基于HPLC-QAMS法对清心安神合剂中9种成分的含量测定

目的 建立一测多评法同时测定清心安神合剂中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、毛蕊花糖苷、白桦脂酸、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A、马替诺皂苷、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量.方法 采用Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-体积分数0.2％磷酸水溶液,梯...     

HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中6种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中的尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法采用Agilent C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0. 5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃。结果尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的线性范围分别为3. 87～96. 75μg/ml (r=0. 999 9)、1. 29～32. 25μg/ml(r=0. 999 3)、0. 73～18. 25μg/ml (r=0. 999 2)、1. 56～39. 00μg/ml (r=0. 999 8)、1. 19～29. 75μg/ml (r=0. 999 6)和0. 86～21. 50μg/ml (r=0. 999 5),平均加样回收率分别为99. 46%、98. 28%、96. 97%、98. 55%、97. 99%、97. 26%,RSD分别为1. 10%、0. 96%、1. 43%、1. 29%、0. 77%、1. 36%。结论所建立的HPLC波长切换法可同时测定参麦颗粒中尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,可以为参麦颗粒的质量控制提供依据。     

一测多评法测定麦芪降糖丸中的7种成分

目的 采用一测多评法(QAMS)同时测定麦芪降糖丸中梓醇、地黄苷D、益母草苷、女贞苷、特女贞苷、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·m...     

基于HPLC-QAMS法多指标成分定量控制和化学计量学的穿龙骨刺片综合质量评价

摘要：目的:建立高效液相一测多评法同步检测穿龙骨刺片中焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、杯苋甾酮、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷含量的方法。方法:以Agilent SB-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）为色谱柱,流动相选择乙腈-0.1%磷酸,采用梯度洗脱。检测波长分别为330 nm（检测焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1）、243 nm（检测杯苋甾酮）、270 nm（检测淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ）和203 nm（检测原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷）。以淫羊藿苷为内参物,建立其它9种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。采用SPSS 26.0统计软件对穿龙骨刺片中10种成分含量进行聚类分析和主成分分析。结果:焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、杯苋甾酮、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷线性范围良好,相关系数（r=0.999 1～0.999 4）,加样回收率为96.94%～100.12%（RSD≤1.60%,n=9）。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于同时检测穿龙骨刺片中10种成分含量。     

HPLC法测定舒筋跌打膏中哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷和藁本内酯

目的建立HPLC波长切换法同时测定舒筋跌打膏中哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、藁本内酯的方法。方法 Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;0～31.0 min在210 nm波长下检测哈巴苷、哈巴俄苷和梓醇,31.0～55.0 min在330 nm波长下检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷和藁本内酯;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;进样量20μL。结果哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、藁本内酯分别在2.06～51.50、0.78～19.50、4.07～101.75、2.66～66.50、1.09～27.25、1.71～42.75、13.58～399.50μg/mL线性关系良好;各成分的平均回收率分别为99.41%、97.38%、99.18%、98.53%、97.98%、98.98%、99.96%,RSD值分别为0.86%、1.41%、1.11%、1.23%、0.92%、0.95%、0.76%。结论该方法操作便捷、重复性好,可用于舒筋跌打膏的质量控制。     

生地黄配方颗粒工艺优化及其量值传递研究

目的 优选生地黄配方颗粒制备工艺,并研究其量值传递情况.方法 以干膏率、总多糖、苯乙醇苷类成分(焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1和异毛蕊花糖苷)含量作综合值评价指标,以浸泡时间、加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验法优选最佳提取工艺.考察成型工艺.通过特征成分的含量测定,考察...     

麦冬中高异黄酮的分离与鉴定

从浙江产麦冬(Ophiopogon japonicus(Thunb)Ker-Gawl)的块根中分离出5个高异黄酮。通过理化性质和光谱分析鉴定了结构,其中3个是文献已报道的高异黄烷酮,即6-醛基异麦冬黄烷酮A(晶Ⅰ,6-aldehydo-isoophiopogonanone A),甲基麦冬黄烷酮B(晶Ⅱ,methylophiopogonanone B),甲基麦冬黄烷酮A(晶Ⅲ,methylophiopogonanone A),2个是新的高异黄酮,命名为6-醛基异麦冬黄酮B(晶Ⅳ,6-aldehydo-isoophiopogonone B)和6-醛基异麦冬黄酮A(晶Ⅴ,6-aldehydo-isoophiopogonone A)。     

消风止痒颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素的HPLC法测定及其化学计量学综合评价

目的建立HPLC法同时测定消风止痒颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素,并采用化学计量学方法对检测结果进行综合评价。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:330 nm(0~14 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)、254 nm(14~31 min检测升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷)、270 nm(31~55 min检测苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素);体积流量0.9 mL/min;柱温25℃;进样量10μL。采用SPSS26.0统计软件对消风止痒颗粒中9种成分进行聚类分析和主成分分析。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素分别在2.53~63.25、1.09~27.25、8.17~204.25、2.38~59.50、4.07~101.75、1.74~43.50、0.66~16.50、1.47~36.75、2.86~71.50μg/m L线性关系良好;平均回收率分别为99.01%、98.17%、100.13%、97.63%、98.72%、97.22%、96.93%、99.24%、100.01%,RSD值分别为1.42%、1.26%、0.72%、1.55%、0.84%、1.06%、1.18%、0.67%、0.95%;11批样品聚类分析为3类,主成分1~3是影响消风止痒颗粒质量评价的主要因子。结论该方法操作简便、重复性好,可作为消风止痒颗粒中多指标成分质量评价模式。     

芪明颗粒中8种成分的含量测定及聚类分析

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定芪明颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 ml·min-1,检测波长为330 nm（检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1）、250 nm（检测3’-羟基葛根素、葛根素和3’-甲氧基葛根素）和284 nm（检测决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C）。采用SPSS 26.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C分别在1.76～35.20μg·ml-1,0.64～12.80μg·ml-1,4.48～89.60μg·ml-1,13.59～271.80μg·ml-1,3.52～70.40μg·ml-1,2.18～43.60μg·ml-1,4.66～93.20μg·ml-1和1.29～25.80μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 1）;平均加样回收率分别为99.24%,96.85%,99.69%,100.02%,98.89%,99.22%,98.11%和97.64%,RSD分别为0.95%,1.06%,0.81%,0.74%,1.45%,1.34%,1.17%和1.25%（n=9）。10批样品聚类分析为2类。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,通过聚类分析提出了含量差异的影响因素,可用于芪明颗粒的质量控制。     

HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷

目的 建立HPLC法测定软脉灵口服液中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷。方法 采用Venusil XBP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈–0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为330 nm（0～17 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1）、280 nm（17～50 min检测迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷）;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。结果 毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和虎杖苷分别在1.23～30.75、0.59～14.75、0.71～17.75、1.47～36.75、9.78～244.50、6.57～164.25、1.19～29.75 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 1）;平均回收率分别为99.14%、97.62%、96.84%、98.96%、100.11%、99.46%、98.92%,RSD值分别为1.15%、1.27%、1.02%、0.96%、0.65%、1.41%、0.87%。结论 该方法操作简便、重复性好,为软脉灵口服液中多指标质量评价和临床应用提供参考依据。