冷蒸汽-原子吸收分光光度法测定3种含汞中成药中汞的含量

目的建立冷蒸汽-原子吸收分光光度法测定3种含汞中成药中汞含量的检测方法。方法样品经微波消解后,原子吸收法测定汞的含量。结果汞的回收率为96.9%,RSD=6.3%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

原子吸收分光光度法测定消岩颗粒中重金属含量

[目的]建立原子吸收分光光度法测定消岩颗粒中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)重金属含量的方法。[方法]样品经湿法消解后,Pb、Cd的的含量采用石墨炉法原子吸收分光光度法测定,检测波长分别为283.5、229.1 nm;As、Hg的含量采用氢化物法原子吸收分光光度法测定,检测波长分别为194、254 nm;Cu的含量采用火焰法原子吸收分光光度法测定,检测波长分别为325 nm。[结果]10批消岩颗粒成品重金属含量均符合要求。[结论]本法简单,快速,准确且有较高的可重复性。     

原子吸收法测定灵芝孢子粉中微量元素含量

目的测定灵芝孢子粉中微量元素的含量。方法采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉法分别测定灵芝孢子粉样品中的微量元素Fe,Cu,Zn,Mg,Ca,Pb,Sn的含量。结果方法简单,精密度和灵敏度高,回收率为97.90%-100.57%,结果可靠。结论孢子粉中钙、铁、镁、锌含量较高。     

复叶耳蕨地上部分微量元素锌铁铜锰含量测定

目的 测定复叶耳蕨地上部分微量元素Zn,Fe,Cu,Mn的含量. 方法利用微波消解法处理样品, 火焰原子吸收分光光度法测定.结果 复叶耳蕨地上部分Zn,Fe,Cu,Mn含量分别为 175.51,286.91,14.38,78.84 μg/ g.结论 复叶耳蕨地上部分含有丰富的Zn,Fe,Cu,Mn,该方法简便, 结果准确可靠, 可用于实际样品的测定.     

火焰原子吸收分光光度法测定丹红注射液中钠、钾离子的含量

[目的]建立火焰原子吸收分光光度法测定丹红注射液中钠(Na)、钾(K)离子含量的方法。[方法]样品经微波消解系统消解后,采用火焰原子吸收分光光度法,以氯化铯为电离抑制剂,分别于589.0 nm和766.9 nm处测定丹红注射液中Na、K离子的含量。[结果]Na离子在0.1~0.6 mg/L范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均加样回收率(n=6)101.1%,RSD为1.8%;最低检出限为5.3μg/L。K离子在0.1~0.8 mg/L范围内的线性关系良好,r=0.999 8;平均加样回收率(n=6)99.8%,RSD为2.3%;最低检出限为7.7μg/L。10批丹红注射液样品测定结果表明:Na离子的含量为562.3~734.7 mg/L,K离子含量为206.9~314.4 mg/L。[结论]火焰原子吸收分光光度法操作简单快速,结果准确可靠,重复性好,适用于丹红注射液中Na、K离子的含量测定,可用于丹红注射液质量控制研究。     

原子吸收分光光度法测L-赖氨酸锌含量的探讨

 采用原子吸收分光光度法测定L-赖氨酸梓配合物含量，并和配合滴定法及比色法作了比较.结果基本一致。实验证明，本法具有专属性强，样品用量少，准确、迅速.对锌的平均回收率为为99.3%（RSD=3.32%），说明原子吸收分光光度法可用于L-赖氨酸锌的含量测定。     

断血流及其制剂中总黄酮的含量测定研究

目的：测定断血流及其制剂中总黄酮含量。方法：以芦丁为对照品,NaNO2-Al（NO）3-NaOH显色,采用紫外分光光度法于505nm波长处测定断血流及其制剂中总黄酮的含量。结果：芦丁对照品质量浓度在4．42—66．29ug／ml线性关系良好。回归方程为Y=0．011X＋O．009,平均加样回收率为98．37％,RSD：1．31％（n=5）。结论：该法操作简单,结果可靠,可作为断血流及其制剂中总黄酮含量测定方法。     

氯霉素丙酸倍氯米松滴耳液的制备及质量控制

 目的：探讨氯霉素丙酸倍氯米松滴耳液的制备工艺及质量控制方法。方法：采用氯霉素与丙酸倍氯米松按20∶1的比例加入混合溶媒制成，用紫外分光光度法测定氯霉素的含量，测定波长为278 nm。结果：该复方制剂处方比例恰当，工艺合理，紫外分光光度法测定氯霉素的含量其标准曲线回归方程为A=0.008286+0.02973C，γ=0.9999，平均回收率为99.8%，RSD为0.44%（n=3）。结论：该制剂处方及制法可行，紫外分光光度法测定氯霉素含量时，278 nm处丙酸倍氯米松无影响，重现性好。     

洁阴洗剂的制备及质量控制

目的：制备洁阴洗剂并进行质量控制。方法：以水煎提取法制备洁阴洗剂,以薄层色谱法进行定性鉴别,采用紫外可见分光光度法测定制剂中的总黄酮含量。结果：薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰。紫外可见分光光度法测定波长为506nm,线性良好。稳定性试验表明,本制剂稳定性好。结论：该制剂制备工艺简单,质量稳定。本制剂的质量控制方法操作简便可行,能更好地控制该制剂的质量。     

差示分光光度法测定小儿速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚含量

目的：建立小儿速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚的含量测定方法。方法：采用差示分光光度法（ΔA法）测定其含量。结果：此方法线性关系良好，平均回收率100．7％；RSD＝0．92％，n=5,r=0.9998结论：本法测定对乙酰氨基酚含量，能较好地消除其它组分的干扰，准确有效地控制该制剂的质量。     

对萼猕猴桃叶中黄酮类成分的含量分析

目的：分析对萼猕猴桃叶中总黄酮以及黄酮类成分山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷（ry-1）、对萼猕猴桃苷E（ry-2）、对萼猕猴桃苷F（ry-3）的含量,为对萼猕猴桃叶品质评价和质量控制提供依据。方法：采用芦丁比色法对对萼猕猴桃叶中总黄酮进行含量分析;建立HPLC法对对萼猕猴桃叶中黄酮类成分ry-1、ry-2、ry-3进行含量分析。色谱柱：Shim-packCLC-ODS色谱柱（4.6mm×25mm,5μm）;保护柱：DIKMAEasy-Guard C18（10mm×4.6mm）,流动相：乙腈-0.5%醋酸水溶液梯度洗脱;柱温：26℃;检测波长：360nm;流速：1.00mL/min。结果：总黄酮的回归方程为A=8.26×10^-2＋1.90×10^-3,r=0.9995,线性范围：0.01～0.09mg/mL;ry-1回归方程为A=6.84×10^-5C＋6.53×10^-2,r=0.9999,线性范围：0.792～23.760μg/mL;ry-2回归方程为A=8.58×10^-5C＋0.124,r=0.9999,线性范围：2.570～77.100μg/mL;ry-3回归方程为A=7.89×10^-5C＋9.54×10-2,r=0.9999,线性范围：2.168～65.040μg/mL。结论：该方法前处理简便,分析准确、快速,可以作为对萼猕猴桃叶中总黄酮以及ry-1、ry-2、ry-3的定量分析方法,也为对萼猕猴桃叶的质量控制和品质评价提供了重要的依据。     

HPLC法测定安中片中延胡索乙素的含量

目的:建立安中片中延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定延胡索乙素的含量。采用Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),紫外检测波长为280nm,以甲醇-0.1%磷酸(60∶40,用三乙胺调节pH至6.6)为流动相,流速为1.0mLomin-1,柱温为30℃,进样量为10μL,按外标法进行检测。结果:供试品中延胡索乙素得到较好的分离与测定,延胡索乙素在0.1285μg～1.2850μg范围内线性关系良好,回归方程为:A=8×106ρ+17772,R=0.9996,平均回收率为99.5%,RSD%=0.9%(n=6)。结论:所建立的方法快速、简便、准确、重现性好、专属性强,可用于评价安中片的质量。     

HPLC测定广西柿叶齐墩果酸含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定柿叶中齐墩果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定柿叶中齐墩果酸的含量,色谱柱为UitimateC18(4.6mm×250mm×5μm),流动相为甲醇-0.5%乙酸铵(85∶15),流速1.0mL·min-1,检测波长210nm,柱温25℃。结果:齐墩果酸含量在0.050～0.500μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=4680.2X+7.4412,r=0.9999,平均回收率为99.5%,RSD为0.507%(n=6)。结论:该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于中药柿叶的质量评价。     

HPLC法测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50),流速为1m L/min,检测波长为360nm。结果:金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素分别在0.0773~0.773μg、0.0467~0.467μg、0.0428~0.428μg和0.0536~0.536μg之间线性关系良好。金丝桃苷、槲皮素和异鼠李素平均回收率分别为98.76%(RSD=1.71%)、97.57%(RSD=1.16)和97.74%(RSD=1.26)。结论:该方法稳定、准确,重现性好,阴性对照无干扰,可用于十八味杜鹃丸中黄酮类成分的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC法测定金氏肾炎丸中绿原酸含量

目的：建立金氏肾炎丸（金银花、黄柏）中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法：样品用50％甲醇超声提取,过滤,取续滤液,采用RP—HPLC法测定。用Symmetry shield C18（3．9×150mm,5μm）分析柱,柱温：25℃;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;流速：1．0mL／min;检测波长：327nm;进样量10μL。结果：绿原酸进样量在8．0μg／mL～40．0μg／mL之间线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均回收率为99．3％,RSD=1．41％（n=6）。结论：用该法测定金氏肾炎丸中绿原酸的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

银杏酮酯软胶囊中萜类内酯的含量测定

目的建立银杏酮酯软胶囊中的萜类内酯含量测定方法。方法采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器检测;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150×4.6mm,5μm);流动相:正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84);柱温为25℃;ELSD检测参数:漂移管温度:115℃;载气:N2;流速:3.5 L/min。结果分别以白果内酯峰面积对数(lgA1)、银杏内酯A峰面积的对数(lgA2)、银杏内酯B面积的对数(lgA3)和银杏内酯C面积对数(lgA4)与进样量m(μg)对数(lgm)作一次线性回归,得线性方程分别为:lgA1=1.004 4lgm+5.241 2(r=0.999 9)、lgA2=0.985 1lgm+5.306 3(r=0.999 8)、lgA3=0.996 8lgm+4.874 1(r=0.999 9)、lgA4=1.0154gm+5.042(r=0.999 6),表明白果内酯在3.246μg~21.64μg范围内、银杏内酯A在2.864μg~17.184μg范围内、银杏内酯B在2.163μg~14.42μg范围内、银杏内酯C在1.311 0μg~8.740 0μg范围内进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系。结论该法较国家标准中采用的示差检测器检测具有灵敏度高,稳定性好,选择性强等特点,可以用作银杏酮酯软胶囊中的萜类内酯含量测定方法。     

HPLC法测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸、洋川芎内酯I的含量

目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I含量的RP-HPLC方法。方法:采用HPLC-PDA联用法,YMC C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(0.1%v/v甲酸)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温23.5℃,检测波长200～400nm,数据处理选择最大吸收波长分别为232nm(芍药苷、白芍苷)、322nm(阿魏酸)、280nm(洋川芎内酯I)。结果:4种成分的线性范围分别为:芍药苷99.5～348μg.mL-1,白芍苷46.4～162μg.mL-1,阿魏酸1.03～30.8μg.mL-1,洋川芎内酯I 1.01～50.6μg.mL-1,相关系数R2均>0.999,方法精密度、回收率均符合要求。结论:该方法简便,结果准确可靠,重复性好,组方中其他组分均不干扰测定,适用于当归芍药散及单味药中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I的含量测定。     

HPLC测定芙黄膏中大黄酸、大黄素的含量

目的:建立测定芙黄膏中大黄酸、大黄素含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为254nm;柱温30℃。结果:大黄酸、大黄素分别在0.596～14.9μg/mL(r=0.9998)、0.32～8.0μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.1%、99.75%。结论:该法简便、准确、重复性好,可用于芙黄膏中大黄酸、大黄素的含量测定。     

HPLC法测定肋柱花中木犀草素的含量

目的：建立高效液相色谱（HVLC）法测定肋柱花中木犀草素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Dia—monsilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（55：45）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：350nm;柱温：35℃。结果：木犀草素对照品在0．052μg-0．312μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．13％、RSD为1．04％（n=6）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于肋柱花中木犀草素的含量测定。