大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定

目的：建立大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定方法。方法：样品以丙酮超声提取,并采用固相萃取柱进行净化,选用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法在DB-5MS色谱柱上采用程序升温技术分离;采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别;采用外标法对样品进行测定。结果：3种拟除虫菊酯农药在10～1000μg/L范围内呈良好的线性关系,方法定量限在18．0～24．0μg／kg之间,加样回收率在80．30％-87．91％之间,相对标准偏差（RSD）〈8％（n=9）。结论：苓方法灵敏度高,重现性好,可用于大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留的检测。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留

目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果 20种有机氯农药在质量浓度2¹00μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1100μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1⁰.999 9;3个水平加标回收率为83.8%0.999 9;3个水平加标回收率为83.8%¹12.9%,RSD(n=3)为1.4%112.9%,RSD(n=3)为1.4%⁸.1%;检出限为0.04×10-9%8.1%;检出限为0.04×10-9%⁰.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%².52×10-9%,进样精密度为1.2%2.52×10-9%,进样精密度为1.2%³.0%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测。     

分散固相萃取-气相色谱法测定山茱萸中20种农药残留

目的建立分散固相萃取气相色谱法测定山茱萸中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法选用乙腈为提取溶剂,丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂;采用Hp-5毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测。结果有机氯和拟除虫菊酯分别在5~500μg.L-1和10~1 000μg.L-1内呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检定量限为1~5μg.L-1;平均回收率为78.32%~112.80%,RSD为3.2%~9.4%。结论本方法适用于中药材中的农药多残留的测定与安全监控。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定党参、龙胆中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取毛细管气相色谱分析方法测定党参、龙胆2种中药材中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB 1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果15种农药在5~500μg.L-1内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0。15种农药3个不同质量浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.50μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法可用于中草药党参和龙胆中有机氯类农药的残留量测定。     

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定西洋参中有机氯农药残留量

目的建立西洋参中有机氯农药残留量的固相萃取-双柱双检测器-气相色谱测定方法。方法以石油醚-丙酮为溶剂进行索氏提取,浓缩提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行双柱双检测器气相色谱分析,外标法定量。色谱条件:DB-5(30 m×0.32 mm×0.25μm),DB-17(30 m×0.32 mm×0.25μm),双电子捕获检测器检测。结果在该条件下,22种有机氯在10~200μg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r大于0.999,检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg·kg-1,回收率为80.61%~111.5%。结论该方法采用双柱双检测器的形式对西洋参中繁杂的色谱峰进行定性,结果比传统单柱单检测器更加准确,有效地减少了假阳性结果的出现。     

GC-MS法测定金银花中12种有机磷农药的残留量

目的：建立金银花中12种有机磷农药残留量的测定方法。方法：样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱（GPC）和氨基固相萃取柱（NH2-SPE）结合的方法进行净化,选用气相色谱与质谱串联技术（GC-MS）在DB．5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,外标法对样品进行测定。结果：12种有机磷农药在50-1000μg·L^-1范围内呈良好的线性关系,12种农药的方法定量限在3．6～7．2μg·k^-1之间,三个水平添加回收率在72．2l％～107．72％,RSD〈10％（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重复性好,可用于全银花中12种有机磷农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定淀粉类药用辅料中22种真菌毒素的含量

目的：建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定淀粉类药用辅料中22种真菌毒素含量的分析方法。方法：采用Waters CORTECSUPLCC18色谱柱(1.6μm,2.1×100mm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇乙腈（V:V=4:6）混合溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测(MRM)模式,正、负离子模式同时扫描,外标法定量。结果：22种真菌毒素在质量浓度为0.2~500μg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.997;检测下限（LOD）为0.1~5μg/kg;平均回收率为80.84%~108.45%,相对标准偏差（RSD）为0.25%~9.95%;基质效应评价除HT-2有基质减弱效应外,其他成分基质效应不明显。78批样品中检出28批,检出黄曲霉毒素B1、伏马毒素B1、伏马毒素B2和玉米赤霉烯酮,含量分别为1.06~6.34μg/kg、13.11~23.98μg/kg、15.59~47.77μg/kg和6.12~122.12μg/kg。结论：该方法适用于淀粉类药用辅料中22种真菌毒素的定性定量检测。     

甘草和枸杞中有机氯农药残留量检测研究

目的 建立对中草药甘草和枸杞中有机氯农药六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）的7种异构体残留量同时进行气相色谱分析的方法。方法 采用底物固相分散（MSPD法）将甘草（或枸杞）粉碎，与佛罗里硅土混匀装柱，用5％（或10％）石油醚-丙酮作淋洗液洗出后，定容直接常规进样，作气相色谱检测。结果 甘草中7种有机氯农药在3个添加水平的回收率均大于80％，标准曲线线性关系良好，RSD小于5％（n=5）；不同产地的甘草和枸杞8个样品中有机氯农药残留量BHC≤0．1μg／g，DDT≤〈0．1μg／g。结论 该方法样品前处理操作简便，试剂用量少、灵敏度高。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留

目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%～109.3%,RSD为3.9%～10.5%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。     

肠安颗粒的质量标准研究

目的 建立肠安颗粒剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中白术、延胡索、五味子进行定性研究，采用高效液相色谱法，以乙腈-水（17：83）为流动相，检测波长为230nm，采用Kromasil 100-5 C18分析柱（200mm×4．6mm，5 μm），测定方中白芍中芍药苷的含量。结果 白术、延胡索、五味子可用薄层色谱鉴别；芍药苷在0．092 8～1．856 μg线性关系良好（r＝0．9999），平均回收率为101．810，RSD＝1．31％（n＝6）。结论 所建立的方法简便、快速、准确，能有效控制肠安颗粒剂的质量。     

复方党参白术颗粒对原发性肝癌治疗的疗效观察

目的：评价复方党参白术颗粒对原发性肝癌治疗的疗效。方法：采用自身对照的研究方法选择中晚期原发性肝癌病例150例,给予口服复方党参白术颗粒,观察其有效率。结果：治疗后肿瘤体积大小变化：完全缓解（CR）、部分缓解（PR）、稳定（SD）、进展（PD）病例分别为0、38、72、40;临床症状和体征改善情况：72例明显改善,54例部分改善,24例病变进展;治疗后血清AFP水平明显下降,患者生活质量明显提高。结论：复方党参白术颗粒对中晚期原发性肝癌有较好的疗效,能明显提高患者的生活质量,缓解临床症状,对机体无任何不良反应,值得进一步研究。     

高效液相色谱检测新型“香料”毒品中的两种合成大麻素

目的：建立了新型“香料”毒品中2种合成大麻素（ CP47,497和其同系物 CP47,497（C8））的液相色谱分析方法。方法：以甲醇作为提取溶剂。采用岛津 ODS-SP 型（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以215nm 作为检测波长。以（甲醇-乙腈）-高纯水为流动相进行梯度洗脱,流速1.2mL/ min,柱温35℃,进样量10μL。结果：在优化条件下,CP47,497和 CP47,497（C8）在1-100μg/ mL 范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。方法的检出限（S/ N≥3.3）为0.37μg/ mL 和0.49μg/ mL。日内精密度（相对标准偏差（RSD））为0.82%-1.32%,日间精密度为1.46%-2.11%。CP47,497和 CP47,497（C8）样品溶液在室温下60h 内稳定性良好。结论：方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于新型“香料”毒品样本中 CP47,497和 CP47,497（C8）的定量测定。     

中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法研究

目的建立中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法 7种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和选择离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果 7种农药可在13min内完全分离,在10¹ 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 11 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 1⁰.999 9的范围内,检测限为0.90.999 9的范围内,检测限为0.9².3μg·kg-1,3个水平回收率在70%2.3μg·kg-1,3个水平回收率在70%¹12%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论该方法灵敏度高,重复性好,适用于中药材中7种农药残留的检测。     

HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量

目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为Diamomsil C18 (4.6mm× 200 mm,5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长(双波长)265 nm,344nm.结果:紫丁香苷在0.01308～1.308 μg,异嗪皮啶在0.014659～0.122 16 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％和102.2％,RSD分别为1.0％和0.8％.结论:所用方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量.     

气相色谱法测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量

目的：建立同时测定甘草药材中9种有机氯农药残留量的气相色谱法。方法：采用气相色谱法,毛细管色谱柱DB-1701（30 m×0.25 mm,0.25μm）,进样口：220℃,柱温：初始140℃保持1 min,以10℃/min的速度升至210℃保持1 min,再以20℃/min的速度升至260℃保持20 min;检测器：300℃;载气为高纯氮（纯度〉99.999%）;载气流速：1.0 ml/min,恒流模式,不分流,进样量1μl。结果：9种有机氯农药在1～250 ng/ml浓度范围内呈良好线性关系;加样回收率平均为102.40%,RSD为2.12%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确,可用于测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量。     

HPLC法同时测定追风舒经活血片中4种成分的含量

目的:建立同时测定追风舒经活血片中羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为310 nm(羌活醇和异欧前胡素)、330 nm(蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯)。结果:羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为0.027 8⁰.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 40.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 4⁰.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 20.368 0μg(r=0.999 4)、0.059 2¹.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 61.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 6⁰.252 0μg(r=0.999 3);四者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为98.69%(RSD=0.86%,n=6)、96.92%(RSD=0.62%,n=6)、99.13%(RSD=0.95%,n=6)、97.79%(RSD=1.38%,n=6)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于追风舒经活血片的质量控制。     

HPLC法测定芙蓉抗流感胶囊中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

目的:建立芙蓉抗流感胶囊中槲皮素、山奈素、异鼠李素含量测定方法。方法:采用Waters Xbridge C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为360 nm;柱温:25℃。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为63.4～634.0μg（r=0.999 9）,70.8～708.0μg（r=0.999 8）,45.8～458.0μg（r=0.999 8）;加样回收率分别为98.45%、98.79%与99.16%。结论:该方法简单、快速、准确,可用于芙蓉抗流感胶囊的质量控制。     

HPLC法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量及CYP2D6表型区分研究

目的:建立以高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬含量的方法,并行CYP2D6表型区分。方法:尿样经酶水解,酸、碱提取纯化,直接进样。其中色谱柱为Waters Nova-Pak Phenyl,流动相为乙腈-水(60∶40),流速为1.0mL.min-1,激发波长为280nm,发射波长为310nm,柱温为25℃。结果:右美沙芬、去甲右美沙芬尿药浓度分别在0.065~4.148(r=0.9985)、0.353~22.592(r=0.9997)μg.mL-1范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.016、0.018μg.mL-1,平均加样回收率各为90.5%、93.5%,日内RSD各≤3.26%、≤3.47%,日间RSD各≤3.65%、≤4.05%。8位受试者均为CYP2D6快代谢型。结论:本方法简便可靠,适用于人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬含量测定和CYP2D6多态性的表型研究。