宫连消颗粒质量标准研究

目的:研究并制定宫连消颗粒的质量标准。方法:对江苏江阴天江药业有限公司生产的宫连消颗粒剂中主要影响质量的赤芍、白芍、盐续断以及酒山茱萸进行薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱法法检测方中君药赤芍、白芍含量,并完成中国药典颗粒剂下要求项目的检查,在此基础上建立质量标准。结果:色谱图上相应位置出现相同斑点,实验中三批宫连消颗粒中芍药苷的含量在5.12~6.06 mg/g之间。结论:宫连消颗粒中必须含有主要影响质量的赤、白芍、盐续断以及酒山茱萸,含赤芍、白芍以芍药苷计,含量暂定不得少于3.50 mg/g。     

不同干燥和炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响

白芍、炒白芍和酒白芍均为常用中药 ,《中国药典》2 0 0 0版一部均有记载 [1] ,且有白芍中芍药苷含量高效液相色谱测定法 ;并规定三种不同炮制品中芍药苷的含量均不得低于 0 .8%。已有报道说不同炮制方法均能使白芍中芍药苷含量明显降低 [2～ 3 ] 。但未见不同干燥恒重方法是否对芍药苷含量有影响的报道 ,故本文重点探讨了不同干燥恒重和炮制方法对芍药苷含量的影响 ,期望能为芍药苷含量测定提供更为明确合理的样品干燥处理方法 ,及更为合理的三种不同白芍炮制品中芍药苷含量下限。1　仪器与试药Shim- 1 0 A高效液相色谱仪 (日本 ) ;TG32 …     

通脉合剂的制备及质量控制

目的:采用薄层色谱法鉴别当归,HPLC法测定通脉合剂中芍药苷的含量。方法:采用Inertex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(15∶85);检测波长为230 nm;柱温为室温;流速为1.0 ml/min。结果:参照中国药典2005年版一部赤芍项下含量限度计算,每1 ml含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计不得少于0.7 mg。结论:采用薄层色谱法和HPLC法可以控制药品质量。     

高效液相色谱法测定通经口服液中芍药苷的含量

目的:通过测定通经口服液中芍药苷的含量,为其制定质量标准提供依据。方法:采用高效液相色谱法对通经口服液的提取溶液进行测定。结果:测得该制剂中芍药苷的平均含量为0.0671mg·ml~(-1),RSD=0.89％(n=5)。结论:通经口服液每1ml含白芍以芍药苷算,不得少于0.06％。     

白芍总苷与赤芍总苷舒血管作用的比较及其物质基础研究

目的:观察赤芍总苷与白芍总苷对给予不同预收缩刺激的大鼠肠系膜上动脉的舒张作用。方法:高效液相检测白芍总苷和赤芍总苷中主要有效成分比例;采用DMT Myograph肌动描计系统记录离体血管张力。观察赤芍总苷与白芍总苷(10~(-6)～10-2g/L)对基础状态和用K+(60mM)、PE(10~(-5)M)、5-HT(10~(-5)M)分别预收缩的内皮完整血管的舒张作用;观察赤芍总苷与白芍总苷(10~(-6)～10-2g/L)对用K+(60mM)、PE(10~(-5)M)、5-HT(10~(-5)M)分别预收缩的去内皮血管环的舒张作用。结果:赤芍总苷中主要有效组分氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷含量分别为24.72%、19.66%、41.24%;白芍总苷中主要有效组分氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷含量分别为5.54%、21.38%、11.78%;在内皮完整的血管上,赤芍总苷与白芍总苷对基础状态的血管没有舒张作用;在不同物质刺激预收缩的内皮完整及去内皮的血管上,赤芍总苷在(10~(-4)～10-3g/L)剂量区间范围内对用K+、PE及5-HT预收缩的血管均有显著舒张作用,而白芍总苷的舒血管作用不明显。结论:用同样工艺流程提取的赤芍总苷和白芍总苷其舒血管作用有明显差别,可能与其有效组分芍药苷、氧化芍药苷和芍药内酯苷等物质的含量差别有关。     

香薷类药材挥发油化学成分比较研究

香薷为唇形科植物石香薷Mosla chinensisMaxi-mak或江香薷M.chinensis‘jiangxiangru’的干燥地上部分。前者习称“青香薷”,后者习称“江香薷”。性辛,微温;为常用中药,有发汗解表、和中利湿之功效。现代研究表明,香薷中主要含有挥发油类成分。《中国药典》2005年版规定:本品含挥发油不得少于0·60%(mL·g-1);含麝香草酚与香荆芥酚的总量不得少于0·16%[1]。资料表明:香薷药材中所含挥发油成分随产地的不同有较大的差别,这将直....     

白芍储藏一年芍药苷及二氧化硫残留变化

目的:探讨硫磺熏蒸白芍在储藏一年中其芍药苷及二氧化硫残留的变化,为解决白芍质量与安全的硫磺熏蒸相关性问题提供科学依据。方法:将白芍与硫磺熏蒸白芍药材及其饮片在相同条件下储藏一年,分别测定其芍药苷、二氧化硫残留量。结果:白芍硫磺熏蒸后芍药苷含量显著性降低;在切片及煎煮过程中芍药苷也有所下降;芍药苷含量最低为2.805%;符合2015年版《中国药典》中芍药苷含量不低于1.6%的要求;硫磺熏蒸会导致二氧化硫残留,以饱和硫磺熏蒸白芍,残留量最高为284.239 mg·kg~(-1),但低于二氧化硫残留量检查项目限度"二氧化硫残留量不得超过400 mg·kg~(-1)"的规定;且在切片、煎煮以及储藏过程中会损失大部分。结论:白芍经硫磺熏蒸后,芍药苷含量下降明显,且有二氧化硫残留;但软化、切片及煎煮过程中二氧化硫残留量大大降低,硫磺熏蒸技术现阶段可以保留。     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中的芍药苷及 其药动学研究

目的：建立HPLC-MS/MS分析方法测定大鼠血浆中的芍药苷含量，并用于研究当归对赤芍主要有效成分芍药苷的药动学影响。方法：质谱检测方式：多反应离子监测，选择监测的离子为m/z 450~m/z 327 (芍药苷) 和m/z 388~m/z 225(栀子苷)。大鼠分别灌胃赤芍煎液和赤芍及当归煎液，芍药苷剂量均为294.78 mg·kg-1。HPLC-MS/MS法测定芍药苷的血药浓度，并计算芍药苷药动学参数。结果：单独服用赤芍煎液时芍药苷的主要药动学参数分别为Cmax(1.55±0.53) mg·L-1，Tmax(0.9±0.3) h，t1/2(1.51±0.63) h，MRT(3.08±0.74) h，AUC0→τ(4.68±0.85) mg·h-1·L-1。同时服用当归煎液和赤芍煎液时芍药苷的Cmax，Tmax，t1/2，MRT，AUC0→τ分别为(0.93±0.42) mg·L-1，(1.5±0.8) h，(3.08±1.79) h，(5.19±1.95) h，(3.36±0.56) mg·h-1·L-1。两组药动学参数中，MRT，Cmax和AUC0→τ具有显著性差异(P<0.05)。结论：当归能显著影响赤芍主要有效成分芍药苷的药动学。     

芍药苷、芍药内酯苷对放射线辐照法致血虚小鼠的补血作用

目的:研究赤芍、白芍有效成分芍药苷、芍药内酯苷对放射线辐照法致小鼠血虚模型的补血作用。方法:采用放射线辐照法制作小鼠血虚模型,灌胃给予白芍水提物、赤芍水提物,检测小鼠外周血象,根据实验结果和赤芍、白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量,进一步采用同一实验方法进行芍药苷、芍药内酯苷补血作用比较研究。结果:造模第7天,赤芍2 g·kg-1、白芍2 g·kg-1的白细胞与模型组相比有显著提高(P<0.05)。芍药苷120 mg·kg-1、芍药内酯苷120 mg·kg-1的白细胞数在造模第7天升高明显(P<0.05);造模第10天,芍药苷120 mg·kg-1的白细胞较模型组升高明显(P<0.05);同剂量组芍药苷、芍药内酯苷比较无统计学差异。结论:赤芍与白芍、芍药苷与芍药内酯苷均可升高放射线辐照法致血虚小鼠的白细胞数量,具有补血作用;芍药内酯苷与芍药苷对该模型升高白细胞的作用类似,是白芍补血作用的有效成分之一,芍药苷是赤芍与白芍升高白细胞补血作用的共同有效成分。     

白芍、赤芍及芍药苷、芍药内酯苷对综合放血法致血虚小鼠补血作用的比较研究

目的: 研究白芍、赤芍及其有效成分芍药苷、芍药内酯苷对血虚小鼠的补血作用. 方法: 采用综合放血法复制小鼠血虚模型,灌胃给予白芍水提物、赤芍水提物,检测小鼠外周血象,根据实验结果和白芍、赤芍水提物中芍药苷、芍药内酯苷的含量,进一步采用同一实验方法进行芍药苷、芍药内酯苷补血作用比较研究. 结果: 造模第7天,2 g·kg^-1白芍和2 g·kg^-1赤芍对红细胞和血红蛋白升高作用明显(P<0.01);造模第14天,2 g·kg^-1白芍对红细胞和血红蛋白升高明显(P<0.01),2 g·kg^-1赤芍作用不明显,同剂量组相比,红细胞数和血红蛋白含量差异不显著;造模第7天,120 mg·kg^-1芍药苷、120 mg·kg^-1芍药内酯苷对小鼠红细胞和血红蛋白升高作用明显(P<0.01),60 mg·kg^-1芍药内酯苷、30 mg·kg^-1芍药内酯苷对红细胞和血红蛋白有提升作用(P<0.05);造模第14天,120 mg·kg^-1芍药苷、芍药内酯苷对红细胞、血红蛋白有较好的提升作用,与同剂量组的芍药苷相比,120,30 mg·kg^-1芍药内酯苷的红细胞数升高明显,差异显著(P<0.05);30 mg·kg^-1芍药内酯苷组的血红蛋白含量明显升高,差异显著(P<0.05). 结论: 白芍的补血作用略优于赤芍;芍药内酯苷具有补血作用且补血作用优于芍药苷;白芍有较强的补血作用可能与白芍中含有的芍药内酯苷有关.     

芪天滴丸主要活性成分的大孔吸附树脂分离纯化工艺研究

 目的 采用大孔吸附树脂法,优化芪天滴丸中赤芍、红花及红景天活性成分的纯化工艺条件。 方法 以芍药苷、羟基红花黄色素 A （ HSYA ）及红景天苷为指标,对 4 种树脂进行了筛选;以芍药苷和 HSYA 为指标,优化 HPD100 型大孔树脂富集纯化的工艺条件。 结果 HPD100 型对芪天滴丸中芍药苷、 HSYA 及红景天苷具有很好的吸附特性,优化 HPD100 型大孔树脂富集纯化的工艺条件为：样品溶液含芍药苷 2.98 g ·L^-1 ,含 HSYA 1.44 g ·L^-1 ,含红景天苷 0.81 g ·L^-1 ,吸附时间不低于 12 h ,吸附速度 60 mL·h^-1 ,洗脱速度 60 mL·h^-1 , 20% 乙醇洗脱 200 mL 。大孔吸附树脂反复使用 7 次。 结论 HPD100 大孔吸附树脂能有效富集纯化赤芍、红花及红景天中的活性成分。     

不同生产厂家赤芍配方颗粒中单萜苷类化合物含量比较

目的比较不同厂家生产的赤芍配方颗粒中单萜苷类化合物(吡啶芍药苷、牡丹皮苷F、氧化白芍苷、氧化芍药苷、10-羟基芍药苷、白芍苷、芍药苷、oxypaeonidanin、4-甲氧基-氧化芍药苷、没食子酰基芍药苷、4-甲氧基芍药苷、白芍苷R_1、paeonidanin、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷)的含量差异,为制定统一的质量标准奠定基础。方法采用Zorbax SB-Aq C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.8)溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果芍药苷、白芍苷和氧化芍药苷是赤芍配方颗粒中含量最高的3种单萜苷类化合物,且不同厂家生产的赤芍配方颗粒中主要单萜苷类化合物的含量差异较大。样品CSPFKL-KRT中芍药苷和氧化芍药苷的含量最高,样品中质量分数分别为73.214mg/g和16.935mg/g,白芍苷的质量分数最低,为2.343mg/g。而样品CSPFKL-XLS中芍药苷和氧化芍药苷的质量分数最低,样品中分别为26.327 mg/g和4.165 mg/g,白芍苷的质量分数最高18.893 mg/g。结论不同厂家生产的赤芍配方颗粒中主要单萜苷类化合物的含量差异较大,可能会对临床应用产生影响。建立统一的质量标准对于赤芍配方颗粒的质量控制具有重要作用。     

赤芍、白芍及芍药苷、芍药内酯苷对急性血瘀证大鼠血液流变学及血管内皮功能的影响

目的比较研究赤芍、白芍及芍药苷、芍药内酯苷对急性血瘀证大鼠血液流变学和血管内皮功能的影响,探讨赤芍、白芍对血瘀证作用的物质基础。方法大鼠皮下注射盐酸肾上腺素复合冰水浴复制大鼠急性血瘀证动物模型,以丹参酮胶囊为对照药,通过检测大鼠全血黏度、红细胞最大凝集指数(Red blood cell maximum agglutination index,MAXD)、红细胞最大变形指数(Red blood cell maximum deformation index,MAXDI)水平,用放射免疫法测定血浆内皮素1(endothelin,ET-1)含量、采用比色法测定血清一氧化氮(nitric oxide,NO)含量。观察不同剂量的赤芍、白芍对大鼠全血黏度、MAXD、MAXDI、血清NO、血浆ET-1的影响。采用同样的方法通过检测大鼠全血黏度、血清NO、血浆ET-1指标研究芍药苷、芍药内酯苷对急性血瘀证大鼠的影响。结果与模型组相比,赤芍高剂量组及芍药苷高剂量组、中剂量组各切变率的全血黏度显著降低(P0.05,P0.001,P0.01);赤芍中剂量组、赤芍低剂量组及白芍高剂量组中切变率及低切变率全血黏度降低(P0.05)。与模型组比较,赤芍高剂量组MAXD、MAXDI均有显著改变(P0.001,P0.01),白芍高剂量组和白芍中剂量组MAXD降低(P0.01)。与模型组比较,赤芍、白芍、芍药苷各剂量组及芍药内酯苷高剂量组、中剂量组血清NO值显著升高(P0.05);各组血浆ET-1无显著差异。结论赤芍、白芍均能降低急性血瘀证大鼠的血黏度,芍药苷是两者起作用的共同活性成分,芍药内酯苷对血瘀证的作用不及芍药苷;赤芍对血瘀证的作用优于白芍,这与其芍药苷含量较多,而芍药苷有较强改善血液流变学异常和保护血管内皮功能作用有关。     

关于芍药质量标准的制定

目的:芍药Paeonia lactiflora Pall.的根既作中药赤芍,又作白芍用,但主治病症有很大区别,本研究在探索这种区别科学性的基础上和确定芍药苷含量的可行标准。方法:直接从主要产区取样,用RAPD技术分析DNA多态性特征,用显微计数淀粉粒和草酸钙结晶的数量,用HPLC法测定芍药苷含量。结果:DNA和红外光谱指纹图谱可以区别野生和栽培,观赏栽培和药用栽培的芍药。赤芍中芍药苷含量不得低于3.5％;白芍中芍药苷的含量改为幅度限制,应在0.8％~3.5％之间,以区别于赤芍,证明中医临床将同一物种芍药区分为赤、白使用是科学的。结论:野生变家种并非是解决赤芍资源走向枯竭的正确途径;为完整准确地表达赤、白芍的来源,建议白芍定义为药用栽培芍药Paeonia lactiflora Pall.CV.Baishao经去皮、水煮等方法加工干燥的根,药材的拉丁名建议为Radix Paeoniae Lactiflorae Alba,因为同属其它种即使栽培也不作白芍用;赤芍定义为野生芍药Paeonia lactiflora Pall.var.lactiflora的干燥根,采用新的药材拉丁名Radix Paeoniae Lactiflorae Fera,因为赤芍并非赤色,其本质是野生来源;观赏芍药不能作白芍和赤芍,拉丁名亦应标明观赏Paeo-nia lactiflora Pall.CV.Ornata。     

不同溶剂处理样品对赤芍中芍药苷含量测定的影响

赤芍为毛莨科植物芍药或川赤芍的干燥根,为中医临床常用药物.芍药苷为赤芍中的主要有效成分之一,为保证药效,测定芍药苷的含量有现实意义.中国药典2000年版赤芍项下芍药苷含量测定规定用甲醇提取,但是甲醇毒性大,为此我们改用75%乙醇提取,与药典甲醇提取法进行对照取得良好效果,为赤芍的鉴定和有效成分的提取提供了新方法.     

赤芍药材提取液的大孔树脂精制工艺研究

目的:对赤芍药材提取液的大孔树脂吸附工艺进行研究,为其工业化生产应用确定基础.方法:以芍药苷为指标,考察赤芍药材提取液在AB-8型大孔树脂精制工艺中的动态吸附曲线以及最佳洗脱条件.结果:确定最大上样量以芍药苷计为156.3 mg/g干树脂;以4倍柱体积40%乙醇为洗脱溶媒,吸附-洗脱过程芍药苷的平均保留率可达93.5%.结论:该方法在保留芍药苷的同时,可显著降低固形物得率,有利于提高制剂载药量.     

芍药苷和芍药内酯苷的抗抑郁作用与NO/cGMP信号转导通路的相关性

目的:比较赤芍、白芍及其有效成分芍药苷、芍药内酯苷对小鼠的抗抑郁作用及其与NO/c GMP信号转导通路的相关性。方法:选取小鼠悬尾实验模型,给予赤芍水提物、白芍水提物,记录小鼠悬尾不动时间。采用相同实验方法给予小鼠芍药苷和芍药内酯苷,并检测小鼠大脑皮质及海马组织中NO/c GMP通路相关指标。结果:与模型组比较,2 g/kg赤芍和2 g/kg、1 g/kg白芍组小鼠悬尾不动时间减少,差异有统计学意义(P0.05)。与2 g/kg赤芍同剂量组比较,白芍的小鼠悬尾不动时间减少,差异有统计学意义(P0.05)。与模型组比较,20 mg/kg芍药苷组、20 mg/kg芍药内酯苷组的小鼠悬尾不动时间及NO、c GMP含量明显减少,差异有统计学意义(P0.05);且与10 mg/kg芍药苷同剂量组比较,芍药内酯苷组的小鼠悬尾不动时间及NO含量明显减少,差异有统计学意义(P0.05)。与模型组比较,20 mg/kg芍药苷组及20mg/kg芍药内酯苷组的小鼠n NOS、GluR1mRNA表达明显减少,差异有统计学意义(P0.05)。结论:白芍具有抗抑郁作用,芍药苷和芍药内酯苷是白芍抗抑郁作用的物质基础;与白芍比较,赤芍的抗抑郁作用较弱,与其主要含有抗抑郁作用较弱的芍药苷,而不含抗抑郁作用较强的芍药内酯苷有关。     

关于芍药质量标准的制定

目的：芍药Paeonia lactiflora Pall．的根既作中药赤芍，又作白芍用，但主治病症有很大区别．本研究在探索这种区别科学性的基础上和确定芍药苷含量的可行标准。方法：直接从主要产区取样，用RAPD技术分析DNA多态性特征，用显微计数淀粉粒和草酸钙结晶的数量，用HPLC法测定芍药苷含量。结果：DNA和红外光谱指纹图谱可以区别野生和栽培，观赏栽培和药用栽培的芍药。赤芍中芍药苷含量不得低于3．5％；白芍中芍药苷的含量改为幅度限制，应在0．8％～3．5％之间，以区别于赤芍，证明中医临床将同一物种芍药区分为赤、白使用是科学的。结论：野生变家种并非是解决赤芍资源走向枯竭的正确途径；为完整准确地表达赤、白芍的来源，建议白芍定义为药用栽培芍药Paeonia lactiflora Pall．CV．Baishao经去皮、水煮等方法加工干燥的根，药材的拉丁名建议为Radix Paeoniae Lactiflorae Alba，因为同属其它种即使栽培也不作白芍用；赤芍定义为野生芍药Paeonia lactiflora Pall．var．1actiflora的干燥根，采用新的药材拉丁名Radix Paeoniae Lactiflorae Fera，因为赤芍并非赤色，其本质是野生来源；观赏芍药不能作白芍和赤芍，拉丁名亦应标明观赏Paeonia lactiflora Pall．CV．Ornata。     

基于HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的白芍和赤芍主要成分定性定量研究

该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS /MS)以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异,定性采用Q-TOF-MS法,负离子模式扫描,鉴定出白芍38个成分,赤芍30个成分.定量采用HPLC-DAD法,分析14种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、原儿茶醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酸乙酯、苯甲酸、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好(r> 0.999 0),回收率(n=6)均在96.0% ~ 101.2%,RSD均小于2.78%,并且8种成分在白芍和赤芍中分布存有差异.结果表明,通过HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用技术,为鉴定白芍与赤芍的成分提供了一种快速、高效的定性、定量分析方法,为综合评价白芍与赤芍的质量提供参考.     

芍药根化学成分分布及加工工艺研究

对芍药根内化学成分的分布规律进行研究,发现在同一根段的不同部位及同一植株的不同根段中,芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚的含量均具有一定差异。为减小样品质量差异对实验结果产生的影响,选择处理前后的化学成分含量变化百分率为评价指标,对白芍加工工艺进行研究,初步得白芍的加工方法:将芍药根置于沸水中煮制,时间不得超过10 min,再去除外皮,切2~3 mm薄片,于55 ℃下烘干,与亳白芍传统加工工艺较一致。白芍加工中的去皮、煮制、干燥工艺对芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的含量有不同程度的影响。