反相高效液相色谱法测定胃乐胶囊中甘草次酸的含量

胃乐胶囊是由甘草提取物、木香、白芨等成分组成。甘草提取物主要成分为甘草次酸 ,具有肾上腺皮质激素样作用 ,同时也具有抗溃疡、抗炎等作用 [1 ] 。临床上用胃乐胶囊治疗胃和十二指肠溃疡、慢性胃炎、泛酸胃痛等症。我们应用反相高效液相色谱法对胃乐胶囊中的甘草次酸进行含量测定 ,以控制胃乐胶囊的质量。1　仪器与试药　　高效液相色谱仪 :日本岛津 6 A高效液相色谱仪 (CR- 4 A数据处理仪 ,SCL- 6 B主控机 ) ;进样阀 :772 5 - 0 18,为美国Genuine Pheodyne公司的产品。试剂 :甲醇 (北京化工厂 ,批号 :96 0 32 2 ,优级纯 )。甘草次酸…     

胃乐胶囊中甘草次酸含量测定分析

胃乐胶囊是广西医科大学制药厂根据多年临床试验与科研成果开发的治疗胃溃疡、十二指肠溃疡、慢性胃炎等疾病的药品。其中主要成分甘草提取物中的甘草次酸具有肾上腺皮质激素 (ACTH)样活性 [1 ] ,具有抗炎、免疫抑制、抗内毒素作用等 [2 ] 。本文采用紫外分光光度法对胃乐胶囊中甘草次酸进行含量测定。现报道如下。1　仪器与试药　　紫外分析仪 2 5 4 MN,上海光学仪器厂制造 ;电子分析天平 AE2 0 0 ,梅特勒托利多仪器 (上海 )有限公司生产 ;氯仿 ,硫酸 ,乙醇 ,香草醛 ,碳酸钠 ,无水硫酸钠 ,均为分析纯试剂 ;甘草次酸对照品购自中国药品…     

HPLC法测定胃乐胶囊中木香烃内酯的含量

目的 建立胃乐胶囊中木香烃内酯含量测定的方法.方法 以甲醇为溶剂,超声振荡法提取出胶囊中的木香烃内酯,采用HPLC法测定其含量.结果 在0.042～0.212 μg进样范围内,相关系数r=0.999,含量测定平均回收率为97.0%(RSD=1.87%).结论 该方法简便、快速、准确,可用于胃乐胶囊的质量控制.     

胃乐胶囊的质量标准研究

目的：完善胃乐胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对胃乐胶囊处方中的甘草提取物、木香进行鉴别;用配位滴定法测定处方中氢氧化铝的含量。结果：在薄层色谱中均能检出甘草提取物、木香,且重现性好;在氢氧化铝的含量测定中,平均回收率为９７．０％,ＲＳＤ为０．８４％,以Ａｌ２Ｏ３计含量限度不低于３２．０７ｍｇ／粒。结论：采用薄层色谱法及配位滴定法可对胃乐胶囊进行定性、定量检测,方法简便、准确、快速、重复性好。     

TLC-HPLC法对归元口服液中鹿茸的鉴定

目的探讨归元口服液中主要成分之一鹿茸的鉴别方法,为质量标准提供科学依据。方法定性鉴别采用TLC法,含量测定采用HPLC法。结果TLC法鉴别,对照药材、供试品有相同颜色的棕红色斑点,阴性样品无干扰。HPLC法鉴别,测定鹿茸中的成分尿苷和次黄嘌呤,用ODS2C18色谱柱,流动相[甲醇-四氢呋喃(2∶1)]-水(0.1∶99.9)检测波长254nm,尿苷回收率为99.67%,RSD=2.23%;次黄嘌呤回收率为98.18%,RSD=2.14%。结论TLC-HPLC法可以作为归元口服液中鹿茸的质量控制方法之一,处方中鹿茸的投药量不少于5.0%时,尿苷、次黄嘌呤在供试品中含量的最低浓度分别高于0.130g/L和0.050g/L。     

抗心律失常药多非利特溶出度测定的方法

目的探讨抗心律失常药多非利特溶出度测定的方法。方法采用高效液相色谱法对多非利特溶出度进行测定。结果供试品溶液在0～8 h之内是稳定的,可以满足含量测定对供试品溶液的要求。结论用高效液相色谱法测定多非利特胶囊的溶出度是可行的。     

舌莲胃康胶囊总黄酮的含量测定

目的将舌莲胃康处方药物制备成胶囊,并对该胶囊中总黄酮进行含量测定。方法把舌莲胃康处方药材经过提取纯化,然后经过适当处理制备成胶囊;以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法,在最佳测定波长506 nm下测定总黄酮的含量。结果所得胶囊平均重量为0.58 g,RSD=3.8%,装量均匀、差异小;芦丁的含量测定在20－120μg·mL-1范围内线性良好,Y=0.010 7X＋0.007 9（r=0.998 4,n=6）,平均回收率为99.8%,RSD=2.4%。结论舌莲胃康胶囊制剂工艺稳定可靠;紫外分光光度法测定舌莲胃康胶囊总黄酮的含量方法简单快捷。     

菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸含量的测定

目的：：高效液相色谱法测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1×150mm,3.5μm),预柱ZORBAX SB-CB(2.1×12.5mm,5μm),柱温28℃,流动相为甲醇：乙腈：0.5%甲酸水=20：40：40(V/V),流速为0.2ml/min,检测波长250nm。结果：甘草次酸在0.1-1.6μg范围内线性关系良好(r=1.0000),甘草次酸的平均回收率为99.6%-101.9%,RSD分别为1.21%、2.13%和1.70%(n=3)。菌株YGL-B-0发酵培养72h甘草次酸的含量为11.70mg/ml。结论：本研究建立的方法简便可行,重复性好、专属性强,可用于测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。     

薄层色谱扫描法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的不确定度评定

目的:建立以TLCS法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的测量不确定度评定方法.方法:建立含量测定过程的数学模型,分析不确定度的来源,并对含量测定过程中对照品和供试品的因素对含量测定不确定度的影响进行评定.结果:六味地黄浓缩丸中熊果酸含量测定的结果可表示为0.36 mg±0.06 mg(k=2),合成标准不确定度Uc为0.03 mg,相对扩展不确定度Urel为17%.结论:采用本方法建立的教学模型可用于TLCS法含量测定的不确定度的评定.     

甘草中总黄酮含量测定的方法学研究

目的建立甘草中总黄酮含量测定的方法。方法在400nm波长处,用紫外分光光度法,以甘草苷为对照品,测定甘草中总黄酮的含量。结果总黄酮含量在8.448-42.24μg/m l范围内与吸光度值呈良好的线性关系（r=0.9989）,平均回收率为97.0%（RSD=2.3%）。结论该方法方便、准确,可用于测定甘草中总黄酮的含量。     

胃乐新颗粒中多糖的含量测定

目的:建立测定胃乐新颗粒多糖含量的方法.方法:采用硫酸.蒽酮法测定多糖的含量.结果:葡萄糖对照品1.7～15.0μg/mL多糖含量与吸收度的线性关系良好(r=0.999 15),加样回收率为98.13%,RSD＜3.0%.结论:该法操作简便,重复性良好,精密度较高,可作为胃乐新颗粒多糖含量测定的一般方法.     

薄层扫描法测定尔胃康颗粒中人参皂苷Rg1的含量

目的建立测定尔胃康颗粒中人参皂苷Rg1含量的方法.方法对照品溶液与供试品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(2:4:2;1)放置后的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,用同样大小的玻板密封,用薄层扫描仪在λs=530nm,λR=700nm下测定.结果人参皂苷Rg1在1.13～6.78μg范围内线性关系良好,r=0.9991,本方法的平均回收率为97.3%,RSD为1.69%.结论该方法灵敏、准确、专属性强、重现性好,可用于本制剂的含量测定及质量控制.     

女贞子水溶性多糖的含量测定

目的：建立女贞子中水溶性多糖含量测定的方法。方法：采用蒽酮-硫酸比色法、紫外分光光度法,用供试品空白溶液作为参比、以葡萄糖溶液作为对照品进行测定。结果：在570 nm的波长下,葡萄糖对照品溶液0~0.1 mg·mL-1范围以内,吸光度与浓度的线性关系优良;以葡萄糖（0.1 mg·mL-1）作为对照品时,其线性回归直线方程为A =0.992 3C+0.004 2（r=0.999 2,n=6）;女贞子供试品水溶性多糖的含量为8.03 mg·g-1,平均回收率为100.54%,RSD=2.80%（n=6）,精密度良好;用蒽酮-硫酸比色法测定女贞子水溶性多糖的含量,以提取女贞子水溶性多糖和葡萄糖对照品经由紫外全波长扫描确定在570 nm处有最大吸光度值,同时进行了线性关系、稳定性、精密度以及回收率等方法学考察,各项指标表现良好。结论：用蒽酮-硫酸法和紫外分光光度法来测定女贞子水溶性多糖的含量,方法简单,操作性强,重复性好。     

HPLC检测蜜炙甘草中主要成分含量的研究

目的检测蜜炙对甘草中主要药理成分含量的影响。方法将蜜炙的甘草和生甘草采用HPLC测定异甘草素、甘草苷、甘草酸单铵盐和甘草次酸4种主要药理成分的含量。结果异甘草素、甘草苷、甘草酸单铵盐和甘草次酸在蜜炙甘草中含量分别在1.6-40.0μg（r=0.995 3）、0.02-0.12μg（r=0.999 8）、0.2-4.0μg（r=0.997 8）、2.0-8.0μg（r=0.998 5）范围内质量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%、99.4%、98.9%和99.6%,平均RSD（n=5）分别为1.16%、1.12%、1.07%和1.20%。与生甘草相比,蜜炙甘草中甘草苷、甘草酸单铵盐和甘草次酸的含量分别下降28.2%、17.2%和36.2%;水煎液溶液中,异甘草素和甘草次酸未检测出,甘草苷和甘草酸单铵盐溶出量分别降低19.0%和37.9%。     

对复方丹参胶囊质量标准有关项目的改进和提高

目的：修订复方丹参胶囊中丹参酮IIA的鉴别项目,建立高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中丹酚酸B的含量。方法：①鉴别硅胶G薄层板;点样量：10μL;展开剂：环己烷-醋酸乙酯（17∶3）;②含量测定：色谱柱：依利特Hypersil ODS色谱柱（5μm;250mm×4.6mm）;柱温：25℃;流动相：乙腈-甲醇-（甲酸-水）[体积比1∶35∶64（1：59）];检测波长：286nm。结果：供试品在与对照品色谱相应的位置上显相同的暗红色斑点,阴性无干扰;丹酚酸B在（0.122 9~0.737 3）μg范围内线性关系良好,回归方程：Y=1.098 3X-1.421 1,r=1.000 0;平均回收率为100.84%,RSD为1.88%。结论：此方法简便、灵敏、准确,可用于丹参酮IIA的鉴别和丹酚酸B的含量测定。     

三蛇胆川贝糖浆中总生物碱含量测定

目的：建立三蛇胆川贝糖浆中总生物碱含量测定的方法,通过正交试验确定碱性 氯仿提取总生物碱的方式,加入过量硫酸与提取出的生物碱反应,用氢氧化钠回滴过剩的硫酸,以西贝母碱为参照物,根据生物碱消耗的硫酸量计算含量。结果：含量测定平衡回收率为94．6％,RSD＝0．966％。结论：碱性下用氯仿（1倍供试品量）提取供试品生物碱4次,然后进行酸碱滴定的方法,可以测得三蛇胆川贝糖浆中的总生物碱含量,方法简便、准确、重现性好,可于实际中应用。     

反相离子对高效液相色谱法测定甘草及其制剂中甘草酸的含量

作者用反相离子对高效液相色谱法测定甘草及其制剂中甘草酸的含量。用ShimapckODS柱为分析柱,以水:甲醇=36:64(含0.005mol/L四丁基氢氧化铵)为流动相,用磷酸调pH至6.0,柱温35℃,检测波长254nm,最低检出限为13ng,平均回收率为99.85％。并研究了流动相中离子对试剂的浓度、甲醇含量、pH值及柱温等对容量因子和分离度的影响;考察了供试品前处理的方法。用本法测定了二种不同产地的甘草及十二种含甘草的中药制剂中甘草酸的含量,方法简便,有良好的重现性。     

薄层扫描法测定降脂保肝胶囊中五味子甲素的含量

研究了降脂保肝胶囊中五味子甲素的定量分析方法. 样品用氯仿回流提取,通过氧化铝柱净化,供试品溶液点于硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)上层溶液为展开剂,于λs=230 nm,λR=350 nm扫描.结果:平均回收率97.72%.说明本方法灵敏,准确,可用于该制剂的内在质量控制.     

同时测定大鼠体内甘草次酸和丹参酮分析方法的构建

目的：建立同时测定大鼠体内的甘草次酸和丹参酮含量的RP-HPLC方法,为甘草次酸和丹参酮复方制剂的体内药动学研究提供方法学基础。方法：采用Waters Symmetry C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸缓冲液(pH=3)(85∶15)为流动相进行等度洗脱;体积流速：1.0 mL/min;进样量：10μL;柱温：30℃;检测波长：250 nm(甘草次酸)、270 nm(丹参酮)。结果：甘草次酸和丹参酮的线性范围分别为0.312 5μg/mL～20μg/mL(线性回归方程为Y=0.430 7X-0.002 6,r² =0.999 8);0.078 125μg/mL～5μg/mL(线性回归方程为Y=2.237 7X-0.022 2,r² =0.999 6);甘草次酸和丹参酮在线性范围内线性良好。低、中、高三种浓度的提取回收率在95.20-103.43%之间,RSD值均小于4.93%,提取回收率良好。该方法在保留时间内未见其他干扰峰,其专属性及精密度均良好。结论：该方法可用于同时测定体内甘草次酸...     

商品贯众中总间苯三酚含量测定方法研究

目的 建立总间苯三酚的含量测定方法,并测定不同地区商品贯众中总间苯三酚的含量.方法 采用可见分光光度法,以绵马贯众素ABBA为对照品,0.5%坚牢蓝BB盐溶液为显色剂,室温放置20 min显色,在476 nm波长下测定吸光度,标准曲线法计算供试品中总间苯三酚的含量.结果 绵马贯众素ABBA在6.42～38.52 μg范围内线性关系良好,回归方程A=20.957C+0.013 3,r=0.999 6;精密度良好,RSD=1.44%;供试品溶液显色后90 min内稳定,RSD=1.58%.本法测定的重复性良好,RSD=2.11%;平均加样回收率为98.33%,RSD=1.08%(n=5).结论 该法可用于商品贯众中总间苯三酚的含量测定.