HPLC法测定不同产地降香中橙花叔醇的含量

目的:建立降香药材中橙花叔醇的含量测定方法并比较不同产地降香中橙花叔醇的含量。方法:色谱柱:迪马公司 Dia-monsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(80:20),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:220 nm。结果:橙花叔醇在1.9～186.0μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.9%(RSD=1.2%),不同产地药材中橙花叔醇的含量范围为0.017%～0.670%。结论:不同产地的降香药材中橙花叔醇含量存在显著性差异。     

GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。     

HPLC法同时测定白术挥发油中5种抗肿瘤成分含量

目的:建立HPLC法同时测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯含量。方法:采用HypersilODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈(A)-水(B)60∶40,梯度洗脱[0~30 min,40%B→10%B;30~40 min,10%B→10%B];流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长:0~9 min时200 nm(白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇),9.1~20 min时220 nm(白术内酯Ⅰ),20.1~45 min时200 nm(苍术酮、β-榄香烯)。结果:苍术酮浓度在0.10~1.00 mg.mL-1;β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯浓度分别在20.00~1000.00,3.00~150.00,4.00~120.00,0.20~40.00μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9998);各组分低、中、高浓度平均加样回收率在98.5%~102.0%之间,RSD(n=3)≤2.3%;重复性良好,RSD(n=6)≤1.6%。结论:本法简便、准确可靠,可用于同时测定挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯的含量。     

气相色谱-质谱联用测定莪术油中β-榄香烯的含量

目的:建立莪术油中β-榄香烯含量的气相色谱-质谱测定方法。方法:色谱条件为 HP-5MS 色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm),初始温度100℃,10℃·min~(-1)升温至220℃,载气流速1 mL·min~(-1)。溶剂延迟5 min,质谱扫描45～600amu,进样量1μL。结果:β-榄香烯浓度在0.98～9.84μg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9990),加样回收率为98.9%(RSD=3.5%)。结论:建立的方法简单、快速,可用于β-榄香烯及其制剂的含量测定。     

GC-MS法同时测定黄皮不同部位中4个挥发性成分的含量

目的:建立快速、准确和可同时测定黄皮不同部位挥发油中4个挥发性成分(香桧烯、β-水芹烯、4-萜烯醇、β-石竹烯)含量的GC-MS分析方法。方法:通过水蒸气蒸馏法提取黄皮叶、果皮、种子中的挥发油。GC-MS分析测定4个成分,采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm),程序升温,进样口温度250℃,载气为氦气,柱流量1.0 mL·min^-1,进样量1.0μL;EI源,选择性离子扫描模式,离子源温度250℃,接口温度280℃。结果:黄皮叶、果皮、种子挥发油中4个挥发性成分和其他成分分离良好,香桧烯、β-水芹烯、4-萜烯醇和β-石竹烯分别在0.27～34.05μg·mL^-1、0.053～6.84μg·mL^-1、0.056～7.15μg·mL^-1、0.11～7.29μg·mL^-1的范围线性关系良好,加样回收率范围为99.7%～100.6%,RSD为1.3%～1.5%。样品测定结果显示黄皮不同部位中的4个挥发性成分差异最大,其中黄皮叶中β-石竹烯含量最高,为3...     

气相色谱法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑含量

目的建立GC-FID法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)程序升温,流速1.5 mL·min~(-1),分流比30∶1,进样量1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在质量浓度0.256 8～25.68 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.040～104.0 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.643～164.3 mg·L~(-1)(r=0.999 5)和2.302～230.2 mg·L~(-1)(r=1.000)内线性关系良好,平均回收率分别为96.1%、96.4%、96.8%和96.7%,RSD分别为1.7%、1.9%、1.2%和2.3%。结论本方法可为桑菊感冒片的质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定槲寄生胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的 建立HPLC法测定槲寄生胶囊中总黄酮醇苷含量.方法 采用Kromasil C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45);流速:1.0mL·min-1;测定检测波长为360nm.结果 槲皮素在浓度4.067μg·mL-1～40.67μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998):山萘素在浓度0.871μg·mL-1～8.71μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);异鼠李素在浓度0.616μg·mL-1～6.16μgmL-1范围内线性关系良好(r=0.9996).结论 本方法简便、准确、专属性强,可测定槲寄生胶囊中总黄酮醇苷的含量.     

HPLC法测定β-榄香烯自微乳浓缩液中的药物含量

目的建立β-榄香烯自微乳浓缩液中药物的含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法测定β-榄香烯,Diamon-sil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(92∶8),检测波长205nm,流速为1mL·min-1,检测波长205nm,柱温为25℃.结果β-榄香烯在3.4~136μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%(n=9),RSD=1.1%.结论该方法简便准确,重现性好,能有效测定自微乳浓缩液中β-榄香烯的含量.     

气相色谱法同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的含量

目的:建立同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的方法。方法:按照2015年版《中国药典》(四部)水蒸气蒸馏法进行夜寒苏挥发油的提取。采用气相色谱法测定含量,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.032 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱流量为0.8 m L/min,进样量为1μL,分流比为40∶1,程序升温。结果:α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的线性范围分别为0.090 5~2.413 3 mg/m L(r=0.999 9)、0.098 3~2.620 0 mg/m L(r=0.999 9)、0.169 1~4.510 0 mg/m L(r=0.999 8),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD≤2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.49%,n=6)、100.24%(RSD=1.38%,n=6)、99.41%(RSD=1.67%,n=6)。23批黔产夜寒苏样品挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量分别在0.214 4~1.325 0、0.766 2~3.172 1、0.357 4~1.518 7 mg/g范围内。结论:本试验建立的方法快速、简便、准确,可用于夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的测定。     

GC-MS测定莪术油聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒中4个成分的含量

目的:建立测定莪术油聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒(ZTO-PBCA-NP)中莪术油的主要成分β-榄香烯、莪术酮、莪术醇和莪术二酮含量的气相色谱-质谱方法。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30.0 m×250μm×0.25μm),进样温度250℃,不分流;程序升温:初始65℃恒温2 min,以5℃.min-1升至90℃恒温3 min,以20℃.min-1升至103℃恒温3 min,以8℃.min-1升至150℃恒温15 min,以20℃.min-1升至280℃。结果:β-榄香烯、莪术酮、莪术醇和莪术二酮进样浓度在4.00～40.00μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9979～0.9997);平均回收率(n=4)分别为98.3%(RSD=2.8%),99.4%(RSD=2.1%),95.5%(RSD=1.6%),101.2%(RSD=2.5%)。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于ZTO-PBCA-NP的质量控制。     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。     

高效液相色谱法测定复方虎杖紫草油中虎杖苷和白藜芦醇的含量

目的建立同时测定复方虎杖紫草油中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法。方法采用Zorbax Eclipse XDB-C18（150×4.6,5μm）;流动相：乙腈-0.1%冰醋酸溶液,检测波长：307nm。结果虎杖苷和白藜芦醇分别在0.026～0.520mg.mL-1（r=0.9998）和0.017～0330mg.mL-1（r=0.9998）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.1%,98.3%;RSD%均小于2.0%。结论此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

顶空气相色谱法测定灯盏花滴丸中残留溶剂

目的:建立灯盏花滴丸中乙醇、正丁醇残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),载气为氮气,流速为1.0 mL.min-1,柱温90℃;顶空进样,进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃。结果:乙醇和正丁醇线性范围分别为0.0201～1.0067 mg.mL-1(r=0.9998)和0.0200～1.0020 mg.mL-1(r=0.9998),平均回收率(n=9)分别为101.1%和105.1%。结论:该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合灯盏花滴丸中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管GC法测定不同产地青蒿中樟脑和冰片的含量

目的:建立测定青蒿中樟脑和冰片含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为250℃,程序升温,流速为1.2mL.min-1,分流比为20:1。结果:樟脑和冰片的检测浓度分别在1.16～46.40、1.24～49.60μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.36%和99.06%,RSD分别为3.21%和3.96%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于提高青蒿的质量控制方法。     

气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体及含量测定

目的:采用气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体,并通过对映体的分离测定含量。方法:采用CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm)手性毛细管色谱柱、FID检测器,以内标法测定醒脑静注射液中左旋龙脑和右旋龙脑的含量。结果:龙脑对映体在CYCLOSIL-B手性毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,其分离度为2.04。左旋龙脑和右旋龙脑线性范围分别为0.048～0.960和0.050～1.008 mg·mL-1(r≥0.9991);冰片投料为天然冰片的样品中右旋龙脑平均回收率(n=6)为98.4%,RSD为1.8%;冰片投料为艾片的样品中左旋龙脑的平均回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.9%。结论:所建立的方法简单、准确、可靠,能用于醒脑静注射液的质量控制。     

顶空气相色谱法测定利福霉素钠原料中残留溶剂

目的 建立利福霉素钠原料中残留溶剂的检测方法.方法 采用气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min;然后以10℃·min-1的升温速率升至50℃,保持1 min;最后以50℃·min-1的升温速率升至200℃,保持5 min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,分流比为20∶1,N2流速为0.7 mL· min-1.结果 异丙醇和乙酸丁酯分离度良好,顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.0100～4.0128 mg,mL-1（r＝1.0000）、0.0099～3.9766 mg· mL-1（r=1.0000）;最低检测限分别为0.9910 μg·mL-1、1.3996 μg·mL-1;3种浓度的平均加样回收率为95.9％～101.9％（n=3,RSD为0.84％～2.34％）;重复性RSD为0.31％～1.72％（n=3）.结论 该方法选择性强、重复性好、灵敏度高、操作方便,可以作为利福霉素钠原料中残留溶剂的质控方法.     

不同地区商品降香的指纹图谱及甘草素含量的比较

目的采用HPLC法测定降香中甘草素的含量,利用指纹图谱比较不同地区商品降香的质量。方法色谱柱为WatersSunfire C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%醋酸溶液;梯度洗脱,流速1 mL.min-1;检测波长275 nm。结果甘草素浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD=2.47%,不同地区商品降香中甘草素含量有差异明显;指认了20个共有峰的化学成分,通过对不同地区商品降香指纹图谱的比较,相似度差异较大,根据相似度将降香分为3类;相似度与共有峰、特征峰的峰面积呈现正相关性。结论所用方法快速简捷、重复性好,可准确地测定降香中甘草素的含量;不同地区商品降香的质量差异较大。     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。     

UPLC快速测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分含量

目的:建立UPLC法同时测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分(葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷)的含量。方法:样品用甲醇提取,采用Agilent Proshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以0.2%醋酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL.min-1,紫外检测波长270 nm,柱温30℃。结果:葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷质量浓度分别在0.1870～93.50μg.mL-1(r=0.9999),0.02730～13.65μg.mL-1(r=0.9999),0.02550～12.75μg.mL-1(r=0.9999),0.05580～27.90μg.mL-1(r=0.9998),0.2124～106.2μg.mL-1(r=0.9999),0.09140～45.70μg.mL-1(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;日间、日内精密度变异均小于2%;平均回收率(n=9)分别为101.4%,97.88%,99.15%,99.72%,98.50%,101.4%;稳定性良好。结论:所建立的分析方法操作简便、快速、灵敏,结果准确,重复性好,所需样品少,并已成功应用于葛根芩连汤大鼠肠吸收动力学的研究。