GC法同时测定胃痛丸中6种成分的含量

目的：建立气相色谱法测定胃痛丸中桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法：色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);柱温采取程序升温：初始温度为40 ℃,保持2 min,以6 ℃.min_-1升温至100 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至150 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至260 ℃,保持10 min;进样口温度为280 ℃;检测器(FID)温度为300 ℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL.min_-1;分流比为5∶1;进样量为1 μL。结果：在该实验条件下,桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯等6个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率分别为98.87%(RSD=0.60%,n=6)、100.10%(RSD=0.37%,n=6)、100.20%(RSD=0.53%,n=6)、99.36%(RSD=0.81%,n=6)、99.48%(RSD=0.82%,n=6)、100.16%(RSD=0.58%,n=6);结论：该检测方法简便、准确、可靠,可同时测定6种有效成分,为胃痛丸的质量控制提供理论依据。     

GC法同时测定肚痛丸中6 种有效成分的含量

摘 要 目的：建立同时测定肚痛丸中6种成分含量的气相色谱方法。方法: 色谱柱为 HP 5柱 (30 m×0.32 mm,0.25 μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,进样量为1 μl,分流比为5∶1,进样口温度为280 ℃,检测器（FID）温度为300 ℃。结果:桂皮醛、乙酸龙脑酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚、和厚朴酚分别在32.28~516.40 μg·ml-1（r=0.999 3）、27.06~433.00 μg·ml-1（r=0.999 2）、25.65~410.40 μg·ml-1（r=0.999 3）、26.10~417.60 μg·ml-1（r=0.999 3）、24.01~384.20 μg·ml-1（r=0.999 0）、18.32~293.10 μg·ml-1（r=0.999 4）范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.71%（RSD=0.67%）、99.34%（RSD=1.18%）、100.16%（RSD=0.34%）、100.40%（RSD=0.39%）、99.32%（RSD=1.22%）、99.58%（RSD=0.58%)(n=6）。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为控制该制剂的质量提供依据。     

GC同时测定藏药七味铁屑丸中4种物质的含量

目的 建立同时测定藏药七味铁屑丸中土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的GC法。方法 HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;FID检测器;柱温箱温度140℃,进样口温度220℃,检测器温度250℃;载气为氮气,流速为1.0 mL·min^-1,空气流速450 mL·min^-1,氢气流速45 mL·min^-1;进样量1 μL;分流比20︰1。结果 土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的线性范围分别为7.120 2~71.202 2 μg·mL^-1（r=0.998 4）;5.478 5~54.785 1 μg·mL^-1（r=0.997 1）;8.195 3~98.344 1 μg·mL^-1（r=0.996 7）;6.395 4~76.744 8 μg·mL^-1（r=0.997 2）;平均回收率分别为98.11%（RSD=1.04%）,98.12%（RSD=1.09%）,98.39%（RSD=1.26%）,97.52%（RSD=1.25%）。结论 本方法可有效可靠地对七味铁屑丸中藏木香和木香进行定量控制。     

HPLC法同时测定沉香舒郁丸中四种成分的含量

目的建立波长切换联合梯度洗脱HPLC法同时测定沉香舒郁丸中和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的含量。方法采用Phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,检测波长:294 nm(和厚朴酚、厚朴酚),225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温30℃,进样量10μL。结果和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的质量浓度分别在4.30~86.00μg/mL(r=0.999 8)、4.46~89.20μg/mL(r=0.999 5)、5.12~102.40μg/mL(r=0.999 9)、6.18~123.60μg/mL(r=0.999 2)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.57%(1.08%)、99.93%(0.73%)、97.26%(1.24%)、97.65%(0.99%);重复性良好,RSD≤1.75%;精密度良好,RSD≤1.06%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.11%。平均加样回收率在97.26%~99.93%,RSD≤1.24%。结论所建立的方法专属性好,准确度高,灵敏度高,快速,为沉香舒郁丸的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定开胸顺气丸中4种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定开胸顺气丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚含量的方法。方法：采用KromasilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-水（50：8：42）;检测波长210nm;流速1．0mL·min^-1。结果：开胸顺气丸中4种指标成分线性关系良好（r为0．9996～0．9999）;回收率为97．49％～100．80％（RSD为0．92％～1．77％）。结论：所建方法专属性强,重复性好,可用于开胸顺气丸的质量控制。     

毛细管气相色谱法同时测定沉香化气丸中3个成分的含量

目的:建立以毛细管气相色谱同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯含量的方法。方法:采用SE-30(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱;以正十二烷为内标;柱温采用程序升温:起始温度120℃,保持5 min,以10℃.min-1升温至160℃,保持5 min,再以10℃.min-1升温至240℃,保持5 min;气化温度:260℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,流速为3.0 mL.min-1;进样量为1μL,分流比为30∶1。结果:在选定的条件下,乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯浓度分别在0.029～1.164 mg.mL-1(r=0.9999)、0.045～1.613 mg.mL-1(r=0.9999)、0.037～1.339 mg.mL-1(r=0.9995)范围内,各成分浓度与内标浓度的比值与其相应的峰面积比值呈良好的线性;平均回收率(n=9)分别为99.7%,99.5%,99.3%。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯的含量。     

高效液相色谱法同时测定香连丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定香连丸中黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,月旭XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱(0~15 min,20%A,15~40 min,20%A→30%A,40~60 min,70%A;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:25℃,检测波长:225 nm。结果:黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在进样量0.034~1.67,0.036~1.78,0.057~2.82,0.028~1.43,0.027~1.35 μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,加样回收率(n=6)分别为99.01%,98.41%,97.98%,99.46%,97.43%,RSD分别为1.46%,1.85%,1.64%,2.82%,2.48%。具较好的精密度、重复性和稳定性。结论:本法操作简便、准确,而且重复性好,可用于香连丸多成分的质量控制。     

HPLC法同时测定加味香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定加味香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:采用Waters SunFire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(50:50,v/v),流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的浓度分别在2.65～26.52μg.mL-1(r=0.9998)和2.51～25.07μg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.7%和100.0%。结论:本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为加味香连丸的质量控制方法之一。     

60Co-γ射线辐照灭菌对香砂枳术丸中5种有效成分的影响

目的 建立同时测定香砂枳术丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷5种活性成分含量的测定方法,考察⁶⁰Co-γ射线辐照前后有效成分含量的变化。方法 采用Agilent-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为225 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35℃。分别选择辐照剂量2,5,8 kGy对香砂枳术丸进行辐照,测定辐照前后香砂枳术丸中5种有效成分的含量,并进行成组t-检验考察其显著情况。结果 木香烃内酯、去氢木香烃内酯、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷分别在0.060 6~3.032 5,0.025 8~1.290 0,0.037 3~1.865 0,0.044 2~2.210 0及0.033 6~1.680 0 μg内有良好线性,平均加样回收率分别为100.6%,101.0%,99.7%,100.2%和99.5%,RSD分别为0.5%,1.3%,0.8%,1.0%和0.7%。经过2,5,8 kGy辐照后,香砂枳术丸所含的有效成分木香烃内酯、去氢木香烃内酯、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷均有变化,经成组t-检验,在>5 kGy后,木香烃内酯及去氢木香烃内酯辐照前后含量有统计学意义（P<0.05）。结论 所建立的香砂枳术丸活性成分测定方法回收率高、重复性好、简单实用,可作为香砂枳术丸质控方法。在辐照剂量≤ 5 kGy时,各成分变化不显著,为香砂枳术丸辐照灭菌手段提供了参考。     

HPLC法测定中药复方香砂胃苓丸中橙皮苷的含量

目的采用HPLC法测定香砂胃苓丸中橙皮苷的含量。方法HPLC法,Diamonsil C18柱(4.6×250 mm,5um);流动相:甲醇-2%冰醋酸溶液(38?62);流速:1.0mL.min-1;检测波长:284nm。结果橙皮苷含量测定线性范围0.1028~1.028μg内相关系数r=0.9999,平均回收率为96.92%,RSD=0.98%(n=6)。结论该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于香砂胃苓丸的质量控制。     

GC法同时测定香砂养胃片中去氢木香内酯、厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的：建立气相色谱（GC）法测定香砂养胃片中去氢木香内酯、厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法：采用色谱柱为WondaCAP5 30 m×320 μm×0.25 μm毛细管色谱柱;检测器：FID检测器。进样口温度：250 ℃;柱温箱温度：210 ℃;检测器温度：280 ℃;载气流速：3.0 mL·min-1;进样量：1 μL。结果：去氢木香内酯在1.996~199.6μg·mL-1;厚朴酚在5.123~512.3 μg·mL-1;和厚朴酚在2.609~260.9μg·mL-1的范围内,线性关系良好（r＞0.999 1）平均回收率分别为97.3%（RSD=1.1%）、98.6%（RSD=1.2%）和97.4%（RSD=1.9%）结论： 建立方法简单、准确、重现性好,可用于控制香砂养胃片中3种活性成分的含量。     

香砂枳术煎加味改善肿瘤相关性厌食的临床观察

目的观察香砂枳术煎加味改善肿瘤相关性厌食的疗效。方法随机选取恶性肿瘤晚期患者（接受放化疗或对症支持治疗）123例,随机分为治疗组和对照组。治疗组给予香砂枳术煎加味,对照组按常规给予对症处理。2周后观察患者的食欲、体重改善情况。结果治疗组食欲改善34例（54.8%）,体重增加33例（53.2%）,与对照组比较差异有统计学意义（P〈0.01）。所有患者均未出现不良反应。结论对各种晚期恶性肿瘤相关厌食,应用香砂枳术煎加味能改善患者食欲及增加体重,对提高治疗的耐受性及生活质量有益。     

高效液相色谱法测定香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的:建立和改进香砂养胃丸含量测定方法。方法:以Hypersil ODS C_(18)(5μm,150 mm×4.6mm)色谱柱分离厚朴酚 与和厚朴酚,流动相乙腈-水-冰醋酸(50:8:2),检测波长294nm。结果:线性范围:厚朴酚1.12～5.60μg,r=0.9999(n=5),和厚朴酚0.8288～4.144μg,r=0.9999(n=5)。厚朴酚平均回收率99.1％,RSD=1.64％(n=5),和厚朴酚平均回收率102.4％,RSD=1.67％(n=5)。结论:本法简便,快速,准确,可作为该制剂质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定枳术颗粒中柚皮苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定枳术颗粒中柚皮苷含量的方法。方法色谱柱为Shim-packCLC-ODS,流动相为乙腈-水(20∶80,磷酸调节pH值至3.0±0.1),检测波长为283nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温。结果柚皮苷进样量在0.1208μg~3.0200μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为99.1%(RSD=2.0%)。结论本方法简便、准确、灵敏度高、分离度与重现性好,可用于本品的含量测定与质量控制。     

一测多评法测定香砂六君丸中木香内酯类成分

目的：建立一测多评法测定香砂六君丸中两种木香内酯类成分的HPLC分析方法,更有效控制其质量。方法：以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用HPLC法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对＂一测多评＂法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：建立的相对校正因子重复性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值基本一致。结论：＂一测多评＂法可用于香砂六君丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠、结果准确,能有效控制该制剂质量。     

GC法同时测定香砂平胃丸中6种成分的含量

目的建立同时测定香砂平胃丸中6种成分含量的GC法。方法色谱柱为安捷伦HP-5气相毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);采取程序升温法,以N_2为载气;流速为2.0 mL·min~(-1);进样量为1μL;分流比为5∶1;进样口温度为275℃;检测器(FID)温度为298℃。结果和厚朴酚、厚朴酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、苍术素和乙酸龙脑酯质量浓度分别在24.70～395.20 (r_1=0.999 7),50.95～815.20(r_2=0.999 5),26.42～422.70 (r_3=0.999 3),24.65～394.40 (r_4=0.999 4),25.92～414.70 (r_5=0.999 6)和16.35～261.60μg·mL~(-1)(r_6=0.999 3)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.09%(RSD=0.62%),99.65%(RSD=1.01%),100.00%(RSD=0.88%),99.43%(RSD=0.90%),99.17%(RSD=1.09%)和98.09%(RSD=1.28%)(n=6)。结论该方法操作简便、准确、可靠,可用于香砂平胃丸的质量控制。     

间苯氧基苯甲醛的气相色谱测定

用气相色谱法测定间苯氧基苯甲醛的含量,反式芪作为内标,方法准确度为１００５,ＲＳＤ为０．７％。内标与间苯氧基苯甲醛以及主要反应中间产物分离度不低于２．７５。     

GC法测定碘海醇中3-氯1,2-丙二醇残留量

目的:用气相色谱法测定碘海醇中的3-氯-1 ,2-丙二醇。方法:以1 0 %PEG 2 0M为固定相,柱长1 .1m×3 .2mm) ,F1D为检测器。结果:3-氯-1 ,2-丙二醇测定线性范围为2 5～1 90mg/L ,r=0 .9991 ,平均回收率为99.2 %。结论:本法可用于测定碘海醇中的3-氯1 ,2- 丙二醇残留量,结果满意。     

a-氰基-3-苯氧基苄基乙酸酯的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法,以正十六烷为内标,采用程序升温法成功分离了a-氰基-3-苯氧基苄醇(1)和a-氰基-3-苯氧基苄基乙酸酯(2)。将所得的2校正因子,用于测定1在有机相体系中脂肪酶催化转酯化反应产物2的浓度。