夏天无鲜药材的产地初加工工艺研究

目的：本文以夏天无药材为研究对象,通过比较不同产地初加工方法对夏天无鲜药材中原阿片碱、盐酸巴马汀及延胡索乙素3种生物碱的影响,确定夏天无最佳产地初加工工艺。方法：采用HPLC法测定夏天无中三种生物碱的含量,对采收期内的夏天无鲜药材进行晒干、阴干、不同温度烘干等干燥处理,比较不同干燥方式对3种生物碱的影响,确定夏天无的最佳产地初加工工艺。结果：不同干燥处理方式的对夏天无中3种生物碱指标成分的含量有较大的影响,在30气晒干条件下3种指标成分含量最高。结论：夏天无的最佳产地初加工工艺流程：春季或初夏出苗后采挖→除去茎、叶及须根→清洗或擦净→30℃晒干。     

夏天无醋炙工艺研究

目的:优选夏天无醋炙最佳炮制工艺,为阐明醋炙入肝增效理论的科学性提供实验依据。方法:以高效液相色谱法测定夏天无及其炮制品中原阿片碱、盐酸巴马汀两个药效成分含量为衡量指标,采用正交试验设计优选夏天无炮制工艺。结果:加米醋量20%,浸润夏天无药材3h,中火130℃炒制5min为最佳炮制工艺。结论:优选的醋炙工艺稳定可行,能够较好地提高药效成分含量,醋用量、浸润时间、炒制温度对夏天无中有效成分溶出均有显著影响。     

正交设计优选延胡索中延胡索乙素及原阿片碱的最佳提取工艺

目的：初步探讨延胡索中延胡索乙素与原阿片碱的最佳提取工艺。方法：采用正交设计试验法,以延胡索乙素,原阿片碱的含量及提取液的出膏率为指标,确定最佳提取工艺。结果：最佳工艺为：6倍量的70%乙醇回流提取2次,每次2h。结论：优选的延胡索提取工艺简便,适合工业化生产。     

HPLC法同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素

目的:建立夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法,为夏天无质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。色谱条件为D iamonsil C18(5μm,150mm×4.6mm)柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(65:35)为流动相;检测波长为285nm。结果:此方法线性良好,平均加样回收率分别为99.40%,100.9%。RSD分别为2.2%,2.7%。结论:本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。     

微乳液相色谱法测定夏天无中生物碱的含量

目的： 建立微乳液相色谱同时测定夏天无中药根碱、巴马汀、小檗碱、延胡索乙素、原阿片碱含量的方法。 方法： 以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化微乳组成体系,得到最佳的微乳体系组成为 2% SDS-0.5%正辛醇-4.0%正丁醇-磷酸氢二钠（磷酸调pH至4.0）。选择Sinochrom ODS-BP色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,流速0.8 mL·min^-1,检测波长280 nm。 结果： 在优化条件下,5种生物碱类成分在20 min内达到基线分离,分离度及峰形良好。其中,药根碱、巴马汀、小檗碱、延胡索乙素和原阿片碱分别在0.800 9~16.01,0.800 9~16.01,0.200 2~4.004,8.013~160.3,12.09~240.7 mg·L^-1线性关系良好,相关系数均>0.999 5,检出限（S/N=3）分别为0.201,0.254,0.053,1.27,1.05 mg·L^-1,平均加样回收率为97.34%~99.51%。 结论： 所建立的微乳液相色谱法简单、快速、准确,可用于夏天无中5种生物碱类成分的含量测定,为中药的质量控制提供了新选择。     

HPLC测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素含量

目的：建立夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法，为夏天无质量含量的研究提供科学依据。方法：采用高效液相色谱法分离并测定了中药夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量，色变条件：Supelcosil LC-18-DB柱，以甲醇－乙酸钠／冰乙酸缓冲溶液（75：25，pH5.0)为流动相；检测波长285nm,486型紫外检测器检测。结果：此方法线性良好，平均加样回收率分别为98．04％，99．63％，结论：本方法精密度高，分离度良好，具有实用性。     

RP-HPLC同时检测夏天无胶囊2种成分的含量

目的:建立同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调pH至6.5,54∶46);柱温:25℃,检测波长分别为280nm,流速:1.0mL.min-1。结果:原阿片碱的线性范围10.93～109.25μg/mL(r=0.9998),加样回收率为98.62%(RSD=1.05%,n=6);延胡索乙素线性范围为2.54～25.42μg/mL(r=0.9997),加样回收率为100.07%(RSD=2.18%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量,为夏天无胶囊的质量控制方法提供参考。     

高效毛细管电泳测定夏天无药材中延胡索乙素的含量

 目的：应用高效毛细管电泳法对夏天无药材中的成分进行分离并测定其有效成分延胡索乙素的含量。方法：运行缓冲液为CHOH-0.6 mol·L^-1Tris溶液(1∶1,用磷酸调Ph＝6.0),另内含10 mmol·L^-1庚烷磺酸钠;运行电压20 Kv检测波长200 nm;多潘立酮为内标。结果：延胡索乙素在0.025～0.25 mg·ml^-1范围内对内标峰面积之比成良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.4%,RSD为2.6%(n=5)。结论：实验结果表明,运用高效毛细管电泳法可将夏天无药材中的有效成分延胡索乙素与其它成分较好的分离,并准确测定其含量。      

反相高效液相色谱法同时测定不同产地夏天无药材中原阿片碱和延胡索乙素的含量

[目的]建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定夏天无药材中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法,并对不同产地夏天无药材中原阿片碱与延胡索乙素含量进行了考察.[方法]采用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(pH=6.5)为流动相连续梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长280 nm,柱温35℃.[结果]原阿片碱的回归方程为Y=823 332.1X 9 694.4,r=0.9997(n=5),线性范围为0.22～1.10 μg;延胡索乙素回归方程为Y=1047 499X-15305.6,r=0.999 6(n=5),线性范围为0.174～0.870 μg.样品的平均回收率分别为98.9%,99.7%,峰面积(RSD)分别为1.6%,1.8%(n-5).[结论]此法简便、准确、快速,可用于药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的测定,也可用于含这两种生物碱的药材的质量评价;两种生物碱含量在不同产地及来源夏天无药材中有较大差别.     

高效液相色谱法测定夏天无中4种生物碱的含量

目的:建立同时分离测定夏天无中原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭4种生物碱含量的高效液相色谱方法.方法:采用ZORBAX Eclipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为20 mmol·L-1乙酸铵-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min -1,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL.结果:在本实验条件下,4种生物碱有很好的分离,原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭的质量浓度与峰面积分别在1.44～46.0(r=0.999 4),1.26～40.2(r=0.999 8),1.37 ～44.0(r=0.999 9),1.36 ～43.6 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.2%,101.9%,102.8%,98.8%,RSD为2.7%,2.5%,3.5%,3.1%.结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于夏天无中原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭4种生物碱含量测定.     

星点设计-效应面法优化夏天无总生物碱微孔渗透泵片处方

目的:应用星点设计-效应面法优化夏天无总生物碱微孔渗透泵片处方.方法:以NaCl用量、致孔剂含量、包衣增质量为自变量,药物累积释药量及累积释放量曲线的线性相关系数(r)为因变量,应用Design Expert对处方进行优化,并对优化处方进行验证.结果:最优处方为NaCl用量34 mg,致孔剂质量分数99％,包衣增质量4％;优化处方呈零级释放特性.结论:通过星点设计-效应面法成功建立了处方优化模型,实现了夏天无总生物碱微孔渗透泵片的处方筛选.     

HPLC测定小花黄堇中原阿片碱的含量

目的:建立用HPLC测定小花黄堇中原阿片碱含量的方法。方法:Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-三乙胺醋酸溶液(20∶80);流速1.0 mL.min-1;检测波长289 nm;柱温30℃。结果:小花黄堇中原阿片碱的平均质量分数0.905%,原阿片碱在0.124~1.36μg线性关系良好,平均回收率98.49%,RSD 1.9%(n=6)。结论:该方法操作简便,重复性较好,测定结果较为可靠,可用于测定小花黄堇中原阿片碱的含量。     

延胡索化学成分研究

目的:对延胡索Corydalis yanhusuo块茎化学成分进行分离和鉴定.方法:应用大孔树脂、硅胶和Sephadex LH-20等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.结果:分离鉴定了22个化合物,分别为延胡索甲素(1),延胡索乙素(2),原阿片碱(3),四氢紫堇萨明(4),四氢黄连碱(5),四氢小檗碱(6),四氢非洲防己胺(7),降氧化北美黄连次碱(8),脱氢紫堇碱(9),脱氢海罂粟碱(10),非洲防己胺(11),8-氧黄连碱(12),13-甲基非洲防己胺(13),黄连碱(14),巴马亭(15),小檗碱(16),氧海罂粟碱(17),13-甲基巴马亭红碱(18),脱氢紫堇鳞茎碱(19),千金藤宁碱(20),腺苷(21),δ-乙酰鸟氨酸(22).结论:化合物13,20,21,22为首次从该植物中分离获得.     

Comparative pharmacokinetics and bioavailability of four alkaloids in different formulations from Corydalis decumbens

Ethnopharmacological relevance

Corydalis decumbens, a Traditional Chinese Medicine listed in Chinese Pharmacopoeia, is clinically used for the treatment of paralytic stroke, headache, rheumatic arthritis and sciatica in China.

Aim of the study

This study was aimed to compare the pharmacokinetics and bioavailability of protopine, tetrahydropalmatine, bicuculline, and egenine in three formulations prepared from the rhizomes of Corydalis decumbens.

Meterials and methods

Alkaloid extract (CDAs-SFE) was prepared from the rhizomes of Corydalis decumbens by supercritical CO₂ fluid extraction; CDAs-SFE/HPβCD (hydroxypropyl-β-cyclodextrin inclusion complex), and CDAs-SFE/HCl (hydrochloride freeze-dried powder) were resulted from CDAs-SFE through complexation with HPβCD and hydrochloride, respectively. An UFLC–MS/MS method was developed for quantitative analysis of protopine, tetrahydropalmatine, bicuculline and egenine simultaneously in rat plasma after oral administration. The differences of pharmacokinetics and bioavailability of the four alkaloids in three formulations were determined by pharmacokinetics analyses.

Results and conclusions

The C_max, AUC and bioavailability of protopine and tetrahydropalamatine (bioactive components) in CDAs-SFE/HCl were significantly higher than in CDAs-SFE and in CDAs-SFE/HPβCD. In contrast, in CDAs-SFE/HPβCD, AUC and bioavailability of tetrahydropalamatine were significantly lower, while those of bicuculline (toxic compound) appeared to be higher than both in CDAs-SFE and in CDAs-SFE/HCl. The results indicated that CDAs-SFE/HCl was the best beneficial formulation among the three formulations for the alkaloid extract prepared from the rhizomes of Corydalis decumbens, in which protopine and tetrahydropalamatine displayed higher bioavailability, but lower for bicuculline.     

正交试验法优选傣药海芋的炮制工艺

目的:优选傣药海芋最佳炮制工艺。方法:采用正交试验法,以浸出物、有机酸、针晶含量为指标,对浸泡时间、切片厚度、用水量3个影响因素进行研究。结果:优选的工艺条件为按10 mm厚度切片,10倍量水浸泡7 d,每日换水1次。结论:优选的工艺可行,适合工业化生产。     

鲜元胡一体化加工炮制技术研究

目的:研究将鲜元胡初加工与醋制结合的一体化加工技术.方法:通过采用不同的加工方法,并与传统炮制进行对比,测定各样品中延胡索乙素含量、水浸提物和醇浸提物含量.结果:以元胡鲜切片在米醋中减压抽真空2次及鲜切片干燥后用米醋浸润的样品中延胡索乙素含量最高;水热浸提物含量则以鲜切片干燥后用米醋浸润处理最高,其次是鲜切片在米醋中减压抽真空处理,其他处理样品与传统炮制差异不大;醇浸提物含量在各样品间差异不大.结论:可以对鲜元胡直接进行一体化加工及炮制.     

正交设计法优化野菊花多糖的提取工艺

目的:优化野菊花多糖的提取工艺。方法:采用单因素试验和L9(34)正交试验法考察了提取时间、提取温度和料液比对野菊花多糖得率的影响。结果:影响野菊花多糖得率的主次因素为提取温度、提取时间及料液比。最佳提取工艺条件为提取温度90℃,料液比1∶20,提取时间为4 h。结论:在此最佳工艺条件下野菊花多糖得率为3.32%。     

金疮小草醇提物活血化瘀及抗急性肝损伤作用

目的:研究金疮小草醇提物(ADT)对正常小鼠凝血时间及微循环影响及抗急性肝损伤的作用。方法:正常小鼠50只,随机分成5组,即空白对照组、阿司匹林组、ADT高、中、低剂量组i,g给药1,次/d,连续7 d,末次给药后1 h,采用毛细管法及玻片法测定其对凝血时间的影响;测定肠系膜毛细血管网交点数、管径、血液流速以观察其对微循环的影响;正常小鼠60只,随机分成6组,即空白对照组、模型对照组、联苯双酯组、ADT高、中、低剂量组i,g给药,1天1次,连续7 d,末次给药后禁食不禁水8 h,除空白组外ip CCl4或D-GalN,12～16 h后取血分离血清,测定小鼠血清中ALT,AST水平以评价其对急性肝损伤的影响。结果:与空白对照组比较,ADT能明显延长小鼠血液的凝血时间(P<0.05),玻片法测得的凝血时间延长40%以上,毛细管法测得的凝血时间延长20%以上;显著增加肠系膜的毛细血管网交点数和加快微循环血液速度(P<0.05),网交点数增加了约30%,血液流速加快了约10%;与模型对照组比较,ADT能明显降低CCl4和D-GalN引起急性肝损伤动物的血清ALT,AST水平(P<0.05)。结论:金疮小草醇提物活血化瘀作用可能是抗急性肝损伤途径之一。