.00±0.88)h;峰浓度(Cmax)分别为(4641.00±758.84),(11325.00±1418.62),(1822.00±253.37),(39380.00±5644.03),(12964.00±2738.41)及(2669.00±841.79)ng·mL-1;血药浓度-时间曲线下面积(AUC0-∞)分别为(2832.31±308.38),(3454.00±473.08),(1210.80±161.06),(1360410.90±277244.88),(320529.65±101345.47),(450.68±90.50)ng·mL-1·h。与三七总皂苷粉针或灯盏花素粉针单次给药相比,复方粉针单次给药后,血药浓度-时间曲线相似;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd的Cmax显著升高(P<0.05);人参皂苷Rb1和野黄芩苷Cmax差异无统计学意义(P>0.05);t1/2、AUC0-∞差异无统计学意义(P>0.05)。结论三七总皂苷粉针和灯盏花素粉针联合用药可提高三七总皂苷部分组分的Cmax,对野黄芩苷的药动学没有明显影响。     

高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1与三七皂苷R_1含量

目的建立高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1的方法。方法采用高效液相色谱法 ,固定相为氨基键合相 ,流动相为乙腈 水 ( 81∶1 9,V∶V) ,检测波长2 0 3nm。结果三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1与其他成分分离良好 ,保留时间分别约为 5 7min、8 9min、2 5 1min和 9 9min。人参皂苷Rg1在 80～ 2 80mg/L(r =0 9992 )、Re在 2 0～ 1 80mg/L(r=0 9993 )、Rb1在 95～ 2 85mg/L(r=0 9991 )、三七皂苷R1在1 8～ 1 4 6mg/L(r=0 9991 )内线性关系良好 ,人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的回收率分别为 99 1 %、98 4 %、98 6%和 97 1 % ,RSD分别为 2 1 %、2 0 %、2 2 %、2 8%。结论本法可用于三七的质量控制     

苦碟子注射液对血栓通主要皂苷成分药物动力学的影响

目的研究苦碟子注射液对血栓通(冻干)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd在大鼠体内药动学特征的影响。方法 12只SD大鼠随机分为2组,分别为血栓通组、苦碟子注射液-血栓通配伍组,尾静脉注射,于给药后不同时间采集血样,血样经乙腈沉淀蛋白后取上清,采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定5个皂苷成分的血药浓度。结果与苦碟子注射液配伍后,血栓通中5个化合物的t1/2、AUC0^t、AUC0t、AUC0^∞、CL、MRT0∞、CL、MRT0^t、MRT0t、MRT0^∞、Vd等主要药物动力学参数有不同程度的改变。结论苦碟子注射液在一定程度上能影响血栓通中主要皂苷成分在大鼠体内的药动学特征。     

HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法：色谱柱为Agilent C18（250mm×416mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1．0ml·min^-1;柱温为35℃。结果：三七皂苷R1在0．56—3．54峙、人参皂苷Rg1在0．41—8．12μg、人参皂苷Rb1在0．40～5．31μg范围内线性关系良好,相关系数r均为0．9999。三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的平均回收率分别是99．45％、99．11％、99．84％;RSD值分别为0．97％、0．56％、0．24％（n=6）。结论：本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为蓝簪这颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。     

UFLC法测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1

目的探索建立超快速液相色谱（UFLC）法测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1。方法采用SHIMADZU Shim-pack XR-ODSⅢ（2.0 mm×75 mm,1.6μm）色谱柱;以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;检测波长为203 nm;进样体积为3μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.025 7～0.257 0、0.1012～1.012 0、0.104 4～1.044 0μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.7%、98.1%、98.8%。结论本方法在15min内可以将三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1有效分离,节省了大量人力和流动相的消耗,为中药的质量控制技术提供参考方法。     

心灵丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg和Rb1的含量测定

目的建立同时测定心灵丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Agilent Hypersil ODS柱（250mm×4．0mm,5μm）,流动相A为乙腈,B为水,梯度洗脱（0min 19％A→12min 19％A→60min 36％A）,流速为1．0mL／min,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1进样量在0．1378～2．7560μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9997,平均回收率为98．95％,RSD为0．67％;人参皂苷Rg1进样量在0．5672-11．3440μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．10％,RSD为0．29％;人参皂苷Rb1进样量在0．4186～8．3720μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．02％,RSD为0．42％。结论HPLC法简便准确、专属性强,可用于心灵丸的质量控制。     

Improved quality control method for Danshen products--consideration of both hydrophilic and lipophilic active components

The current study intends to provide an improved quality control analysis for Danshen product-a representative herbal product with known active components that are both hydrophilic and lipophilic in nature. A simple HPLC method with photodiode-array (PDA) ultraviolet detection was developed for the simultaneous determination of three major lipophilic components (cryptotanshinone, tanshinone I and tanshinone IIA) and three major hydrophilic components (danshensu, protocatechuic aldehyde and salvianolic acid B) of Danshen (Salvia miltiorrhiza). These six components were successfully separated using Radial-pak C18 cartridge with the elution gradient consisting of 0.5% acetic acid in water and 0.5% acetic acid in acetonitrile at a flow rate of 1 ml/min. The intra-day and inter-day precisions of the analysis were within 2.32 and 2.0%, respectively. The detection limits were 0.02, 0.01, 0.01, 0.05, 0.005 and 0.02 microg/ml for cryptotanshinone, tanshinone I, tanshinone IIA, danshensu, protocatechuic aldehyde and salvianolic acid B, respectively. The developed method has been applied to the simultaneous determination of above six major components in Fufang Danshen Tablet and Dripping Pill products by extraction with methanol and water. It has been demonstrated that salvianolic acid B and danshensu are the major components among the eight commercial Fufang Danshen products studied. The current developed method with methanol as extraction solvent provides a simple and efficient method for simultaneous detection of both lipophilic and hydrophilic major components in Danshen products.     

HPLC-ELSD法测定消栓通络胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的 采用高效液相色谱蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定消栓通络胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法 以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～12 min,水80％-65％),Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度:45℃,载气流量:1.5L·min1.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为96.7、96.4％和97.7％,RSD分别为1.6％、1.4％和2.2％.结论 该方法简便、快速、重现性好,可用于消栓通络胶囊的质量控制.     

高效液相梯度法测定红花牡丹膏中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量

目的:建立红花牡丹膏中有效成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱梯度法测定红花牡丹膏中有效成分含量。结果:三七中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R14种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率在98%~101%之间。结论:所建立的定量方法简便可行、重复性好,可用于红花牡丹膏的质量监控。     

三七皂苷长循环纳米粒的肠吸收及药动学研究

目的:研究三七皂苷(PNS)长循环纳米粒(PNS-LCN)的肠吸收及药动学。方法:采用大鼠外翻肠囊实验,测定PNS、PNS-LCN和PNS-壳聚糖物理混合物(Cs)中三七皂苷R1、Rg1、Rb1在大鼠十二指肠、空肠、回肠、结肠的渗透系数(Papp);大鼠分别灌胃给予PNS、PNS-LCN、PNS-Cs后于不同时间点取血,测定大鼠血浆中R1、Rg1、Rb1的血药浓度。结果:与PNS比较,PNS-LCN中R1在十二指肠和空肠,Rg1在空肠和回肠,Rb1在回肠和结肠的Papp升高;PNS-Cs中R1在十二指肠,Rg1在十二指肠、空肠和回肠,Rb1在十二指肠、空肠、回肠和结肠的Papp升高,差异有统计学意义(P<0.01或P<0.05)。PNS-LCN中R1、Rg1、Rb1生物利用度分别为PNS的3.65、3.63、2.96倍;PNS-Cs中R1、Rg1、Rb1生物利用度分别为PNS的0.31、0.77、1.36倍。结论:PNS-LCN可以明显提高PNS中R1、Rg1、Rb1的生物利用度,是PNS-LCN提高PNS渗透性和延长PNS在大鼠体内消除时间等综合作用的结果。     

黄芪三七胶囊质量标准的研究

目的：建立黄芪三七胶囊的质量标准。方法采用TLC法对制剂中的黄芪进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量。结果黄芪薄层色谱斑点清晰且阴性对照无干扰;人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1、三七皂苷 R1分别在线性0.67~6.7μg、0.41~4.1μg和0.16~1.6μg 范围内线性关系良好（ r=0.9991、0.9999、0.9992）,平均回收率为99.35%,101.25%和99.82%, RSD分别为1.22%,0.99%和0.95%（n=6）。结论所建立的定性、定量方法简便易行,重复性好,为黄芪三七胶囊提供了质量控制方法。     

高效液相色谱法测定三七伤药片中3组分的含量

目的建立以高效液相色谱法测定三七伤药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-水(0~20min(20∶80),20~26min(40∶60),26~35min(20∶80)),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1的线性范围为0.261~7.83μg(r=0.9999),平均回收率为(101.12±2.03)%(RSD=2.1%);人参皂苷Rg1的线性范围为0.6025~18.075μg(r=0.9997),平均回收率为(97.22±3.33)%(RSD=1.9%);人参皂苷Rb1的线性范围为0.5375~16.125μg(r=0.9996),平均回收率为(100.71±2.4)%(RSD=1.6%)。结论该法可用于测定三七伤药片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量。     

Simultaneous determination of nucleobases, nucleosides and saponins in Panax notoginseng using multiple columns high performance liquid chromatography

A new multiple columns HPLC method for simultaneous determination of 16 characteristic components, 5 nucleobases and nucleosides (uracil, cytidine, uridine, guanosine and adenosine), and 11 saponins (notoginsenoside R1, ginsenoside Rg1, ginsenoside Re, notoginsenoside R4, notoginsenoside Fa, ginsenoside Rb1, notoginsenoside R2, ginsenoside Rg2, ginsenoside Rh1, ginsenoside Rd and notoginsenoside K), in the root of Panax notoginseng, a valued traditional Chinese medicinal herb, were developed. Notoginsenoside R4, Fa and K were first quantitatively determined in P. notoginseng. The 5 nucleobases and nucleosides compounds were separated on a Zorbax SB-Aq column (150 × 4.6 mm, 5.0 μm) and 11 saponins were analyzed using a Zorbax Bonus-RP column (150 × 4.6 mm, 5.0 μm) with column switching. The column temperature was set at 30 °C. Mobile phase was composed of 5 mM ammonium acetate aqueous (A), water (B) and acetonitrile (C) using a gradient elution. The flow rate was 1.5 mL/min and detection wavelengths were set at 260 nm for nucleobases and nucleosides, and 203 nm for saponins. The developed method had good repeatability and sensitivity for quantification of 16 analytes with overall precision (including intra- and inter-day) less than 3% (RSD), and LOD and LOQ were less than 1.33 μg/mL and 5.12 μg/mL, respectively. The method was successfully applied to the simultaneous determination of 16 analytes in 15 samples of P. notoginseng collected from different places of China, which indicated that multiple columns HPLC can be used for comprehensive quality control of P. notoginseng.