HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法.方法 阿魏酸定量测定的色谱条件:色谱柱为迪马公司C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1％醋酸水溶液(35∶65),检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五昧子甲素定量的色谱条件:色谱柱为迪马公司C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(77∶33),检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10μL.结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0μg/mL (r=0.999 6);加样回收率试验RSD为1.98％;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL (r=0.999 9);加样回收率试验RSD为0.98％.结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法.     

高效液相色谱法测定活血颗粒中阿魏酸含量的研究

目的:建立活血颗粒中的阿魏酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,色谱柱:Kromasil C18(4．6×250mm,5μm);流动相为乙腈-0．1％磷酸(25:75);检测波长为325nm;流速: 1．0mL·min-1;柱温:35℃。结果:阿魏酸在0．119-1．071μg范围內呈线性关系,r=0．99986,平均回收率为98．18％,RSD=1．20％。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于活血颗粒中阿魏酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定通脉活络丸中阿魏酸的含量研究

目的探索RP-HPLC法测定通脉活络丸中阿魏酸含量的方法。方法采用AgilentZorbaxSB-C18(4.6×250mm5μm)色谱柱;流动相甲醇-乙腈-磷酸-三乙胺-水(0.01∶4.99∶0.095∶0.095∶94.81);流速0.8mL.min-1;检测波长324nm。结果阿魏酸含量的浓度线性范围为0.02448μg~0.06120μg(r=0.9993)。平均回收率为97.85%,RSD=2.07%。结论该方法简便、结果准确,可用于通脉活络丸中阿魏酸的含量测定。     

HPLC法测定复方川芎丸中阿魏酸的含量

目的:为复方川芎丸制定含量测定标准提供参考。方法:采用HPLC法测定方中阿魏酸的含量,色谱柱为LichrospherC18柱(4.6×250mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶65∶1);检测波长为320nm。结果:阿魏酸线性回归方程为:Y=3560.3579X+29.6233(r=0.998),平均加样回收率为98.76%,RSD=2.31%(n=6);四批样品测定结果为0.118～0.165mg/丸。结论:本法灵敏、简单、重复性好,可为制订复方川芎丸含量测定的方法提供科学的依据。     

通脉复方有效部位中葛根素的含量测定

目的 建立高效液相色谱法对通脉复方中葛根素含量测定的方法.方法采用Diamonsil C18（250×4.6mm 5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（25∶75）;流速：1.0ml/min;检测波长：250nm;柱温：25℃.结果 葛根素在2.18～6.564μg范围内呈良好线性关系（r =0.9995）;平均回收率为99.54%,RSD为2.04%（n=6）.结论 该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于通脉复方的质量控制.     

HPLC法快速测定通脉颗粒中葛根素和阿魏酸

目的:建立同时测定通脉颗粒中葛根素和阿魏酸含量的快速分析方法。方法:采用HPLC-UV法,选择KinetexC18柱(3 mm×50 mm,2.6μm)为分析柱,以10%乙腈-1%醋酸(54∶46)为流动相,流速0.6 mL.min-1,313 nm检测波长下同时检测葛根素和阿魏酸。结果:在此分析条件下,葛根素和阿魏酸的保留时间分别为5.7,7.6 min,与阴性样品对照具有特异性,一次分析可在10 min内完成。葛根素线性范围在10～100 mg.L-1,r=0.999 7;阿魏酸线性范围在0.05～0.5 mg.L-1,r=0.999 3;葛根素和阿魏酸的平均加样回收率分别达到(98.1±1.4)%,(103.7±1.7)%。结论:该方法快速、灵敏、准确、精密,可以为通脉颗粒剂的质量控制提供快速的含量测定方法。     

HPLC法测定清香藤中阿魏酸的含量

目的:建立测定清香藤中阿魏酸含量的HPLC法.方法:采用日本岛津C18(VP-ODS 150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.085％磷酸(17∶83)为流动相,检测波长316nm,流速1.0mL·min-1,柱温30℃.结果:阿魏酸的线性关系为0.037 ～0.125μg(r =0.9992);平均回收率为96.52％(RSD为0.78％).结论:所建立的HPLC法可用于测定清香藤中阿魏酸的含量.     

HPLC同时测定五加生化胶囊中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定五加生化胶囊中3种有效成分阿魏酸、绿原酸和异秦皮啶的含量分析方法.方法:采用高效液相色谱法,ANGLA Venusil XBP-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长323,327,343 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样量20 μL.结果:在上述色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、异秦皮啶之间有良好的分离度,绿原酸(λ=327 nm)线性范围18.14 ～ 108.84 mg·L-1(r =0.9998);异秦皮啶(λ=343 nm)线性范围5.10 ～30.60mg·L-1(r=0.9995);阿魏酸(λ=323 nm)线性范围7.34 ～ 44.04 mg· L-(r=0.9994),平均回收率分别为(97.92±1.751)％,(98.82±1.494)％,(104.0±1.355)％.结论:该方法简便、准确,重复性好,为五加生化胶囊的质量控制提供可借鉴的分析方法.     

HPLC法测定血府逐瘀汤中阿魏酸的含量

目的 建立血府逐瘀汤中阿魏酸含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:KromasilCn(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸(17:83);流速:1.0 mL/min;检测波长:316 nm;柱温:35℃.结果 阿魏酸在0.0252μg～0.504μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.15%,RSD=1.69%.结论 该法简单,快捷,适用于血府逐瘀汤中阿魏酸的含量测定.     

HPCE法测定复方茵黄解毒汤中咖啡酸和阿魏酸的含量

目的建立以高效毛细管电泳法测定复方茵黄解毒汤中咖啡酸和阿魏酸含量的方法.方法高效毛细管电泳法.电泳条件为石英毛细管柱(75μm ×60cm,有效长度为53cm);运行缓冲液为20mmol/L的硼砂溶液(pH=9.18);分离电压12kV;真空进样时间为5s;温度为25℃,紫外检测波长313nm.结果咖啡酸在20～100μg/mL和阿魏酸在8～40μg/mL范围内呈良好的线性关系,咖啡酸Y=561.02X～2192.1(r=0.9998,n=6);阿魏酸Y'=392.5X'-233.4(r=0.9997.n=5).咖啡酸和阿魏酸的平均回收率均大于95%;RSD均小于3%(n=3).结论本方法操作简便、快捷,灵敏,可有效控制复方茵黄解毒汤的质量.     

通脉舒络合剂质量标准研究

目的:确立通脉舒络合剂质量控制标准。方法:色谱柱:ThermoC18(250mmX4.6mm,5μm);流动相:乙腈—0.1%磷酸溶液(14:86);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:25℃;检测波长:230nm;用薄层色谱法(TLC)对黄芪、赤芍、水蛭、当归、川芎进行鉴别研究;用高效液相色谱法(HPLC)测定通脉舒络合剂中芍药苷浓度。结果:TLC和HPLC中成分无干扰;芍药苷浓度在0.246μg~1.32μg范围内有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD=1.08%。结论:鉴别和含量测定方法可靠、结果准确、专属性强,能有效控制通脉舒络合剂质量。     

当归药材的质量标准研究

目的:进行当归药材的质量标准研究,着重建立当归药材的TLC鉴别和阿魏酸的含量测定方法.方法:采用TLC法定性鉴别当归药材;采用HPLC法建立当归药材中阿魏酸的含量测定方法.色谱条件:①HPLC色谱条件:色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(30:70:0.2);流速1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温25℃.②TLC条件:采用硅胶GF254板,以正己烷-氯仿-冰醋酸(6:4:1)为展开剂,CAMAGⅢ型薄层扫描仪紫外365nm数码摄像.结果:HPLC法阿魏酸在20ng～200ng范围内,线性关系良好,回归方程为Y=5649.0267X 0.0000(r=1.000);平均加样回收率为100.21%,RSD=1.80%(n=6),十批当归药材阿魏酸的含量在0.09～0.33mg/g.TLC鉴别结果满意.结论:建立了当归药材的TLC鉴别方法和阿魏酸的含量测定方法,并制定了阿魏酸的含量限度,方法操作简便、准确快速、重现性好,可完善现行2000年版中国药典,有效控制当归药材的质量.     

HPLC法测定新生化颗粒中阿魏酸的含量

目的:选择阿魏酸为定量指标,测定新生化颗粒中当归、川芎中的总阿魏酸.方法:采用高效液相色谱法测定,Hy-persilODS-C18(250min×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-5%冰乙酸(25:75);检测波长:323 nm,流速为1.0mL·min-1.结果:阿魏酸在0.045-0.403 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率99.79%,RSD%为1.0%(n=5).结论:该方法操作简单,重现性好,适用于新生化颗粒的质量控制.     

生化丸质量标准研究

目的:建立一种生化丸的质量标准,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的依据.方法:采用薄层色谱(TLC)对处方中药材进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC),以甲醇-1％冰醋酸溶液(25∶75)为流动相,色谱柱YMC-PackODS-A(4.6 mm × 250 mm,5μm),流速1.0 mL?min-1,检测波长322 nm,测定生化丸中阿魏酸的含量.结果:TLC图谱中可检出当归、川芎、甘草的特征图谱,阿魏酸进样量在52.0～520.0 ng线性关系良好,r=0.999 7.平均回收率为98.01％,RSD1.34％(n=6).结论:所建方法简单准确,重复性好,可用于生化丸的质量控制.     

复方川芎胶囊中3种成分的含量测定

目的:建立HPLC法同时测定复方川芎胶囊中川芎嗪、阿魏酸和藁本内酯的含量。方法:Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.3%醋酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;检测波长:295、325和328 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:25℃;进样量:20μL。结果:5批复方川芎胶囊的川芎嗪、阿魏酸和藁本内酯分别为0.65~0.75mg/g、2.05~2.20 mg/g和50.12~53.12 mg/g。结论:该实验建立的检测方法可为复方川芎胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC法测定蒙药当棍西瓦丸中阿魏酸的含量

目的:建立HPLC法测定当棍西瓦丸中阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为:Inertsil ODS-4柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);检测波长为316.0nm;流速为1.0mL/min;柱温:35℃。结果:阿魏酸进样量线性范围0.02402～0.3603μg内浓度与峰面积关系良好(r=0.99998),平均加样回收率为99.3%。RSD=1.1%(n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确性好,可用于当棍西瓦丸中阿魏酸的质控。     

复方沙塔干口服液质量标准研究

目的建立复方沙塔干口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中的君药川芎进行专属性鉴别;采用高效液相色谱法对川芎中有效成分阿魏酸进行含量测定。色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱(0~5 min,35%甲醇;5~8 min,35%→23%甲醇;8~22 min,23%甲醇);检测波长:322 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:5μL。结果阿魏酸进样量在0.039 4~0.630 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=7),平均加样回收率为98.22%,RSD=2.62%(n=6)。结论本研究所建立的质量标准结果准确,灵敏度高,重复性良好,可用于复方沙塔干口服液的质量控制。     

HPLC法测定补阳还五汤中阿魏酸的含量研究

目的:建立补阳还五汤中阿魏酸含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定;色谱柱:Nova-pakC18柱(4.6×150mm);流动相:甲醇-1%冰醋酸(30:70);检测波长:320nm;柱温:室温;流速:1.0ml/min.结果:阿魏酸在0.4～4.0μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.40%,RSD%为2.62%.结论:所建立的方法准确、快速、灵敏,重现性好,可以作为补阳还五汤质量控制方法之一.     

当归不同部位中阿魏酸含量的测定

目的:通过对当归中不同部位的阿魏酸含量进行测定,揭示不同部位中阿魏酸含量的差异性,为临床用药提供理论依据。方法:采用HPLC法,测定当归头、当归身、当归尾中阿魏酸的含量。色谱柱:色谱柱:Inertsil R ODS-SP(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:316 nm;进样量:10μL。结果:当归中不同部位的阿魏酸的含量差异较大,当归尾的含量最高,其次是当归头,当归身含量最低。结论:当归尾中的阿魏酸含量较当归头和当归身的高。     

HPLC法测定安康颗粒中阿魏酸的含量

目的:采用HPLC法测定安康颗粒中阿魏酸的含量。方法:色谱柱Waters XSelect HSS T3(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.085%磷酸溶液(25∶75)为流动相,等度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:316 nm;柱温:30℃。结果:阿魏酸对照品在0.224-2.247μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9994;平均回收率为100.31%(RSD=1.58%)。结论:所采用的方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制安康颗粒的质量。