甲磺酸帕珠沙星凝胶剂的制备与质量控制

目的：建立甲磺酸帕珠沙星凝胶剂的制备方法和质量标准。方法：以卡波姆为凝胶基质,制备甲磺酸帕珠沙星凝胶。采用高效液相色谱法测定凝胶中甲磺酸帕珠沙星的含量,色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5um）;流动相：乙腈-磷酸三乙胺水溶液（含0．5％磷酸,1％三乙胺）（30：70）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：240nm;进样量：20ul。结果：甲磺酸帕珠沙星在10．54～52．7ug·ml^-1范围内有良好的线性关系,r=0．9993,平均回收率为99．67％,RSD=1．79％。结论：该制备工艺简单、易行,质量控制方法切实可行。     

反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质

目的建立测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Hypersil C18（5 μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,以0.1%磷酸（加0.080 5 g磷酸氢二钾）：乙腈（85：15）为流动相,流速1.0 mL•min 1,柱温30 ℃,于243 nm波长处测定甲磺酸帕珠沙星含量及有关物质。（40±2）℃放置6个月、（25±2）℃放置12个月考察质量稳定性。结果1.0～500.0 μg•mL 1内峰面积与浓度线性关系良好。样品溶液室温放置24 h稳定,RSD＜1.0%。甲磺酸帕珠沙星保留时间为7.012 min,与有关物质分离度＞1.5。3批原料含量平均值为99.8%,有关物质含量＜1.0%。加速试验及长期放置质量稳定。结论反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质简便,结果可靠,可用于甲磺酸帕珠沙星原料及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星原料及其制剂含量

目的:采用高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星原料及其制剂含量.方法:Hypersil C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,0.1%磷酸溶液(加磷酸氢二钾80.5 mg)-乙腈(85:15)为流动相,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长243 nm.结果:甲磺酸帕珠沙星在5～500μg·ml-1内与峰面积呈良好的线性关系.甲磺酸帕珠沙星原料(3批)加样回收率99.2%甲磺酸帕珠沙星注射液加样回收率均值为100.1%;甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液加样回收率均值为99.7%.结论:采用HPLC测定原料及其制剂中甲磺酸帕珠沙星含量方法简便,结果可靠.     

反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星注射液含量

目的建立测定甲磺酸帕珠沙星注射液含量的反相高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法，Shimpark C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；以磷酸盐缓冲液：甲醇（17：10）为流动相（pH值为3.7）；流速：1.0 mL·min 1；二极管阵列检测器，检测波长：239 nm。结果线性范围为0.5～5.0 mg·L 1，相关系数为0.999 7，平均回收率为100.85%，日内RSD为0.45%，日间RSD为0.49%。结论该方法简便、准确、灵敏，可用于甲磺酸帕珠沙星的含量测定。     

复方甲磺酸帕珠沙星滴眼液的制备及质量控制

目的制备复方甲磺酸帕珠沙星滴眼液,并建立质量控制方法。方法以甲磺酸帕珠沙星、氯化钠、地塞米松磷酸钠、羟苯乙酯制备复方甲磺酸帕珠沙星滴眼液;采用高效液相色谱法测定其中甲磺酸帕珠沙星的含量。结果甲磺酸帕珠沙星检测浓度在20.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为97.7%（RSD=1.96%,n=6）。结论本方法简便？准确？重现性好,可用于甲磺酸帕珠沙星滴眼液的质量控制。     

复方甲磺酸帕珠沙星滴鼻液的制备与质量控制

目的制备复方甲磺酸帕珠沙星滴鼻液并建立质量标准。方法以甲磺酸帕珠沙星、奥硝唑为原料制备滴鼻液．采用紫外分光光度法在λ=247nm处测定甲磺酸帕珠沙星的含量;在λ=319．7nm处测定奥硝唑的含量。结果复方甲磺酸帕珠沙星滴鼻液的pH值4．5～6．0;甲磺酸帕珠沙星和奥硝唑的线性范围均为2～10mg·L^-1,其平均回收率分别为100．18％,99．52％;RSD为0．51％,0．61％（n=9）。结论本制剂制备工艺简单,质量控制易行．稳定性好,有良好的临床使用价值。     

甲磺酸帕珠沙星注射液与奥硝唑氯化钠注射液配伍稳定性考察

目的 考察室温[（20±1）℃]下,甲磺酸帕珠沙星注射液与奥硝唑氯化钠注射液配伍的稳定性,为临床合理用药提供依据.方法 采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时测定配伍液中帕珠沙星与奥硝唑0～6 h内的含量变化,并观察配伍液的外观及pH.结果 帕珠沙星与奥硝唑的检测波长分别为245、318 nm,回归方程分别为Y帕=1.5835 X帕＋3.9918（r=0.9994）和Y奥=0.727 X奥＋0.9323（r=0.9995）,帕珠沙星在15.3～153.0 mg/L、奥硝唑在25.5～255.0 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度试验测得帕珠沙星峰面积相对标准偏差（RSD）为0.55%;奥硝唑为0.69%;重复性试验测得帕珠沙星RSD为0.88%;奥硝唑为0.95%（n=6）;稳定性试验测得帕珠沙星与奥硝唑测定峰面积RSD分别为0.69%、0.78%.结论 在室温条件下,甲磺酸帕珠沙星注射液与奥硝唑氯化钠注射液6 h内可以配伍使用.     

甲磺酸帕珠沙星与维生素C的配伍稳定性考察

目的考察甲磺酸帕珠沙星与维生素C注射液配伍的稳定性。方法采用紫外双波长分光光度法,分别测定甲磺酸帕珠沙星与维生素C注射液配伍前后溶液的含量变化,并观察配伍液的外观、pH。结果在室温（25℃）条件下,甲磺酸帕珠沙星与维生素C注射液配伍后0～6 h内溶液的含量、pH、外观等均有明显的变化。结论甲磺酸帕珠沙星与维生素C注射液不宜配伍使用。     

甲磺酸帕珠沙星凝胶的制备与质量控制

目的:制备甲磺酸帕珠沙星凝胶,建立质量控制方法。方法:以卡波姆934为基质制备凝胶,采用高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星含量,并考察其稳定性。结果:甲磺酸帕珠沙星线性范围为20.0~80.0μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD=1.77%(n=6),凝胶稳定性良好。结论:该处方设计合理,质量控制方法准确可靠,制剂稳定性好。     

甲磺酸帕珠沙星凝胶的制备及含量测定

目的:制备甲磺酸帕珠沙星凝胶并建立其含量测定方法.方法:以卡波姆-940为基质制备凝胶,用紫外分光光度法在λ=247 mm处测定甲磺酸帕珠沙星凝胶的含量.结果:甲磺酸帕珠沙星的pH值6.0～7.0,线性范围为2.0～16.0 μg·mL-1,平均回收率99.75%,RSD为0.41%.其它试验均符合凝胶剂的有关规定.结论:本制剂工艺简单,质量可控,性质稳定,有良好的临床使用价值.     

甲磺酸帕珠沙星眼用凝胶的制备及质量控制

目的:制备甲磺酸帕珠沙星眼用凝胶并建立其质量控制方法。方法:以甲磺酸帕珠沙星为主药,聚乙烯醇为基质制备眼用凝胶;采用高效液相色谱法测定其中主药的含量,并考察其稳定性。结果:所制制剂为淡黄色胶体,鉴别、检查均符合2005年版《中国药典》中的相关规定;甲磺酸帕珠沙星检测浓度的线性范围为20.0～80.0μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.67%(RSD=0.79%,n=3);室温放置2个月,样品均未发生分层。结论:该制备工艺简便、可行,质量控制方法操作快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星注射液中右旋体的含量

目的建立甲磺酸帕珠沙星注射液中右旋异构体含量的高效液相色谱测定方法。方法Shim pakCLC ODS柱 (15 0mm× 6 .0mm ,5 μm) ,流动相为L 异白氨酸硫酸铜溶液 (取L 异白氨酸 1.3g、硫酸铜 1.0g和水 10 0 0ml溶解用 0 .1mol/L盐酸或 0 .1mol/L氢氧化钠调pH至 3.5 ) 甲醇 (75∶2 5 ) ;检测波长 :32 0nm。结果甲磺酸帕珠沙星右旋体在 0 .5～ 10 0 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系 (r=0 .9993) ,平均回收率为 99.5 4 % ,RSD为 1.0 1% (n =9)。结论此法快捷、专属性及重现性好 ,可用于甲磺酸帕珠沙星和D 甲磺酸帕珠沙星杂质的含量测定。     

甲磺酸帕珠沙星眼用即型凝胶的制备及质量控制

目的探讨甲磺酸帕珠沙星眼用即型凝胶的制备及含量测定方法。方法以氯化钠为渗透压调节剂,海藻酸钠为基质,制备甲磺酸帕珠沙星眼用即型凝胶,用高效液相色谱法测定含量。结果甲磺酸帕珠沙星检测浓度在6.02-60.20μg/ml范围内与峰面积分值线性关系良好,r=0.99999,平均回收率为101.85%。RSD为1.95%。本品渗透压为280 m0sm/kg,pH值为5.0-7.0。家兔眼刺激性实验表明,该滴眼剂对家兔眼睛无刺激性,符合《中国药典》滴眼剂的要求。结论本滴眼剂处方工艺简单,质量容易控制,稳定性良好。     

甲磺酸帕珠沙星与多索茶碱葡萄糖注射液配伍的稳定性考察

目的:考察注射用甲磺酸帕珠沙星与多索茶碱葡萄糖注射液配伍后的稳定性。方法:采用紫外分光光度法测定注射用甲磺酸帕珠沙星与多索茶碱葡萄糖注射液配伍后的质量浓度,同时观察配伍液的外观变化及pH值。结果:室温条件下8 h内配伍液的外观、pH值及甲磺酸帕珠沙星与多索茶碱的质量浓度均无明显变化。结论:注射用甲磺酸帕珠沙星与多索茶碱葡萄糖注射液可配伍使用。     

注射用甲磺酸帕珠沙星与3种止血药在氯化钠注射液中配伍的稳定性考察

目的:考察注射用甲磺酸帕珠沙星与3种止血药在氯化钠注射液中配伍的稳定性。方法:分别在25℃、自然光环境下,模拟临床常用的浓度,考察注射用甲磺酸帕珠沙星与酚磺乙胺注射液、维生素K1注射液、氨甲苯酸注射液配伍8h内混合液的外观、pH值、不溶性微粒和甲磺酸帕珠沙星含量的变化。结果:注射用甲磺酸帕珠沙星与氨甲苯酸注射液及酚磺乙胺注射液混合,8h内混合液外观、pH值、不溶性微粒、含量均无明显改变;与维生素K1注射液混合时,2h内混合液外观、pH值、含量均无明显改变,但1h后不溶性微粒检查不合格,4h后出现白色沉淀,甲磺酸帕珠沙星含量也有所下降。结论:注射用甲磺酸帕珠沙星与氨甲苯酸及酚磺乙胺注射液配伍,室温下8h内性质稳定;注射用甲磺酸帕珠沙星与维生素K1注射液配伍则应慎重。     

反相高效液相色谱法测定人血浆及尿液中甲磺酸帕珠沙星浓度

目的:建立血浆及尿液中甲磺酸帕珠沙星浓度的反相高效液相色谱分析方法。方法:用甲醇沉淀血浆蛋白,离心后取上清液进行色谱分析;尿样稀释后离心取上清液进样。分析柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(含1%四丁基溴化铵)(8∶92,V/V),流速为1.4ml/min,激发波长320nm,发射波长400nm。结果:甲磺酸帕珠沙星在血浆和尿液中的检测浓度线性范围均为31.25～10000ng/ml(r=0.9999);在血浆、尿液中的相对回收率分别为97.77%～99.87%、98.31%～100.82%,RSD<1.0%～3.0%。结论:本方法准确可靠、操作简便,适用于甲磺酸帕珠沙星的临床药动学及常规血药浓度监测。     

RP-HPLC测定人尿液中甲磺酸帕珠沙星的浓度

目的 建立测定甲磺酸帕珠沙星的尿药浓度的方法,计算累积尿药排泄率.方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,柱温35℃;流动相：乙腈-甲醇-水（6∶12∶82,含0.01％磷酸和0.01％三乙胺）;流速：1.10 ml/min;检测波长：245 nm.结果 甲磺酸帕珠沙星最低定量浓度为13.6 μg/ml;尿药标准曲线线性范围为13.6～2720 μg/ml （r=0.9997）,方法回收率＞90％;日内、日间精密度（RSD）＜10.0％.30名健康志愿者进行单剂量静脉注射低、中、高三种剂量的注射用甲磺酸帕珠沙星后,帕珠沙星在24 h内尿液中的累积尿药排泄率分别为（92.63±5.04）％、（91.21±2.09）％、（90.22±3.53）％.结论 该方法快速、简便、准确度高,专属性好,无杂质干扰,适用于帕珠沙星体内药物浓度的测定及药代动力学研究.     

红倍凝胶的制备及质量控制

目的:制备红倍凝胶并建立其质量控制方法。方法:以红霉素和倍他米松为主药,卡波姆-940为主要基质制备凝胶;采用紫外可见分光光度法分别在483.3、260nm波长下测定并计算主药红霉素和倍他米松的含量。结果:所制凝胶为无色细腻的半固体凝胶,红霉素、倍他米松检测浓度线性范围分别为9.69～59.43μg·mL-(1r=0.9993,n=6)、6.20～20.27μg·mL-(1r=0.9995,n=6),平均回收率分别为98.39%(RSD=1.23%)、98.24%(RSD=0.43%)。结论:该制剂制备工艺简单可行、质量控制方法有效。     

盐酸普萘洛尔凝胶的制备及其含量测定

目的:制备盐酸普萘洛尔凝胶并测定主药的含量。方法:以羧甲基纤维素钠为凝胶基质、盐酸普萘洛尔为主药制备盐酸普萘洛尔凝胶;采用紫外分光光度法于292 nm波长处测定凝胶中盐酸普萘洛尔的含量;以离心试验和留样观察试验进行初步稳定性考察。结果:制备的凝胶均匀细腻,黏附性、涂展性良好,各项检查符合《中国药典》相关规定。盐酸普萘洛尔检测质量浓度线性范围为1.35⁴5.00μg/ml(r=0.999 4),低、中、高质量浓度平均回收率为97.08%、104.3%、102.7%(RSD=0.72%、0.36%、0.53%,n=3)。3批样品含量为100.8%45.00μg/ml(r=0.999 4),低、中、高质量浓度平均回收率为97.08%、104.3%、102.7%(RSD=0.72%、0.36%、0.53%,n=3)。3批样品含量为100.8%¹03.3%。离心试验中样品外观未见分层;留样观察试验中样品室温放置6个月时主药含量下降,但4℃冷藏条件下样品稳定。结论:该制备工艺简单、稳定,含量测定方法准确、可靠、简单、快速;样品宜冷藏,有效期暂定为6个月。