HPLC法测定复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量。方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.3%磷酸(44∶19∶37)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长294nm,检测柱温30℃。结果:和厚朴酚、厚朴酚的进样浓度分别在13.00～208.00g/L(r=0.99995)和26.23～419.68 g/L(r=0.99996)呈良好线性关系;和厚朴酚、厚朴酚的平均回收率(n=6)分别为98.58%(RSD%=2.29)、101.29%(RSD%=1.75);5个批次复方藿香丸样品中和厚朴酚、厚朴酚的含量测定结果分别为3.41～12.26mg/袋、8.59～14.42mg/袋。结论:建立的HPLC法可用于复方藿香丸中和厚朴酚与厚朴酚的含量测定。     

快速提取及测定紫油厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的研究

目的研究厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的快速提取及测定。方法采用正交实验用ASE300快速溶剂萃取机进行提取方法的研究,用HPLC法厚朴酚及和厚朴酚的含量测定,流动相为甲醇-水-冰醋酸(85∶15∶0.25),流速为1.0 m l/m in,检测波长为294 nm,柱温为23℃。结果研究表明,用60%的乙醇,71℃的提取温度在快速萃取系统提取3次(10m in/次),厚朴中的厚朴酚、和厚朴酚以及总酚的提取率分别为94.59%,85.45%和88.81%;RP-HPLC方法较好,结果理想。结论该研究得到了很好的快速提取及测定厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的方法。     

HPLC法测定保胎无忧片中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的测定保胎无忧片中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:BDSC18;流动相:甲醇-水(74∶26);检测波长:294nm。结果厚朴酚与和厚朴酚分别在0.08～0.48μg、0.05～0.29μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.34%(RSD=1.3%)、99.37%(RSD=1.4%)。结论该方法准确可靠。     

沉香舒气丸中厚朴酚、和厚朴酚含量测定

目的:建立沉香舒气丸中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱法(HPLC)分离及测定方法。方法:HPLC条件:ZorbaxC18(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(65∶35);检测波长:294nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min。结果:厚朴酚回收率99.11%,RSD=1.53%;和厚朴酚回收率99.14%,RSD=1.76%。结论:在该条件下,厚朴酚、和厚朴酚能很好的分离、测定,其方法准确、快速、灵敏。     

微波辅助提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的研究

目的:进行微波辅助提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的研究.方法:采用正交实验用微波辅助进行提取方法的研究;用HPLC法测定厚朴酚及和厚朴酚含量,流动相:甲醇-水-冰醋酸(85∶15∶0.25),流速为1.0 ml/min,检测波长为294nm,柱温为23℃.结果:用中等强度的微波功率,酒精度75%,提取时间为4min,料液比1∶40的提取条件可很好地提取厚朴药材中的厚朴酚及和厚朴酚,和厚朴酚、厚朴酚以及总酚的提取率分别为92.33%、73.59%和83.32%;RP-HPLC方法较好,结果理想.结论:本研究得到了微波辅助提取厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的方法.     

不同商品规格温厚中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定

目的:建立不同商品规格温朴中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相测定方法,测定不同商品规格温朴药材中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法:色谱柱Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20)。结果:厚朴酚在0.45~230μg/mL,和厚朴酚在0.90~110μg/mL范围内线性关系良好。含量测定结果表明,不同商品规格温朴药材中厚朴酚与和厚朴酚含量存在差异。结论:不同规格温朴的内在质量有明显差异。     

不同炮制方法对厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量的影响

目的: 测定不同炮制品及地区厚朴中有效成分(厚朴酚与和厚朴酚)含量,进行考察,为制定厚朴的质量标准提供依据。 方法: 采用HPLC法对不同炮制品及地区厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量进行测定。色谱柱Phenomsil C₁₈柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(78 ∶22),流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长294 nm.进样量10 μL。 结果: 不同炮制品及地区的厚朴在有效成分含量上有一定差异。 结论: 该方法简便、准确、分离效果好,可以用来测定厚朴中有效成分的含量。     

HPLC同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量。方法:色谱柱采用依利特C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.2%冰醋酸溶液(流动相A)、乙腈(流动相B),梯度洗脱;流速为0.8ml/min;全波长扫描,记录以下波长信号:294nm(厚朴酚、和厚朴酚)、210nm(苦杏仁苷)。结果:厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷分离度良好,达到基线分离;厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的线性范围分别为:4.05～404.80μg/ml(r=0.9993)、4.06～406.24μg/ml(r=0.9995)、4.01～400.96μg/ml(r=0.9996);平均回收率分别为:99.36%、99.45%、99.18%,RSD分别为0.94%、0.72%、0.79%;含量测定结果显示单煎、药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量无明显差异,提示配伍对有效成分无明显影响。结论:高效液相色谱法(HPLC)法准确,重复性良好,可同时测定厚朴-杏仁药对水煎液中厚朴酚、和厚朴酚、苦杏仁苷的含量,配伍与单煎相比,有效成分含量无明显变化。为建立厚朴-杏仁药对水煎液特征指纹图谱提供参考依据。     

高效液相色谱法测定调胃舒肝丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的:测定调胃舒肝丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量。方法:HPLC法,Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(62∶38),检测波长为294 nm。结果:厚朴酚在0.145 9～0.437 8μg线性良好(r=0.999 9,n=5),和厚朴酚在0.028 5～0.085 5μg线性良好(r=0.999 6,n=5)。加样回收率厚朴酚为101.73%,RSD 0.57%(n=6)、和厚朴酚为97.27%,RSD 0.82%(n=6)。结论:本试验处理方法简单,测定结果稳定可靠,可作为调胃舒肝丸中厚朴的含量测定方法。     

4种中成药中厚朴酚及和厚朴酚的不同提取方法比较

目的: 比较4种中成药的现行标准中的不同提取方法对测定中成药中厚朴酚与和厚朴酚含量的影响。 方法: 样品分别以石油醚、甲醇为溶剂,采用超声提取或索氏提取方法;采用HPLC法测定,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60∶ 38∶ 2),检测波长为 294 nm。 结果: 在回收率方面甲醇超声提取法高于甲醇索氏提取法,甲醇索氏提取法高于石油醚索氏提取法及超声提取法;样品中和厚朴酚/厚朴酚比值为0.304~2.669。 结论: 甲醇超声法为测定最优提取方法;和厚朴酚/厚朴酚比值不同的原因是药材基源不同。     

厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的研究

建立了厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法:采用HPLC测定厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果:厚朴酚与厚朴酚含量测定方法的线性范围分别为0.488~2.440μg(Ch i-Square:27.44)和0.362~1.810μg(Ch i-Square:36.07),平均回收率分别为97.0%,RSD=1.3%(n=5)和96.8%,RSD=1.4%(n=5)。结论:所建立的方法准确可行,重复性好,可作为厚朴温中丸中控制厚朴含量的质量标准。     

厚朴药材中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定及化学模式识别

厚朴是我国传统中药,为木兰科植物厚朴或凹叶厚朴的干燥干皮、根皮及枝皮,具有燥湿消痰、下气除满之功效。此前已有很多文献采用气相指纹图谱法研究厚朴中挥发性成分的含量。采用甲醇超声提取、高效液相色谱法(HPLC)对厚朴有效成分(厚朴酚与和厚朴酚)进行了含量测定,用系统聚类分析对不同产地的样品进行了化学模式识别研究。     

厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的研究

建立了厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法：采用HPLC测定厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果：厚朴酚与厚朴酚含量测定方法的线性范围分别为0.488-2.440μg（Ch i-Square：27.44）和0.362-1.810μg（Ch i-Square：36.07）,平均回收率分别为97.0%,RSD=1.3%（n=5）和96.8%,RSD=1.4%（n=5）。结论：所建立的方法准确可行,重复性好,可作为厚朴温中丸中控制厚朴含量的质量标准。     

厚朴中厚朴酚与和厚朴酚总量测定方法的简化实验

厚朴中厚朴酚与和厚朴酚总量测定方法的简化实验孙立华曹志胜李欣荣(青岛市药品检验所青岛266071)孙国才(青岛市卫生学校青岛266071)《中国药典》1985～1995年版中收载的厚朴酚、和厚朴酚总量的测定方法,是以相同的方法分别测定了厚朴酚、和厚朴酚两种成分的含量,然后将两者的量加起来即为总量。本文在原药典法的基础上,不需将两者分离,直接测定两者的总吸收度,求知总量。1测定方法精密量取供试品溶液50μl(根皮25μl),刮取厚朴....     

黄连-厚朴配伍比例对和厚朴酚、厚朴酚溶出的影响

目的:探讨黄连-厚朴酸碱药对不同配伍比例对和厚朴酚、厚朴酚溶出的影响。方法:采用高效液相色谱法测定黄连-厚朴药对煎煮液中和厚朴酚及厚朴酚的含量。结果:和厚朴酚在黄连∶厚朴=1∶3时溶出最多,厚朴酚在黄连∶厚朴=1∶1时溶出最多,两者总量在黄连∶厚朴1∶1时最高,2∶1时最低。结论:黄连-厚朴不同配伍比例对和厚朴酚及厚朴酚的溶出有影响,可能与黄连中的生物碱有关。     

高效液相色谱法测定半夏厚朴泡腾片中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的建立半夏厚朴泡腾片中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。方法以依利特C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱分离厚朴酚、和厚朴酚,流动相甲醇-水-乙腈(31.5∶38.5∶30.0),检测波长294 nm。结果线性范围:厚朴酚0.54~13.61μg,r=0.999 7(n=7),和厚朴酚0.11~2.82μg,r=0.999 7(n=7)。厚朴酚平均回收率100.92%,SRD=1.79%(n=6),和厚朴酚平均回收率101.23%,RSD=1.79%(n=6)。结论该方法简便易行,稳定性较好。     

HPLC测定厚朴温中泡腾颗粒剂中厚朴酚及和厚朴酚含量

目的:(建立用高效液相色谱法同时测定厚朴温中泡腾颗粒剂中厚朴酚、和厚朴酚含量的方法.方法:采用依利特C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(31.5:30.0:38.5)为流动相,检测波长为294nm.结果:厚朴酚在0.27～4.08μg有良好的线性关系,r=0.999 7,平均加样回收率为98.50%,RSD为1.85%;和厚朴酚在0.06～0.84μg有良好的线性关系,r=0.999 7,平均加样回收率为98.64%,RSD为1.91%.结论:本方法快速简便,可用于厚朴温中泡腾颗粒剂中厚朴酚、和厚朴酚含量测定.     

厚朴三物栓质量标准研究

目的建立厚朴三物栓的质量标准。方法采用TLC对厚朴三物栓中的大黄进行定性鉴别,采用HPLC同时测定柚皮苷、和厚朴酚、厚朴酚含量,色谱柱:Diamonsil~? Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)。梯度洗脱条件:0～10 min,A∶B(25∶75);10～30 min,A∶B(25→85∶75→15);30～40 min,A∶B(85∶15)。检测波长:294 nm;柱温:35℃;流速:0.8 mL/min;进样量:10μL。结果厚朴三物栓中大黄的薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照组无干扰。柚皮苷进样量在0.072 25～3.613 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);和厚朴酚进样量在0.088 15～4.408 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 3);厚朴酚进样量在0.083 70～4.185 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6)。柚皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的平均回收率分别为99.79%(n=6,RSD=3%)、100.89%(n=6,RSD3%)和99.17%(n=6,RSD3%)。结论所建立的定性鉴别和定量测定方法简便,专属性强,结果准确可靠,可用于厚朴三物栓的质量控制。     

HPLC法测定苏子降气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的:建立苏子降气丸中厚朴酚及和厚朴酚含量的测定方法.方法:采用HPLC法,Hypersil C18柱,流动相为乙腈-0.1%,磷酸(65:35),流速1ml·min-1,检测波长294nm.结果:厚朴酚、和厚朴酚与其相邻峰的分离度均大于1.5,0.0888～0.888μg范围内的和厚朴酚与0.1816～1.816μg范围内的厚朴酚,二者的进样量与各自的峰面积具有良好的线性关系.结论:用本法测定苏子降气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量,操作简便,结果准确.     

高效液相色谱法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的建立HPLC法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法采用D iamondsilCMC18色谱柱(6.4 mm×200 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22);流速1 m l/m in;柱温35℃;检测波长294 nm。结果厚朴酚的线性范围为0.041 1~0.822 2μg,r=0.999 9,平均回收率为97.1%,RSD=1.27%;和厚朴酚的线性范围为0.023 06~0.461 2μg,r=1,平均回收率为96.7%,RSD=1.25%。结论该方法结果准确,重现性好,可作为复方厚朴颗粒质量控制的定量方法。