HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸、咖啡酸的含量

目的：建立 HPLC 法同时测定川芎药材中阿魏酸和咖啡酸含量的方法。方法采用 Kromasil -ODS （250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.5%醋酸水（35：65）;流速：1.0mL/min;检测波长：323nm。结果阿魏酸和咖啡酸的线性范围分别为：13.62～257.4mg/mL（r=0.9996）和29.40～515.7mg/mL （r=0.9995）;平均回收率（n=6）分别为阿魏酸96.6%（RSD=0.8%）和咖啡酸95.6%（RSD=0.5%）。结论该法操作简单,结果准确,重现性好,为全面评价不同产地川芎药材的质量提供方法。     

解郁舒心片中黄酮类化合物的HPLC和UV法测定

目的研究解郁舒心片中黄酮类化合物含量的测定方法。方法采用UV法测定总黄酮的含量,HPLC法测定芦丁和金丝桃苷的含量。结果总黄酮在7．5～45.3μg／mL与420nm处的吸收度呈良好的线性关系,平均回收率为100．36％,RSD2．58％。采用shim—packCLC—ODS色谱柱,以水-乙腈-磷酸（825：175：1）为流动相,芦丁和金丝桃苷与相邻组分分离良好,分别在0．45～4．50μg,0．06～0．60μg线性关系良好,平均回收率为100．22％,101．22％,RSD为1．74％,1．70％。结论UV法和HPLC法的结合应用,可对解郁舒心片中黄酮类成分的含量进行有效的控制。     

血管紧张素转化酶抑制剂对表皮干细胞增殖、分化、迁移的影响

目的 观察血管紧张素转化酶(ACE)抑制剂卡托普利对表皮干细胞(ESCs)增殖、迁移、分化的影响,探讨ACE在维持ESCs生物学功能中的作用.方法 利用差速贴壁法获得10例儿童的ESCs,进行离体培养,检测ACE在ESCs的表达.用XTT法检测不同浓度(1 ×l0-5、1×10-6、l×10-7、1×10-8mol/L) ACEI卡托普利对ESCs增殖的影响;体外创伤模型观察1×10-6mol/L的卡托普利对ESCs 6、12、18、24h各时间段的迁移能力;流式细胞仪检测K10的表达观察1×10-6mol/L的卡托普利对ESCs分化的影响.结果 培养的细胞经β1-整合素和K19免疫荧光双重标记染色,83.55％细胞为双标记阳性细胞,即ESCs.免疫荧光染色和逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)结果显示ESCs表达ACE.流式细胞仪定量检测培养的细胞ACE阳性率为74.2％.1×10-6mol/L的卡托普利可明显抑制ESCs的增殖(P＜0.05),且在第5天达到峰值.1×10-6 mol/L的卡托普利可明显抑制细胞的迁移能力(P＜0.05)和克隆能力(P＜0.05).流式细胞仪检测结果表明,l×10-6 mol/L的卡托普利并不影响K10的表达(P＞0.05).结论 ACE通过影响ESCs的增殖,迁移从而影响皮肤的损伤修复和自我更新.     

TLC及HPLC测定红曲产品中的桔霉素

阐述了定性及定量测定红曲产品中桔霉素含量的几种方法.采用板层析（TLC），在点样量为1mL、点样长度5cm条件下通过目视法，标准桔霉素溶液的最低检测质量浓度可达0.2mg/L，板层析可作为定性检验红曲产品中桔霉素的简便方法.根据红曲样品预处理方法及HPLC检测器的不同，确定了两套准确可靠的定量检测方法.高效液相色谱结合荧光检测的最低检测限为0.60ng.HPLC上样液最低可检测的质量浓度为0.1mg/L.在0.1～10mg/L的质量浓度范围内，标准桔霉素溶液的质量浓度与峰面积的线性关系良好，达到R2=0.998.红曲样品桔霉素的测定结果重复性较好.     

高效液相法测定母液中的3-甲基黄嘌呤的含量

目的：建立母液中3-甲基黄嘌呤含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,分析柱为C18色谱柱,进行等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长：273 nm,柱温为35℃。结果3-甲基黄嘌呤浓度在100-800mg/L范围内呈良好线形关系,实验有较好的精密度,其RSD为0.21%。平均回收率为98.38%,RSD为0.29%。结论该检测方法操作性强、灵敏度高、准确、重复性好,可用于生产母液中3-甲基黄嘌呤的含量测定。     

广西不同产地何首乌中蒽醌类成分的含量考察

目的考察广西14个产地的16份何首乌药材样品中蒽醌的含量,科学地评价广西产何首乌的质量。方法采用HPLC法测定,色谱柱：symmetryC18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（84∶16）,流速1mL/min,检测波长254nm。结果不同产地的何首乌药材蒽醌的含量差别很大。结论广西产何首乌质量存在较大差异,研究结果为全面评价广西何首乌药材质量优劣有指导意义。     

中成药中非法添加西地那非的质量标准研究

目的提高中成药中非法添加西地那非的检出方法。方法采用XTerraRMSC18柱（4.6mm×100mm,3.5μm）,以醋酸铵（0.01mol/L）-乙腈-甲醇（55：10：35）为流动相,流速为0.35mL/min,经高效液相色谱分离,以多反应监测测定。结果本方法在0.2～10.0μg/mL内线性良好（r=0.9999）;检出限0.5ng/mL;方法回收率为90.1%;RSD=1.44%。结论本方法操作简单,结果准确,可以检测出药物中添加的微量西地那非,并且可以准确定量。     

HPLC法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量及六省酱油样品测定结果分析

目的建立HPLC法测定酱油中苯甲酸、山梨酸含量的方法,分析各省添加状况。方法采用HPLC法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量。色谱柱：C18250mm×4.6mm,5～10μm;流动相：甲醇︰0.02mol/L乙酸铵溶液（5︰95）;流速：1.0mL/min。结果苯甲酸、山梨酸进样量分别在0.20396～3.50947μg和0.2～3.0μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系。回归方程分别为Y=3E＋06X-80251,r=1;Y=5E＋06X-158903,r=1;苯甲酸平均回收率为98.31,RDS=1.43;山梨酸平均回收率为90.26,RDS=2.82。结论该测定方法简单、快速、准确,适用于大批量样品的快速分析;六省酱油中均存在不同程度添加苯甲酸、山梨酸的情况。     

HPLC法测定茴拉西坦咀嚼片的测定方法建立

目的:对利用HPLC法测定茴拉西坦咀嚼片测定方法的建立进行分析和探讨。方法:采用HPLC法,色谱柱为HeshinDK-C18,以甲醇水为流动相,分别配置内标溶液、对照品溶液以及供试品溶液,通过实验得出理论板数及分离度;之后进行辅料干扰实验、检测限、线性实验、回收率实验、精密度实验、样品溶液稳定性实验,并检测样品含量。结果:检测限浓度范围在10～11g,0.027～0.428mg/mL的线性关系良好,平均回收率达99.5%。结论:方法学实验证实,利用HPLC法对茴拉西坦咀嚼片含量进行测定的方法灵敏度及可靠性高,操作简便快捷。     

HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量

目的建立测定盐酸氯丙嗪片含量的方法。方法采用HPLC法,C8柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%三氟醋酸（用四甲基乙二胺调节pH值至5.3）（50︰50）;检测波长为254nm。结果盐酸氯丙嗪在3.29～49.35μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为99.00%,RSD=0.43%。结论本方法简便、快速、准确,专属性强,可作为盐酸氯丙嗪片的含量测定方法。     

HPLC法测定千金子不同极性部位中二萜酯类化合物含量

目的：考察千金子素L8、千金子素L1、千金子素L2、千金子素L3四种化合物在千金子不同极性部位的分布情况。方法：用HPLC测定,色谱柱为Inertsil ODS-3（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（75∶25）,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃;检测波长275 nm。结果：4个二萜酯类化合物在石油醚部位中含量最高,在乙酸乙酯和正丁醇部位中较少,在剩余水部位基本检测不到二萜酯类化合物。结论：该方法准确简便,重现性好,可用于比较千金子不同极性部位二萜酯类化合物的分布情况。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量

目的建立测定盐酸二甲双胍片含量的方法。方法采用HPLC法,C18柱（250mm×6．0mm,5μ）;流动剌为0．01mol／L磷酸二氢钾缓冲液（内含0．015mol／L高氯酸,pH为3．0）;检测波长为218nm。结果盐酸二甲双胍在8．07～80．74μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9991）,平均回收率为98．02％,RSD=0．76％。结论本方法简便、快速、准确,专属性强,可作为盐酸二甲双胍片的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中（R，S）-告依春的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定板蓝根颗粒中（R,S）-告依春的含量并讨论含量限度。 方法 色谱柱为SHIMADZU VP-ODS柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液（7：93）,流速1.0 mL.min-1,检测波长为245 nm,自动进样器进样,进样量10 μL。分别依照转移率、测定结果 统计数据讨论含量限度。结果 （R,S）-告依春在0.058 7～150.349 5 μg.mL-1质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7,n=7）,低、中、高加入量平均回收率分别为98.72%,98.40%,98.60%,RSD分别为1.84%,0.50%,1.82%。依照转移率、测定结果 统计数据确定含量限度存在问题。结论 该法操作方便、结果 准确,精密度好,专属性强,可用于板蓝根颗粒的质量控制;（R,S）-告依春的含量限度应依据药动学和药效学数据确定。     

脂质体空气微泡的制备

采用薄膜水化法,以卵磷脂、胆固醇以及聚乙二醇作为膜材制备包封空气的脂质体微泡,微泡平均直径2.54μm,99%微泡大小分布在1～5μm,微泡浓度为2×108个/mL,脂质体包封空气含量为7.01μL/mL。实验研究了超声功率与超声时间,磷酸盐缓冲溶液pH值,以及糖溶液和聚乙二醇对微泡体系的影响。     

高效液相色谱法测定肌醇烟酸脂及其制剂的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定肌醇烟酸脂的有关物质。方法色谱柱为Diamonsil-C18,流动相为水-甲醇-四氢呋喃（45：45：10）,检测波长262nm,流速1.0mL/min,进样量10μL。采用自身对照法。结果最大杂质峰不超过对照溶液主峰,其杂质峰面积之和不超过对照溶液主峰。结论本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对肌醇烟酸脂有关物质的控制有一定意义。     

乳泰胶囊质量标准研究

目的研究乳泰胶囊的薄层色谱鉴别和含量测定方法。方法分别采用野黄芩苷、α-香附酮、野菊花为对照鉴别制剂中的半枝莲、香附、野菊花。采用高效液相色谱法测定陈皮、青皮中的有效成分橙皮苷的含量,色谱柱为AgilentTc-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.025mol/L磷酸溶液（20：80）,流速为1.0mL/min,检测波长为283nm,柱温为30℃。结果薄层色谱方法专属性强。橙皮苷线性范围为1.00～8.02μg（r=0.9996）,平均回收率为99.06%,RSD为1.15%（n=9）。结论所建立的方法准确,能科学评价乳泰胶囊的质量。     

酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素检查方法验证

目的：参考 USP、EP,探讨并建立酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素标准与检查方法（凝胶法）。方法按《中国药典》（2010年版）二部附录Ⅺ E 细菌内毒素检查方法进行。结果经验证,酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素限值确定为 L ＜2.0IU/mg（以长春瑞滨计）,通过稀释法可消除干扰,无干扰浓度为0.035mg/mL（以长春瑞滨计）。结论可按此标准采用本法对本品进行细菌内毒素检查。     

不同产地铁苋菜中总黄酮的含量测定

目的测定不同产地铁苋菜中总黄酮的含量。方法采用乙醇溶剂浸提,结合超声波辅助提取铁苋菜中总黄酮。对提取温度、料液比、乙醇浓度进行L9（33）正交选择试验。结果最佳提取条件：提取温度60℃,料液比1g︰40mL,乙醇浓度70%。4个不同产地药材,以徐州产铁苋菜中总黄酮含量最高,为5.4646mg/g。结论铁苋菜中总黄酮的含量因产地不同而存在一定的差异。     

卡托普利体外对人精子运动参数的影响

目的:探讨卡托普利体外对人精子运动参数的影响。方法:将卡托普利注射液配制成1×10-5、1×10-6及1×10-7mol/L 3组浓度,分别在体外作用于取自正常生育男性并经Percoll梯度离心处理的精子。分别将3组卡托普利溶液各20μl与180μl精子悬液混匀,均于作用5 m in后采用计算机辅助精液分析系统检测精子运动参数。结果:3组不同浓度卡托普利溶液与精子作用5 m in后,精子活率和前向运动精子百分率明显降低(P<0.05);其他运动参数无明显变化。结论:卡托普利能显著降低精子活率和前向运动精子百分率,对其他运动参数无显著影响。     

RP-HPLC法检测大鼠血浆大黄酸含量的经时变化

目的：观察大鼠口服清热解毒方后,其有效成分大黄酸在大鼠血浆中的经时变化规律。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸（85∶15）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温35℃。结果：大鼠口服清热解毒方后,血浆中大黄酸1h达峰值,之后缓慢下降,于12h内基本代谢完全。结论：采用反相高效液相色谱法检测大鼠体内药物含量简便、快捷,适合于研究中药类成分的代谢特征。