离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液(苦参、白土茯苓)中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法.方法:采用离子对RPHPLC法,Hypersil ODS2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸(10:30:65:0.05,含33mmol·L-1的SDS),流速1.0mL·min-1,检测波长210nm,柱温为室温.结果:氧化苦参碱、苦参碱分别在17.44～174.4μg·mL-1(r=0.9996,n=6)和1.96～39.20μg·mL-1(r=0.9997,n=6)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.4%(RSD=2.1%,n=9)和99.7%(RSD=1.4%,n=9).结论:本测定方法简便、快速、准确,为复方苦参注射液质量评价提供了可靠方法.     

RP-HPLC法同时测定清肺抑火片中苦参2种成分的含量

目的 建立RP-HPLC法同时测定清肺抑火片中氧化苦参碱和苦参碱的含量.方法 采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(用三乙胺调ph至6.8)(5∶9∶86)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm,柱温30℃.结果 氧化苦参碱和苦参碱进样量分别在0.0339 ～1.3560μg(r2=0.9999);0.132 ～5.280μg(r2=0.9999)范围内呈现良好的线性关系.平均回收率(n=6)分别为97.65％,97.63％;RSD分别为0.41％,0.79％.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据.     

痒宁颗粒的质量标准研究

目的 建立痒宁颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别痒宁颗粒中防风、当归、甘草、白鲜皮等;并采用高效液相色谱法测定痒宁颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量.色谱柱:NUCLEOSIL-NH2氨基键合硅胶柱;流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸(80∶10∶10);检测波长为220 nm;流速1.0 ml/min;柱温35℃.结果 苦参碱Y=608X+0.58,r=0.999;氧化苦参碱Y=707X-5.16,r=0.999,结果表明苦参碱在0.146～0.728μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999,平均回收率为99.2%,RSD=1.4%(n=6);氧化苦参碱在0.025～0.125μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999,平均回收率为96.4%,RSD=1.7%(n=6).结论 该方法简便、准确、快速,可以用于控制痒宁颗粒的质量.     

燥湿清热颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量测定方法的研究

目的:通过优化色谱条件,建立燥湿清热颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用VenusilXBP-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-3%磷酸(81∶10∶9)为流动相等度洗脱,流速为1mL.min-1,检测波长为220nm。结果:苦参碱、氧化苦参碱分别在0.156～1.17μg和0.3192～2.394μg范围内线性关系良好(r=0.9991和r=0.9999,n=6),平均回收率分别为103.35%、101.77%。结论:该含量测定方法精密度高,重现性好,以苦参碱和氧化苦参碱的总量作为燥湿清热颗粒质量控制指标。     

HPLC测定舒阴洗液中苦参碱的含量

目的:建立舒阴洗液中苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水-三乙胺(3∶97∶0.2,用磷酸调pH 3.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。结果:苦参碱在3.9～117.0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.69%,RSD 1.84%(n=9)。结论:本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定艾愈片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定艾愈片中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:色谱柱:氨基键合硅胶为填充剂,流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长:λS=220 nm,流速1.0 L.min-1,柱温25℃,进样量20μL。结果:苦参碱在(0.063~1.012)μg,r=0.9999,氧化苦参碱在(0.190~3.040)μg,r=0.9997之间,范围内呈良好的线性关系。平均回收率:苦参碱和氧化苦参碱为98.50%(RSD=1.02%,n=5)。结论:本方法简便、准确、重复性好,能同时测定艾愈片中2组分的含量。     

HPLC测定妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量。方法采用Hypersil NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(85:7.5:7.5)为流动相,柱温30℃,检测波长为220 nm,流速1.0 mL/min,理论塔板数按氧化苦参碱计算,不低于5 000。结果苦参碱在0.632 4μg~3.4620μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为101.29%,RSD=1.41%:氧化苦参碱在0.070 8μg~0.354 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为96.38%,RSD=0.87%。结论该方法简便准确,灵敏可靠,专属性好,重现性好,可以作为妇炎膜中苦参碱及氧化苦参碱的含量测定的方法。     

HPLC测定苗格郎洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立苗格郎洗剂中苦参碱、氧化苦参碱含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为ZORBAX NH2(5μm,4.6×150 mm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10).柱温25℃,检测波长220nm.结果:苦参碱在0.253-1.264mg与峰面积积分值呈良好的线形关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.13 %,RSD为1.02%;氧化苦参碱在0.1424-0.9968μg与峰面积积分值呈良好的线形关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.05%,RSD为0.88%.结论:采用反相高效液相色谱法测定苦参碱、氧化苦参碱的含量,方法简便、灵敏、准确,可用于苗格郎洗剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱含量的方法。方法 :用 Hypersil ODS2 (2 5 0 mm× 4 .6mm,5μm)色谱柱 ,以乙腈 - 0 .0 1mol· L- 1 磷酸二氢钾溶液 (10∶ 90 )为流动相 ;流速为 1.0 ml· min- 1 ;柱温 :室温 ;检测波长 2 2 0 nm。结果 :苦参碱的线性范围 10 .6～ 132μg· ml- 1 ,峰面积与其浓度线性关系良好 ,(r=0 .9999)。检测限为 3ng。日内精密度 RSD为 0 .31% (n=9) ;日间精密度 RSD为 0 .18% (n=5 )。平均回收率为 99.9% (n=9)。结论 :所研究的方法专属性强 ,准确度高 ,重现性好 ,可用于苦参碱氯化钠注射液中苦参碱含量的测定。     

固相萃取-HPLC同时测定润燥止痒胶囊中苦参碱和二苯乙烯苷的含量

目的:建立润燥止痒胶囊中苦参碱和二苯乙烯苷的含量测定方法。方法:采用固相萃取-HPLC,色谱柱为XTerraRP18(3.9 mm×150 mm,5μm),流速1.0 mL·min-1,乙腈-水(20∶80)为流动相,检测波长为320 nm。结果:苦参碱的线性范围为0.302 6～1.513 g·L-1,r=0.999 7,平均回收率为98.65%,RSD 1.90%(n=6);二苯乙烯苷的线性范围为1.048～8.384 mg·L-1,r=0.999 5,平均回收率为97.45%,RSD 1.89%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,适合该胶囊中苦参碱和二苯乙烯苷的含量测定。     

HPLC-ELSD同时测定鲜竹沥中单糖双糖的含量

目的:建立同时测定鲜竹沥中主要单糖和双糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法。方法:采用LunaAOmega SUGAR 100A(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,ELSD漂移管温度为70℃,N2流速为2.0 L·min^-1。结果:果糖、葡萄糖和蔗糖分别在0.8136~4.0678(r=0.9994)、1.0569~5.2847(r=0.9996)、1.0938~5.4690μg(r=0.9996)其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.1%、91.9%、99.2%,RSD分别为1.3%、0.9%、1.1%。结论:本法经过方法学验证,可用于鲜竹沥中主要单糖和双糖的质量控制。     

HPLC测定左归丸中齐墩果酸与熊果酸含量

目的:建立HPLC测定左归丸中齐墩果酸、熊果酸含量的方法.方法:采用反相高效液相色潜法,Sunfire C18柱,甲醇-水(85∶ 15)(磷酸二氢钠调pH 6.5),流速1.0 mL· min-1,检测波长215 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸在0.05 ～1.0 μg线性关系良好(r=0.9999),回收率97.7％( RSD 1.39％,n=6);熊果酸在0.1～2.0 μg线性关系良好(r=0.999 9),回收率98.3％( RSD 0.82,n=6).结论:方法可用于左归丸中熊果酸、齐墩果酸的含量测定.     

HPLC测定呈味核苷酸二钠中IMP和GMP的含量

目的:建立呈味核苷酸二钠的含量测定方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm),流动相乙腈-水(含0.005 mol?L -1四丁基溴化铵及0.05 mol?L -磷酸二氢钾)(2∶98),流速1.0 mL? min-1,检测波长250 nm,柱温常温.结果:5’-肌苷酸二钠(IMP)的线性范围为0.50 ～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率为99.12％ (n =6),RSD 0.56％;5’-鸟苷酸二钠(GMP)的线性范围为0.50～4.00 μg(r =0.999 9),平均加样回收率99.18％ (n=6),RSD 0.45％.结论:该方法灵敏度高、重复性好,可用于呈味核苷酸二钠的含量检测.     

HPLC测定急性子中总黄酮的含量

目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2～0.5560(r=0.9994),0.007 711 ～0.023 23(r =0.999 4),0.006 69～0.033 45 μg(r=0.999 2);平均加样回收率分别为98.5％(RSD 1.3％,n=6),97.3％(RSD 1.7％,n=6),97.6％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.     

HPLC同时测定木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相HPLC,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1％磷酸水(21∶79),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:柚皮苷进样量在0.1108～1.2188 μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5％(RSD 0.80％,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8 ～2.494 8μg线性关系良好(r =0.999 7,n=6),平均回收率99.0％ (RSD 1.7％,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8～0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2％ (RSD1.6％,n=6).结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一.     

HPLC同时测定附子理中丸中3种单酯型生物碱含量

目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法.方法:色谱柱Alltimate C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);保护柱Alltimate C18(4.6 mm ×7.5 mm,5μm);流动相40 mmol·L-1乙酸铵(加氨水调pH 10.00 ±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212 ～1.272 μg,0.0116～0.0696 μg,1.035 ～6.210 μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好.同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59％ (RSD 1.90％)、98.81％(RSD 2.00％)、98.37％(RSD 1.72％),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18％ (RSD 2.39％)、103.06％(RSD 1.77％)、98.23％(RSD 2.05％),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17％(RSD 2.29％).结论:方法结果准确可靠、快速,适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式.     

RP-HPLC测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量

目的建立腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱含量,色谱柱SunFire C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%冰乙酸（用三乙胺调pH为6.30）,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长232 nm,柱温为30℃。结果次乌头碱和乌头碱分别在进样量0.0072～0.072μg、0.004 6～0.046μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 5、0.999 8,平均加样回收率分别为98.2%（RSD=1.6%）、97.4%（RSD=1.9%）。结论该方法准确、方便、快速,可以用来测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量。     

HPLC法测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的建立测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法。方法高效液相色谱法采用Phenomenex Kromasil C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-水（22：78），流速：1．0mL／min，检测波长294nm，柱温40℃，进样量10μL。结果厚朴酚线性范围0．0588～0．8820μg，r=0．9999，平均回收率为99．35％，RSD=1．94％；和厚朴酚线性范围0．0204～0．3060μg，r=0．9998，平均回收率为99，21％，RSD=2．10％（n=6）。结论本法分离好，快速、简便，可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

HPLC-ELSD测定银葛胶囊中萜类内酯的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定银葛胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法以C18反相键合硅胶为固定相,甲醇-水(31∶69)为流动相,流速1.0mL/min,ELSD检测器。结果银杏内酯A、B、C及白果内酯的线形范围分别为1.98μg~29.70μg(r=0.9999),1.00μg~15.00μg(r=0.9991),1.02μg~15.30μg(r=0.9994)及1.52μg~22.80μg(r=0.9995),平均回收率分别为99.7%(RSD=0.93%)、98.4%(RSD=1.52%)、100.6%(RSD=1.08%)及100.2%(RSD=0.93%)。结论该测定方法简单、准确,可用于银葛胶囊的质量控制。