黄藤素缓释片在Beagle犬体内测定方法研究

目的:建立黄藤素缓释片在Beagle犬体内测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(1∶1,每1000mL含NaH2PO43.4g,SDS1.7g),用H3PO4调节pH3,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为342nm。结果:血浆浓度在0.005～0.5μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为(102.22±2.48)%。结论:该方法操作简便,准确灵敏,重现性好,可满足黄藤素缓释片在Beagle犬体内的药动学和生物利用度研究。     

HPLC法测定犬血浆中罗格列酮的浓度

目的:建立HPLC法测定犬血浆中罗格列酮浓度.方法:取犬血浆0.5mL,加内标奎宁,混匀,然后加入3mL乙醚,涡旋振荡、离心,分出有机相,40℃水浴氮气流吹干,用200L流动相溶解残渣,取10L上清液行HPLC分析.流动相为10mmol·L-1KH2PO4-乙腈(60∶40),三乙胺调pH=6.5,流速0.8mL*min-1,色谱柱为NovaPake C18柱(150mm×3.9mm,4.0μm),柱温20℃.荧光激发波长为247nm,荧光发射波长为367nm.结果:犬血浆中杂质不干扰样品的测定,罗格列酮浓度在1.0～1 000.0ng*mL-1范围内线性关系好(r=0.999 9);最低检测浓度为1.0ng*mL-1;方法的平均相对回收率大于90%;平均提取回收率高于80%;日内和日间变异系数均小于12.0%.结论:所建立方法准确可靠,符合生物样品分析要求.     

液相色谱-质谱联用法测定犬血浆中青蒿素浓度

目的建立犬血浆中青蒿素(ART)浓度的液相色谱-质谱联用方法。方法以蒿甲醚(AMT)为内标,采用乙腈和10mmoL/L醋酸铵(含0.1%甲酸)溶液(85:15,V/V)为流动相,流速为0.3ml/min,Agilent-C18(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱为分析柱,采用电喷雾电离源(ESI),多反应监测方式进行正离子检测。结果测定犬血浆中青蒿素浓度的线性范围为2～500ng/ml,定量下限为2ng/ml。日内、日间精密度(RSD)均<7.7%,提取回收率78%～90%。结论本方法适应于犬体内青蒿素药代动力学研究。     

高效液相色谱法同时测定鸭跖草中的3种有效成分

目的:建立高效液相色谱法测定鸭跖草中异牡荆素、芦丁和异荭草苷含量的方法.方法:色谱柱为Welchrom C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-甲醇(1:1)为流动相A,5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.7 ml/min,进样量10μl,检测波长为350 nm,柱温...     

人血浆中吡格列酮的固相萃取高效液相色谱法测定

以吡格列酮的同系物 PIOGA为内标 ,采用 C2 固相萃取紫外检测的 HPL C分析法测定人血浆中吡格列酮的浓度。 C1 8分析柱 (15 0× 4.6 mm,5 μm) ,流动相 :水 -乙腈 -冰醋酸 (5 40∶ 46 0∶ 1.2 ,用氨试液调至 p H6 .0 ) ,流速 :1.0 ml/ min,检测波长 2 6 9nm。取血样 0 .5 m l,加入内标经 C2 固相萃取后进样 40μl。最低定量限 (L OQ)为10 ng/ ml,线性范围为 10～ 16 0 0 ng/ ml     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中的灯盏乙素含量

目的:建立大鼠血浆中灯盏乙素的RP-HPLC测定法.方法:RP-HPLC法,采用迪马C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(pH 3.5)(22:8:70)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长335 nm,柱温30 ℃.结果:线性范围为0.025～20.0 mg/L(r=0.999 9),最低定量浓度为25 ng/ml.结论:建立的大鼠血浆中灯盏乙素的反相液相色谱测定法灵敏、准确,可用于大鼠血浆中灯盏乙素浓度测定.     

HPLC法检测富马酸丙酚替诺福韦中的有关物质

建立了HPLC法检测富马酸丙酚替诺福韦中的有关物质.采用Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为20 mmol/L磷酸二氢钾溶液,B为20 mmol/L磷酸二氢钾∶四氢呋喃∶乙腈(50∶35∶15),梯度洗脱.流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃.结果 ...     

HPLC法测定体液中氨溴索浓度及其药代动力学参数

建立了 HPLC测定人血浆及尿中盐酸氨溴索含量的方法 :Hypersill C18柱 (4.6mm× 2 50 mm,5μm) ,乙腈 -甲醇 - 0 .0 1 mol/L磷酸盐缓冲液 -四氢呋喃 (35∶ 35∶ 2 7.5∶ 2 .5,V/V)为流动相 ,流速 1 .5ml/min,检测波长 2 4 2 nm。结果表明 :最低检测浓度为 5ng/ml,血药浓度在 1 0～ 32 0 ng/ml范围内线性良好 ,尿药浓度在 0 .2 5～ 8.0μg/ml范围内线性良好 ,氨溴索生物半衰期为 (4.2 1± 0 .93) h。     

高效液相色谱法测定两性霉素B含量和相关物质

目的建立HPLC法测定两性霉素B含量及相关物质。方法色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:5.0mmol/LEDTA∶乙腈∶甲醇(30∶25∶60);流速:1.0ml/min;检测波长:405nm;柱温:30℃。结果两性霉素B含量在12～28μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,平均回收率为99.9%。两性霉素B相关物质在浓度为0.08～0.49μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9995;平均回收率为100.4%;最低检测浓度为4.10ng/ml,最低定量浓度为14.32ng/ml。结论本方法简单、准确,重现性、分离效果好,能较好两性霉素B含量和相关物质的测定。     

UFLC-MS/MS法测定左旋多巴大鼠血药浓度及其静脉注射给药药动学研究

建立了UFLC-MS/MS法测定大鼠左旋多巴的血浆浓度.色谱柱选用Phenomenex Gemini C18柱(2.0 mmx100 mm,5 μm),流动相A为0.2％甲酸溶液,B为乙腈,流速为0.3 ml/min,进样量为10 μl;柱温为40 ℃.结果显示,在100?6 000 ng/ml内,左旋多巴的校准曲线呈...     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸昂丹司琼对映体

目的：建立反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸昂丹司琼对映体。方法：采用Hedera C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,考察手性添加剂的种类和浓度、水相pH、缓冲盐的种类和浓度、有机相的种类和比例、柱温等对盐酸昂丹司琼对映体拆分效果的影响。结果：当流动相为10 mmol.L-1NaH2PO4溶液（含5 mmol.L-1磺丁基醚-β-环糊精,磷酸调至pH 3.0）-甲醇（75∶25）,检测波长为310 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃时,盐酸昂丹司琼对映体可达到基线分离。结论：该方法可实现盐酸昂单司琼对映体基线分离,且操作简便,比手性固定相法更经济。     

反相高效液相色谱法测定布南色林原料的含量及有关物质

目的建立测定布南色林及其有关物质含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为WatersXterraRP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-25mmol/L的磷酸二氢钠溶液(内含25mmol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.0,35∶30∶35),检测波长为243nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果布南色林检测质量浓度的线性范围为1.022～10.22μg/mL(r=0.9994),平均回收率为100.14%(RSD=0.82%)。结论所用方法简便、准确、专属性强,可用于该原料的质量控制。     

用RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立测定人血浆中丙泊酚浓度的RP-HPLC法.方法：以麝香草酚（thymol）为内标,血浆中加入缓冲液（0.1 mol/L NaH2PO4）混匀后经环己烷萃取,吸取有机相,加入四甲基氢氧化铵-异丙醇稀释液,氮气吹干,以流动相甲醇-水（80∶20）溶解.色谱柱：Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流速：1 ml/min;检测波长：270 nm;柱温：30℃.结果：丙泊酚血药浓度在0.20～～ 10.00 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低定量限为0.20 μg/ml.低、中、高3种浓度的方法回收率为98.37％～100.26％,提取回收率为83.47％～92.11％.日内RSD为4.72％～9.70％,日间RSD为4.27％～6.41％.结论：该方法适用于丙泊酚的人体药动学研究和血药浓度检测.     

HPLC法测定清热地黄酊中毛蕊花糖苷的含量

目的:建立测定清热地黄酊中毛蕊花糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μl),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(10∶90,V/V),检测波长为334 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30△,进样量为10μl。结果:毛蕊花糖苷质量浓度在187.6⁹38.0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤0.52%;平均加样回收率为99.97%,RSD=0.28%(n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于清热地黄酊中毛蕊花糖苷的含量测定。     

HPLC－紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的建立高效液相色谱法－紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法本实验采用外标法,以Shim－PackCLC－ODS（60mm×150mm,5μm）为固定相,含0015mol/LNaH2PO4的乙腈－水溶液（30∶70,v/v）为流动相,流速15ml/min,紫外检测波长195nm。结果标准曲线在20～100ng/ml范围内线性关系良好（r=0999）,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为（9170±470）％,提取回收率为（9738±369）％,日内变异RSD（650±279）％,日间变异RSD（670±304）％。结论本方法简便,准确,检测浓度低,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

高效液相色谱法测定血浆中伏立康唑的浓度

目的建立测定人血浆中伏立康唑浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hedera ODS-2(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为:0.1 mol·L-1磷酸二氢钠-水-乙腈(20∶35∶45),流速为1.0 mL·min-1,血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(75∶25)提取后,在255 nm波长下进行检测。结果伏立康唑在0.101~12.16μg·mL-1与峰面积呈现良好的线性关系(Y=0.5345X+0.00254,r2=0.9995),相对回收率均在95%~110%,日内和日间RSD均<6%。结论该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定灭澳灵胶囊中异嗪皮啶的含量

目的建立灭澳灵胶囊中异嗪皮啶的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法进行测定。测定条件为Kro-masil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸（15∶85）;流速：1.0 mL.min-1,柱温：30℃,检测波长为343 nm。结果异嗪皮啶在0.098 4~0.984μg与峰面积线性关系良好,得回归方程：Y=3.69×106X-2.855×103,r=0.999 8,平均回收率为98.82%,RSD=0.85%（n=9）。结论该方法简便、快速、准确,可用于灭澳灵胶囊中异嗪皮啶的定量分析。     

高效液相色谱法测定桂花中毛蕊花苷的含量

目的：建立HPLC法测定桂花中毛蕊花苷含量的方法。方法：采用ODSC18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（10∶35）为流动相,流速1 ml/min,检测波长为310 nm。结果：该方法线性关系良好,毛蕊花苷平均回收率为99.83%,RSD为0.40%。结论：该方法快速、简便、准确、重现性好,可用于桂花中毛蕊花苷的质量控制。