HPLC法测定复方氨基葡萄糖片中盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量

目的建立复方氨基葡萄糖片中盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量HPLC测定方法。方法均采用C18色谱柱,盐酸氨基葡萄糖以0.68%醋酸缓冲溶液-甲醇（82∶18）为流动相,检测波长为340nm,流速为1.0 mL.min-1,进样量为10μL。硫酸软骨素以0.005mol.L-1辛烷磺酸钠水溶液-乙腈（95∶5）为流动相,检测波长为195nm;流速为0.5mL.min-1;进样量为10μL。结果盐酸氨基葡萄糖浓度在0.5061~4.100mg.mL-1范围内与β-异构体峰面积线性关系良好,平均回收率为100.59%,RSD=1.21%（n=6）。硫酸软骨素的进样浓度在170.7~1001.5μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.87%,RSD=1.05%（n=6）。结论该方法简便、准确,可用于本品的质量控制。     

酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠含量

目的:建立酶解液相色谱法测定硫酸软骨素钠的含量。方法:使用硫酸软骨素ABC酶酶解硫酸软骨素钠,使用强阴离子交换高效液相色谱测定酶解产生的二糖,通过计算二糖峰面积总和确定硫酸软骨素钠的含量。色谱柱为Zorbax SAX(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为pH 3.5的水和pH 3.5的2 mol.L-1的氯化钠溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为232 nm,柱温为40℃。结果:硫酸软骨素钠的线性范围为0.25～1.50 mg.mL-1,r=0.9999;精密度RSD为0.3%;回收率为101.2%,RSD为1.6%(n=5);最低检测限为4.0μg.mL-1,定量限为11.9μg.mL-1。结论:该方法具有专属性好,灵敏度高,重现性好的优点。     

高效液相色谱法测定复方盐酸氨基葡糖硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方盐酸氨基葡萄糖硫酸软骨素片中硫酸软骨素的含量.方法 采用nucleosil 100-5SB（强阴离子交换硅胶,（5 μm 4.6 mm×250 mm）柱分离,以pH 3.5的水为流动相A,以pH 3.5的2 mol·L-1氯化钠溶液为流动相B,进行梯度洗脱.检测波长232 nm流速为1.0 mL·min-1,进样量为20 mL.结果 硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A的相邻之间分离度分别为24.32和2.37,线性范围为2.5125～20.1 g·L-1 （r=0.999 5,A=712.59C＋137.64）;平均回收率为103.06%,RSD为2.71%.结论 该方法简便,重复性好,结果可靠,可做为复方盐酸氨基硫酸软骨素片质量控制方法之一.     

HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（250×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（40：60）并用三乙胺调至pH3.0;流速为0.6ml·min^-1;检测波长为192nm;柱温为30℃。结果在1.31～20.6μg范围内盐酸氨基葡萄糖的浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994,n=6）;平均回收率为99.57%（n=9,RSD=0.91%）。结论本法简便、准确、重复性好,适用于氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量测定。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的建立HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。方法色谱柱为Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20);流速为0.8 mL.min 1;进样量为10μL;漂移管温度为80℃,氮气流速为1 L.min-1。结果盐酸水苏碱在0.646 5~12.93μg内呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5);平均加样回收率为98.48%,RSD=1.15%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确、重复性和稳定性好,可作为益母草颗粒的盐酸水苏碱含量测定方法。     

HPLC法测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法,消除焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(78∶22);检测波长硫酸链霉素195nm,盐酸麻黄碱207nm;流速1.0mL·min-1。结果硫酸链霉素质量浓度在44.40³10.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224310.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224⁸0.896μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.5%(RSD=1.0%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,加入甲醛能够消除辅料中焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。     

RP-HPLC测定盐酸氨基葡萄糖片的含量

目的建立盐酸氨基葡萄糖片的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,用C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%磷酸溶液(KOH调pH3.0)-乙腈(6040);流速0.6ml·min-1;检测波长195nm;柱温30℃。结果在0.15～1.5mg·ml-1的范围内,盐酸氨基葡萄糖的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.2%(n=3,RSD=1.16%)。结论所建方法准确、简便、专属性强,适用于盐酸氨基葡萄糖片的含量测定。     

高效液相-蒸发光散射色谱法测定分散片中氨基葡萄糖的含量

目的:测定氨基葡萄糖钙分散片中氨基葡萄糖的含量。方法:采用HPLC-ELSD测定氨基葡萄糖的含量,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(70∶30),液体流速:0.6mL.min-1,采用ELSD检测器,枸橼酸钙与辅料无干扰;结果:盐酸氨基葡萄糖含量在1.029~5.145μg时与峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程:Y=1.912 2X+5.962 7,r=1.000(n=5),平均回收率为99.4%,RSD为1.42%。结论:该方法简便、灵敏、准确,无需衍生反应,可用于氨基葡萄糖制剂的分析。     

HPLC-ELSD法测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的含量

目的建立以蒸发光散射为检测器(ELSD)测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,以乙腈-水-三乙胺溶液(10∶90∶0.1)为流动相,ODS色谱柱为色谱柱,蒸发光散射检测器检测。结果硫酸软骨素在1.5~21μg范围与峰面积呈良好线性关系;该方法3个不同浓度的平均回收率分别为99.33%,98.29%,98.95%,重复性实验的RSD为0.15%。结论本方法准确、快速、重复性好。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立肾衰宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法HPLC法,采用GeminiC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.03mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(60∶40);流速为1.0mL·min-1。柱温为40℃,检测波长为350nm。结果盐酸小檗碱在0.1664~0.8320μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为96.92%,RSD为0.72%。结论所建立的方法可准确、快速地测定肾衰宁胶囊中盐酸小檗碱的含量,可用于该制剂的质量控制。     

Chondroprotection with chondroitin sulfate

The remarkable insights into the pathogenesis of osteo-arthrosis (OA) have also affected the therapeutic field. Efforts have been made to find drugs which would somehow block or slow down the evolution of this disease. In this connection, a major contribution has been made by the investigations on glycosaminoglycans (GAGs), which play a crucial role in the physiology of joint cartilage. It was thus suggested that proper supplementation with GAGs might enable chondrocytes to replace the proteoglycans (PG). Galactosaminoglucuronoglycan sulfate (GAGGS) has been used for this purpose. In preliminary clinical trials, GAGGS exhibited a remarkable tolerability and good therapeutic efficacy. GAGs are generally able to inhibit certain enzymes present in the synovial fluid which may damage joint cartilage (elastase, hyaluronidase). Moreover, GAGGS has also been shown to act as an anti-inflammatory drug since it has an inhibitory effect over the complement. All these data supply evidence that, in theory, GAGGS may have a chondroprotective effect in patients with OA. In addition to the positive results of preliminary clinical trials, the use of GAGGS in OA therapy is based on the fact that this drug is absorbed by the body, is concentrated in the cartilages and produces no toxic or teratogenic effects. In the clinical studies performed so far, although of the open type, GAGGS has always yielded clinical improvement both of painful symptoms and of limited function thanks to its proven anti-inflammatory activity. Thus once the results from other ongoing trials (double blind) are available, hopefully GAGGS will in fact become a basic drug for OA therapy.     

含玻璃酸钠的复方硫酸软骨素滴眼液中硫酸软骨素的含量测定

目的建立含玻璃酸钠(SH)的复方硫酸软骨素滴眼液中硫酸软骨素(CS)的含量测定方法。方法通过醋酸钠调节样品的酸碱度和离子强度,氯化十六烷基吡啶(CPC)可选择性地沉淀CS,采用咔唑法测定CS的含量,而不受SH的影响。结果优化的样品预处理条件为:醋酸钠的浓度为16%,CPC的浓度为0.8%,充分搅拌后,静置2 h,20μm滤膜过滤;滤饼经8%氯化钠溶液超声解离后,用于CS的含量测定,回收率为100.2%,RSD为1.17%。结论此法简便,快速,结果准确,可作为含SH的复方硫酸软骨素滴眼液中CS的含量测定方法。     

微波萃取法提取复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素C的研究

目的从复方硫酸软骨素片中提取硫酸软骨素C(Chs-C)。方法采用微波萃取法提取复方硫酸软骨素片中的Chs-C,以Chs-C的提取率为考察指标,在单因素试验基础上进行正交试验,确定微波萃取最佳条件。结果微波萃取最佳条件为:萃取功率为595W,浸提时间90s,固液比为1∶75。在此条件下,提取率可达4.1%。结论对照传统乙醇沉淀法,微波法具有省时,操作简单,提高效率等优势。     

Sensitization studies on chondroitin sulfate

Results of several tests in guinea pigs performed in order to check the hypersensitivity hazard of chondroitin sulfate are reported. As per theoretical expectations, no immuno-enhancing effect leading to hypersensitivity was recorded.     

HPLC法同时测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素和甘草酸含量的研究

目的:建立高效液相色谱梯度洗脱-波长切换法同时测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素和甘草酸含量的方法。方法:采用InertSustain C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以5 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱，柱温为35℃,检测波长为199 nm(0～8 min时，检测硫酸软骨素)、251 nm(8～30 min时，检测甘草酸)。结果:硫酸软骨素钠和甘草酸分别在0.150 2～3.004 9 mg·mL^-1和0.012 67～0.316 8 mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，且该检测方法专属性、精密度、回收率等良好。4批样品中，硫酸软骨素和甘草酸的含量分别为72.196 3～73.801 4和1.498 8～1.548 0 mg·片^-1。结论:该方法操作简单，结果准确，可用于复方硫酸软骨素片的质量控制。     

比色法测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素含量

目的建立比色法测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素含量 (以氨基已糖计 ) ,提高该制剂含量测定方法的专属性。方法硫酸软骨素经酸水解后生成氨基葡萄糖 ,用Elson Morgan法 ,在碱性条件下先与乙酰丙酮反应 ,再与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色进行测定。结果此法干扰小 ,专属性强 ,平均回收率为 98.1 % ,RSD为 2 .1 %(n =6)。结论此法提高了该制剂含量测定的专属性 ,可用于复方硫酸软骨素片的含量测定     

硫酸软骨素在骨关节炎防治中的作用

综合国内外相关文献,介绍硫酸软骨素在骨关节炎防治中的作用。     

硫酸软骨素二糖重复片段的合成

目的 设计一种新的方法合成硫酸软骨素二糖骨架.方法 以2位三氯乙氧羰基、4,6位苯亚甲基保护的氨基半乳糖苯硫苷为供体,以2位苯甲酰基、3位烯丙基、6位对溴苄基保护的对甲氧基苯基葡萄糖苷为受体,在NIS、TfOH催化下得到了二糖Ⅰ,并用1 HNMR、13CNMR和1H-1HCOSY、HMBC、HMQC、HRMS(ESI)...     

Analytical aspects of pharmaceutical grade chondroitin sulfates

Chondroitin sulfate is a very heterogeneous polysaccharide in terms of relative molecular mass, charge density, chemical properties, biological and pharmacological activities. It is actually recommended by EULAR as a symptomatic slow acting drug (SYSADOA) in Europe in the treatment of knee osteoarthritis based on meta-analysis of numerous clinical studies. Chondroitin sulfate is also utilized as a nutraceutical in dietary supplements mainly in the United States. On the other hand, chondroitin sulfate is derived from animal sources by extraction and purification processes. As a consequence, source material, manufacturing processes, the presence of contaminants, and many other factors contribute to the overall biological and pharmacological actions of these agents. The aim of this review is to evaluate new possible more specific analytical approaches to the determination of the origin and purity of chondroitin sulfate preparations for pharmaceutical application and in nutraceuticals, such as the evaluation of the molecular mass values, the constituent disaccharides, and the specific and sensitive agarose-gel electrophoresis technique. Furthermore, a critical evaluation is presented, together with a discussion of the limits of these analytical approaches. Finally, the necessity for reference standards having high specificity, purity and well-known physico-chemical properties useful for accurate and reproducible quantitative analyses will be discussed.