HPLC法测定紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的:建立测定紫草中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法。方法:采用改进后的高效液相色谱法,以流动相制备供试品溶液。色谱柱为Kromasil100-5C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(700∶300∶0.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm。结果:β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的进样量在0.16～3.20μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.46%,RSD=1.90%(n=6)。结论:该方法简便、易行,方法验证符合要求,可用于紫草的含量测定。     

SPE-HPLC法测定复方紫草油中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的：建立测定复方紫草油中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法。方法：采用Zorbax Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水-甲酸（700：300：0.5）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：275 nm,柱温：25℃,进样量：10μl。结果：β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁在5.2104.0μg·ml-1浓度范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为100.2%,RSD为1.23%（n=6）。结论：此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定肝宁片中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定肝宁片中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法.方法 采用Shimadzu VPODS C18色谱柱,以乙腈-水-甲酸=67:33:0.03为流动相,检测波长:275 nm,流速:1.0mL· min-1.结果 β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁在0.1016～1.016μg与峰面积线性关系良好(r=0.9996);平均加样回收率99.5％(n=6).结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,专属性强,可作为该产品的质量控制方法.     

紫草中β, β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定及不同来源药材质量评价的初步研究

摘 要 目的:建立HPLC法测定紫草中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量,并对药材质量进行初步评价。方法: 色谱柱：Cosmosil 5C₁₈-MS-II（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水-甲酸（430∶570∶0.5）;检测波长：275 nm;流速：1.0 ml·min^-1。对8批紫草药材进行定量测定,并提取特征图谱信息,进行聚类分析和主成分分析。结果:各紫草样品中β, β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量均大于3 mg·g^-1,符合现行标准规定,但成分谱存在一定的差异。通过多变量统计分析,试验样品可分为新疆紫草、未知品种的进口紫草与滇紫草;除β, β′-二甲基丙烯酰阿卡宁外,其他成分对其质量评价也起着重要作用。结论:目前市售紫草药材的基原与质量均有较大差异,本方法准确、可靠,可用于其综合评价研究。     

玉红膏中β，β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定及QCC图在其质量管理中的应用

目的：建立测定玉红膏中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法,绘出其质量控制（QCC）图,为医院传统制剂的质量控制提供数据支持。方法：采用高效液相色谱法测定玉红膏中声,声’．二甲基丙烯酰阿卡宁的含量：色谱柱为SymmetryshiedRP．18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈．水．甲酸（70：30：0．05,V／V／V）,检测波长为275nm。以不同时间生产的10批玉红膏中阿卡宁的含量为依据,根据正态分布的“μ±3δ原理,在坐标系中确定中心线（CL）及上、下范围线（UCL、LCL）,绘出其QCC图。结果：β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的进样量在0．13～1．95嵋范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9993）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率为99．87％,RSD=0．78％（n=6）。玉红膏中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的平均含量为58．60μg／g,UCL=140．70μg／g,LCL=23．40μg/g。结论：玉红膏各监测点均在QCC控制线范围内,其质量在控制之中。该方法稳定、可靠,可用于玉红膏的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定新疆紫草中紫草素、乙酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素的含量

目的:建立同时测定新疆紫草中紫草素、乙酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(80∶20,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为516 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:紫草素、乙酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素检测质量浓度线性范围分别为0.404~10.100μg/m L(r=0.999 8)、5.350~107.000μg/m L(r=0.999 6)、2.035~40.700μg/m L(r=0.999 8);定量限分别为0.40、2.91、1.34μg/m L,检测限分别为0.12、0.87、0.40μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率分别为99.12%~104.18%(RSD=1.85%,n=6)、96.51%~100.21%(RSD=1.43%,n=6)、98.11%~102.51%(RSD=1.42%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于新疆紫草中紫草素、乙酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的同时测定。     

紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

目的测定不同产地的紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)的含量,比较不同溶剂对紫草中阿卡宁的提取率,并对阿卡宁的乙醇溶液稳定性进行考察。方法采用高效液相色谱法测定阿卡宁的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(700:300:0.5)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长275nm。测定了内蒙紫草、新疆紫草和云南紫草中阿卡宁的含量,考察了75%乙醇、乙醇、石油醚和液体石蜡对紫草中阿卡宁的提取率;将阿卡宁0.1mg·mL-1乙醇溶液于冰箱4℃存放,定期进样测定,并与新配制时测定的峰面积比较。结果测定的三种紫草中,以新疆紫草含量最高;乙醇和石油醚对阿卡宁的提取率高而75%乙醇和液体石蜡的提取率低;阿卡宁的乙醇溶液随存放时间的增加而峰面积变小。结论提取溶剂对紫草中阿卡宁提取率影响较大;由于阿卡宁溶液的不稳定性,选择阿卡宁作为评价含紫草药材制剂的指标成分并不合适。     

RP—HPLC法同时测定紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β，β-二甲基丙烯酰紫草素的含量

目的:建立同时测定紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法:采用 RP-HPLC法,Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为含0.5%冰醋酸及0.3%三乙胺的乙腈溶液(A)和含0.5%冰醋酸及0.3%三乙胺的水溶液(B),梯度洗脱,洗脱程序为:0 min(67%A),5 min(70%A),15 min(75%A),30 min(75%A);流速1.0 mL·min~(-1);检测波长516 nm,柱温30 ℃。结果:紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素浓度分别在1.2～12.2μg·mL~(-1)(r=0.9999)、2.5～24.8μg·mL~(-1)(r=0.9998)、11.3～112.8μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=5)。方法回收率(n=9)分别为100.3%,98.6%,98.4%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的同时测定。     

紫草药材的HPLC指纹图谱研究及其β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量测定

目的:研究紫草药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量。方法:色谱柱为ACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(70∶30,V/V),检测波长为516 nm,流速为1.0 ml/min。结果:所得紫草药材的HPLC指纹图谱分离度、精密度、重复性和稳定性均良好;10批紫草药材指纹图谱的相似度均>0.950。β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的进样量在0.3⁹.0μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为101.40%,RSD=4.08%(n=6);不同产地紫草药材中β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量差异较大。结论:β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁可作为紫草药材含量测定和指纹图谱研究的指标性成分。所建方法可以为2015年版《中国药典》紫草药材标准的修订提供一定的依据。     

HPLC法测定“化腐生肤”渗滤液中β，β-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的建立用高效液相色谱法测定“化腐生肤”渗滤液中β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量,为其制定质量标准提供依据。方法色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一甲酸水（78：22）,流速为1．0mL／min,检测波长为275nm,柱温30℃结果β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁在0．02-76～0．1935mg／mL范围内线性良好（r=0．9998）,平均回收率均在95％～105％,RSD为2．223％,“化腐生肤”渗滤液中β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁含量为0．3866mg／mL。结论该方法准确,简便灵敏,可用于“化腐生肤”渗滤液的质量控制。     

复方紫草油的质量标准改进研究

目的:改进复方紫草油的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对紫草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定β,β二甲基丙烯酰阿卡宁的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测浓度在2.345～28.140μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.95%,RSD=1.11%(n=9)。结论:改进的标准可用于复方紫草油中紫草的质量控制。     

紫草药材化学成分的测定

目的 建立用高效液相色谱法同时测定中药材紫草中左旋紫草素和β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁含量.方法 色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm),室温,流动相为乙腈-水-甲酸为(680∶ 320∶ 5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为516 nm.结果 左旋紫草素在0.0711～14.255 μg的范围内线性关系良好(r=0.9999),β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁在8.71～174.5 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),两个成分平均回收率均在95%～105%之间.结论 该方法快速、简便,分离度好,能同时测定中药材紫草中左旋紫草素和β,β-二甲基内炳酰阿卡宁含量,可用于紫草的质量控制.     

HPLC法测定紫草药材中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的不确定度分析

目的:分析HPLC法测定紫草药材中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的不确定度.方法:通过HPLC测定β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法,对流程进行分析计算,得出扩展不确定度.结果:HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量紫草药材中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的扩展不确定度为0.134 μg·ml-1,测定结果表示为(66.137±0.134 )μg·ml-1,k =2.结论:该评定方法可作为HPLC法测度报告该类成分的不确定度评定的参考.     

不同医疗机构紫草饮片质量评价

目的:调查不同医疗机构的紫草饮片的质量。方法:参照中国药典2010年版的方法,用薄层色谱法对购自不同医疗机构的紫草进行鉴别,采用紫外分光光度法、高效液相色谱法对上述紫草饮片进行含量测定。结果:通过对紫草饮片样品与对照品的薄层色谱比较,确定紫草饮片的薄层色谱中含有与对照品相同斑点,用紫外分光光度法测定出左旋紫草素成分含量均符合中国药典规定,但含量差异很大;β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的线性方程为Y=23 372 X+77 437,r=0.999 7,β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁在7.5～500.0μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.39%,RSD为1.09%。用高效液相色谱法测定出7个紫草样品中有6个β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁成分含量高于中国药典2010年版规定的最低限量。结论:紫草饮片含量差异很大。.1345.     

高效液相色谱法测定三叶委陵菜中β-谷甾醇含量

目的 建立测定三叶委陵菜中β-谷甾醇含量的方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,Agilent TC C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇 水(96：4);流速：1.2 mL&#8226;min-1;检测波长：210 nm;柱温：30 ℃.结果 β-谷甾醇在40.48～202.4 μg&#8226;mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为98.11%,RSD为1.36%;β-谷甾醇在三叶委陵菜中平均含量为1.83 mg&#8226;g-1.结论 该方法 简便,准确,可控,可作为该产品的质量控制方法 .     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定伤疡愈软膏中两种成分含量

摘 要 目的： 建立固相萃取 高效液相色谱法,同时测定伤疡愈软膏中紫草的主要成分β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁和丹参中丹酚酸B的含量。方法: 采用固相萃取法和高效液相色谱法联用,选用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-水-甲醇-甲酸(700∶300∶30∶15) 为流动相;流速:1.0 ml·min^-1;β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁检测波长:275 nm,丹酚酸B检测波长为286 nm的相同系统下同时测定伤疡愈软膏中紫草的主要成分β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁和丹参中丹酚酸B的含量。结果: β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁浓度在23.780～118.900 μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),回收率为99.5%,RSD=1.07%;丹酚酸B在19.840～99.200 μg·mL^-1范围内线性关系良好r=0.999 3,丹酚酸B的平均回收率为98.2%,RSD=2.1%（n=9）。结论: 该方法操作简单,快速,分离度好,建立的定量方法可用于伤疡愈软膏的质量控制。     

不同市场紫草相关质量的比较研究

目的：研究不同市场紫草的相关质量。方法收集10个市场紫草,采用Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-甲酸(70：30：0.05)为流动相,检测波长275 nm,柱温25℃,1 ml/min,测定不同市场紫草β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量;采用冷浸法,以95%乙醇为溶剂,测定不同市场紫草浸出物的含量。结果10个不同市场紫草β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁和浸出物含量差异明显,且只有两个市场紫草β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量>0.30%。结论当前市售紫草质量不一,而且很多市场紫草质量令人担忧。     

HPLC法同时测定紫草凡士林中5种萘醌类化合物的含量

目的：建立同时测定紫草凡士林中紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇．乙腈-0．2％甲酸溶液（48：32：20,V／V／V）,流速为1．0ml／min,柱温为24℃,检测波长为516nln。结果：紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素的质量浓度分别在7．12～71．20μg／ml（r=O．9994）、11．92～119．20μg／ml（r=0．9996）、4．07~40．70μg／ml（r=0．9997）、3．65～36．50μg／ml（r=0．9996）、5．11～51．10ug／m1（r=0．9995）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100．82％、101．49％、97．99％、100．29％、101．74％,RSD分别为3．03％、1．25％、1．75％、2．25％、2．31％（”均为6）。结论：该方法简单易行、结果准确、重复性好,适用于紫草凡士林的质量控制。     

高效液相色谱法测定倍轻灵胶囊中磷脂酰胆碱的含量

［摘要］目的建立倍轻灵胶囊中磷脂酰胆碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Hypersil SiO2 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;柱温25 ℃;流动相：正己烷 异丙醇 水（55：40：5）;流速1 mL&#8226;min 1;检测波长204 nm。结果磷脂酰胆碱进样量在0.6～6.0 μg范围内与峰面积有较好的线性关系,回归方程为Y＝2.258 9X－0.499 6,r＝0.999 7;平均加样回收率98.11%,RSD1.54%。结论该方法简便,准确,可用于倍轻灵胶囊中磷脂酰胆碱的含量测定。