高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法色谱柱Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-~1;柱温30℃;进样体积10 μL;检测波长为326 nm(绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素)和254 nm(鞣花酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)。结果该条件下所测6种成分的色谱峰分离度较好,其他成分对测定无干扰。绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在3.26～74.34 μg·mL-~1(r=0.9999)、1.72～39.20 μg·mL-~1(r=0.9999)、1.61～36.85 μg·mL-~1(r=0.9998)、2.17～36.34 μg·mL-~1(r=0.9999)、1.65～37.65 μg·mL-~1(r=0.9999)、3.28～74.96 μg·mL-~1(r=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均加样回收率均大于96.0%,RSD均小于3.0%。结论建立的方法准确可靠、操作简便、重复性好,可用于葆肾合剂的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分含量的方法。 方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温30 ℃,以乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1, 检测波长分别为330 nm（毛蕊花糖苷、马替诺皂苷）、230 nm（芍药内酯苷、芍药苷）和203 nm（人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1）。 结果:毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1 质量浓度分别在6.38～159.50 μg·ml-1（r=0.999 3）、3.19～79.75 μg·ml-1（r=0.999 9）、4.37～109.25 μg·ml-1（r=0.999 5）、14.26～356.50 μg·ml-1（r=0.999 4）、1.95～48.75 μg·ml-1（r=0.999 8）、2.21～55.25 μg·ml-1（r=0.999 7）、2.09～52.25 μg·ml-1（r=0.999 1）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率（RSD）分别为98.24%（1.11%）、97.64%（1.43%）、99.23%（0.80%）、100.13%（0.65%）、96.99%（1.56%）、98.10%（1.24%）和97.75%（1.37%）。结论:本文所建立的方法实现了同时测定参茸固本片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,可用于参茸固本片的质量控制。     

高效液相色谱波长切换法同时测定筋骨草中5种成分含量

目的 建立同时测定筋骨草中哈巴苷、乙酰哈巴苷、芹菜素、木犀草素和杯苋甾酮含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为202 nm(哈巴苷、乙酰哈巴苷)和245 nm(杯...     

白芷中香豆精类成分的反相高效液相色谱测定

本文用反相高效液相色谱法分离测定了生药白芷中三种主要有效成分;氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素。在键合相ODS柱上,以甲醇—水(70:30)为流动相,紫外检测。对不同产地、采收期、种类、干燥方法、贮存方法、加工方法及不同部位等的42种白芷进行了分析,样品中各组分分离良好,用微处理机按外标法定量,变异系数≤3.33%,回收率97.91～101.36%。本方法与薄层光密度法分析结果一致。     

HPLC-PDA 波长切换法同时测定六味地黄膏中5种活性成分的含量

目的建立HPLC-PDA波长切换法同时测定六味地黄膏中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的含量。方法采用Agilent HC-C_(18 )色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-2 mL·L~(-1)磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的检测波长分别为240(0～33 min),240(0～33 min),230(33～37 min),334 (37～44 min)和274 nm(44～55 min);进样量:10μL;柱温:40℃。结果各指标成分分离度良好,莫诺苷、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚5种成分的进样量分别在0.040 12～0.802 40(r_1=0.999 9),0.041 66～0.833 20(r_2=0.999 8),0.090 82～1.816 40(r_3=0.999 9),0.010 86～0.217 20(r_4=0.999 9)和0.092 94～1.858 80(r_5=0.999 9)μg范围内线性关系良好;平均回收率(n=8)分别为98.22%(RSD=0.96%),99.00%(RSD=0.87%),98.62%(RSD=0.77%),98.06%(RSD=0.91%)和99.18%(RSD=0.72%)。结论该方法操作简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,可用于六味地黄膏的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中6种活性成分的含量

目的建立元胡止痛片(醋延胡索、白芷)中延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素的含量测定方法。方法采用Agilent-ODS C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为(A)乙腈-(B)0.12%磷酸水溶液(pH=6.0),梯度洗脱(0～20min,25%A;20～40 min,25%～70%A;40～60 min,70%A);波长273 nm,流速1.0 mL·min~(-1);柱温40℃;进样体积15μL。结果延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素进样量分别在测定浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为95.5%、95.9%、92.8%、99.7%、96.7%、95.1%;RSD分别为3.9%、3.2%、3.0%、1.6%、4.2%、2.8%。结论本法结果准确,便于操作,可作为元胡止痛片的质量控制方法。     

双波长HPLC同时测定生地黄中6种化合物的含量

目的 采用双波长HPLC同时测定生地黄中6种化合物（梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷）的含量。方法 菲罗门Neptune C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长203 nm（梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷）,334 nm（毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷）。结果 6种化合物在各自的范围内呈现良好的线性关系（r>0.9990）,3个浓度水平回收率96.33%~98.55%,RSD为0.97%~1.45%。结论 该法简单快捷、稳定可靠,准确率高,重复性好,可用于生地黄质量评价。     

HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中四种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量。方法采用Venusil MP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷)和254 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素),流速0.9mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素4个成分的质量浓度分别在4.18~83.60μg/mL(r=0.999 8)、5.14~102.80μg/mL(r=0.999 5)、5.60~112.00μg/mL(r=0.999 9)、4.72~94.40μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.66%(0.96%)、98.17%(1.39%)、97.00%(1.48%)、99.92%(0.58%);精密度良好,RSD≤1.06%;重复性良好,RSD≤1.69%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.12%。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为宝宝乐的质量控制提供了依据。     

HPLC波长切换法同时测定参芪膏中6个主要成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参芪膏中党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量。方法采用Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-甲醇(9∶1)(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL,检测波长:266 nm(党参炔苷、丁香苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)。结果党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素6个成分分别在15.49~309.80、2.15~43.00、5.66~113.20、4.89~97.80、3.28~65.60、12.06~241.20μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 2、0.999 5、0.999 3、0.999 6、0.999 9;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.07%(0.61%)、99.09%(1.53%)、99.44%(1.33%)、97.86%(1.28%)、99.95%(1.04%)、97.19%(0.58%)。结论所建立的方法快速,灵敏度高,准确度高,专属性好,为参芪膏的质量控制提供依据。     

HPLC波长切换法同时测定藤药中5种成分的含量

目的建立同时测定藤药中5种成分含量的HPLC方法。方法采用Phenomene C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。流动相采用甲醇(A)-水(B)梯度洗脱:0~15 min(45.0%A),15~27 min(45.0%→56.0%A),27~42 min(56.0%→70.0%A),42~50 min(70.0%→45.0%A)。流速0.8 m L/min;柱温25℃;检测波长:0~15 min(248 nm,α-玉柏碱),15~50 min(254 nm,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷)。结果测得α-玉柏碱、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的平均加样回收率及对应的RSD分别为98.63%(1.60%)、97.82%(1.45%)、99.18%(1.48%)、97.18%(1.29%)和98.19%(1.80%),且在5.15~103.00、8.13~162.60、4.74~94.80、4.09~81.80、4.35~87.00μg/m L内,线性关系良好(r≥0.999 1)。结论采用HPLC波长切换法能有效分析藤药中的5个成分,方法准确可靠,重复性良好,结果稳定,可以作为藤药产品质量控制的方法。     

高效液相色谱波长切换法同时测定甲亢灵片中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法,同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为30 ℃;进样量为10 μL;流速为1.0 mL·min-1;去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯检测波长为λ1=351 nm,乌索酸检测波长为λ2=210 nm,迷迭香酸检测波长为λ3=330 nm.结果 去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸在35 min内得到较好的分离,在给定浓度范围内与峰面积呈现良好线性,分别为5.90~118.00 mg·L-1(r=0.999 5)、5.37~107.40 mg·L-1(r=0.999 7)、5.04~100.80 mg·L-1(r=0.999 6)、7.65~153.00 mg·L-1(r=0.999 3);平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为98.6%(1.39%)、96.8%(0.83%)、99.2%(1.02%)、97.4%(0.85%).结论 建立的HPLC方法可同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量,方法简便、重现性好、灵敏度高,可用于甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸的含量测定.     

HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中6种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中的尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法采用Agilent C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0. 5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃。结果尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的线性范围分别为3. 87～96. 75μg/ml (r=0. 999 9)、1. 29～32. 25μg/ml(r=0. 999 3)、0. 73～18. 25μg/ml (r=0. 999 2)、1. 56～39. 00μg/ml (r=0. 999 8)、1. 19～29. 75μg/ml (r=0. 999 6)和0. 86～21. 50μg/ml (r=0. 999 5),平均加样回收率分别为99. 46%、98. 28%、96. 97%、98. 55%、97. 99%、97. 26%,RSD分别为1. 10%、0. 96%、1. 43%、1. 29%、0. 77%、1. 36%。结论所建立的HPLC波长切换法可同时测定参麦颗粒中尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,可以为参麦颗粒的质量控制提供依据。     

高效液相色谱波长切换法同时测定表实感冒颗粒中6种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定表实感冒颗粒中桂皮醛、3'-羟基葛根素、葛根素、升麻素苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用Agilent TC C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:乙腈-甲醇(1∶1),流动相B:0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长分别为290 nm(桂皮醛)和254 nm(3'-羟基葛根素、葛根素、升麻素苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷)。结果桂皮醛、3'-羟基葛根素、葛根素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在1.99～49.75、2.37～59.25、4.26～106.50、3.62～90.50、1.06～26.50、1.79～44.75μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r≥0.9992),6种成分的回收率均大于96.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法操作便捷、重复性好,可用于表实感冒颗粒的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定消痰益康(糖浆)中6种成分的含量

目的建立同时测定消痰益康(糖浆)中多成分的定量分析方法。方法采用HPLC波长切换法同时测定原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、金丝桃苷、槲皮素和杜鹃素的含量。色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.04%冰醋酸溶液为流动相,按规定进行梯度洗脱;流速0.9 mL/min;检测波长分别为280 nm(原儿茶醛、儿茶素和表儿茶素)、360 nm(金丝桃苷和槲皮素)和299 nm(杜鹃素);柱温30℃。结果原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、金丝桃苷、槲皮素和杜鹃素分别在7.290~145.8、2.550~51.00、13.76~275.2、6.470~129.4、2.660~53.20、3.880~77.60μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.68%(1.35%)、99.27%(1.17%)、97.05%(0.58%)、99.84%(1.19%)、97.89%(0.95%)、98.78%(1.13%)。结论该方法可用于消痰益康(糖浆)的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分的含量

目的 建立高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分(哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚)含量的方法.方法 采用Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A:乙腈-甲醇(1:4),流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(哈巴苷)、280 nm(安格洛苷C、哈巴俄苷)、294 nm(巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚).结果 哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.98~79.60 mg·L-1、2.65~53.00 mg·L-1、2.45~49.00 mg·L-1、6.91~138.20 mg·L-1、5.29~105.80 mg·L-1、9.37~187.40 mg·L-1范围内线性关系良好;平均回收率96.90%~100.05%,RSD值0.89%~1.59%;精密度和重复性良好;供试品溶液在室温条件下10 h内稳定.结论 该方法操作简便,可用于百效丸中6种主成分的同时测定.     

HPLC波长切换法同时测定香砂平胃丸中5种有效成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定香砂平胃丸中苍术素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、甘草酸5种有效成分的含量。方法采用Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:0～18 min时283 nm检测橙皮苷、18～28 min时250 nm检测甘草酸、28～40 min时294 nm检测和厚朴酚与厚朴酚、40～50 min时335 nm检测苍术素,柱温:35℃。结果苍术素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸质量浓度分别为5.125～82.00(r=0.999 2,n=6)、19.98～319.6(r=0.999 3,n=6)、12.53～200.4(r=0.999 9,n=6)、15.08～241.2(r=0.999 9,n=6)、15.03～240.4 mg·L~(-1)(r=0.999 9,n=6)时与峰面积呈现良好线性;方法的平均加样回收率为98.4%～99.0%(RSD≤1.7%,n=9)。结论该方法可用于控制和评价香砂平胃丸的质量。