一测多评法同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量

目的建立一测多评法同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量。方法采用HPLC法,以钩藤碱E为替代对照品,用生物碱峰的保留时间和钩藤碱E峰的保留时间的比值对各峰进行定性,用相对校正因子计算猫爪藤中8种生物碱的含量。同时,采用外标法和一测多评法同时对猫爪藤中8种生物碱的含量测定结果进行比较。结果各生物碱峰的保留时间和钩藤碱E峰的保留时间的比值的RSD值均小于0.3%,一测多评法和外标法的检测结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论采用一测多评法,以钩藤碱E为替代对照品,可实现同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量。     

一测多评法同时测定水蛭中4种有效成分的含量

目的：建立同时测定水蛭药材中4 种主要成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以次黄嘌呤为内标,计算其对尿嘧啶、黄嘌呤和尿苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述3种成分的含量;以外标法测定的含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果：尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷检测质量浓度线性范围分别为1.60～32.00 mg/ml、4.05～81.00 mg/ml、1.50～30.00 mg/ml、1.25～25.00 mg/ml(r>0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率试验的RSD 分别为95.05％～99.45％(RSD＝1.73％,n＝6)、95.89％～99.38％(RSD＝1.52％,n＝6)、94.00％～97.88％(RSD＝1.74％,n＝6)、96.07％～99.35％(RSD＝1.18％,n＝6)。计算值与实测值差异无统计学意义(P＞0.05)。结论：该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于水蛭药材中4种有效成分含量的同时测定。     

一测多评法同时测定酸枣仁中4种皂苷类成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS)的方法用来测定酸枣仁中4种皂苷类成分的含量。方法: 以酸枣仁皂苷A为参照物,采用HPLC法,以KromasilC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（30∶70）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：32℃;进样量：20 μl。应用QAMS法的方法测定4种活性皂苷成分之间的相对校正因子,同时采用外标法测定该药材中4种成分的含量,得出的结果与QAMS法测定的结果进行比较。计算QAMS法测得含量计算结果(W_f)和外标法的测得含量测定结果(W_s)的相对误差,验证QAMS法的准确性。并对其重现性进行考察。结果: 建立QAMS法用于测定酸枣仁中4种皂苷类成分的含量,并对16批酸枣仁药材进行测定,其计算值与测定值的差异较小(RSD＜5%)。结论:该方法操作简单、专属性和重复性良好,在对照品缺乏的情况下,可以作为一个新模式用于酸枣仁药材的多成分定量。QAMS法测对酸枣仁的质量评价模式得到了验证,可用于酸枣仁药材的质量控制,并可为后续的QAMS研究提供参考价值。     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价黔钩藤质量

目的 基于HPLC指纹图谱、多成分定量结合化学模式识别法评价黔钩藤质量。方法 从贵州中药材市场随机购买了18批钩藤饮片,采用HPLC法建立了18批钩藤饮片的指纹图谱;通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）进行相似度评价,对其中5种生物碱进行了指认,并采用外标法和一测多评法进行了含量测定;采用SPSS 26.0统计软件进行聚类分析和主成分分析。结果 在钩藤饮片指纹图谱中,确定了共有峰28个,采用对照品指认了5个生物碱成分,分别为异去氢钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、钩藤碱和去氢毛钩藤碱,18批钩藤的相似度评价表明市场上钩藤的质量差异较大;聚类分析将18批钩藤饮片样品聚为3大类;主成分分析用5个主成分进行综合评价,其中8批钩藤饮片的综合得分大于1;采用一测多评法和外标法计算18批钩藤饮片中5种生物碱的含量,经GraphPad差异性分析表明,2种方法无显著性差异。结论 市场上钩藤质量差异较大,建立了检测5个生物碱成分的一测多评法和外标法,为完善钩藤质量评价提供参考。     

一测多评法同时测定连翘挥发油中4种有效成分的含量

目的:建立同时测定连翘挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和α-松油醇含量的方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流进样(分流比为8∶1),空气流速为300 mL/min,氢气流速为30 mL/min,尾吹气流速为30 m L/min,进样体积为1μL。以柠檬烯为内参物,建立α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子,分别采用不同色谱仪和色谱柱以及待测成分色谱峰定位考察相对校正因子及相对保留时间的重现性;以一测多评法计算4种成分的含量,同时将其与外标法测定结果进行比较。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、α-松油醇检测质量浓度的线性范围分别为16.5～990.0、38.1～2 287.5、8.2～491.2、2.4～142.5μg/mL(r≥0.999 1);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n=6);平均回收率为99.7%～105.5%(RSD<4%,n=9)。相对于柠檬烯(1.00),α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子平均值分别为0.91、0.86、1.11(n=3);其相对保留时间分别为0.69～0.74、0.81～0.86、1.25～1.35(RSD<3%,n=3);在不同色谱仪或色谱柱条件下其相对校正因子的RSD为0.21%～4.65%(n=6)。采用上述方法测得4种成分的含量与外标法测定结果基本一致(相对误差绝对值均小于7%)。结论:一测多评法可用于连翘挥发油中4种有效成分的同时测定。     

一测多评法同步测定钩藤饮片中3种黄烷类成分的含量

目的 将一测多评分析方法应用于钩藤中黄烷类成分的含量测定,为钩藤饮片多指标质量评价奠定基础.方法 建立饮片中儿茶素与表儿茶素及原花青素B2的相对校正因子,通过对一测多评的计算值与外标法实测值进行比较,评价一测多评法对3种黄烷类成分含量测定的准确性和科学性.结果 在一定的线性范围内,常规的外标法对表儿茶素及原花青素B2的...     

一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量

目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量.方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18 RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 mL·min-1;柱温为30℃.以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察.利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异.结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定.     

一测多评法同时测定健脾丸中4 种有效成分的含量

目的 建立以党参炔苷为内参物,同时测定健脾丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量的一测多评法(QAMS)。方法 2020年1月至2020年7月,采用高效液相色谱法,使用Zorbax SB-C₁₈(250.0 mm×4.6 mm×5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%冰醋酸),线性梯度洗脱,流速1.0 mL/min,各检测成分的检测波长分别为党参炔苷(270 nm)、白术内酯Ⅰ(220 nm)、白术内酯Ⅱ(220 nm)和白术内酯Ⅲ(270 nm),柱温35℃,进样量10μL。结果 白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的相对校正因子(RCF)分别为0.804、0.627和1.715,相对保留时间(RRT)分别为1.259、1.312和1.551。各待测成分在9.937～198.740 mg/L(党参炔苷)、1.527～30.540 mg/L(白术内酯Ⅰ)、1.015～20.300 mg/L(白术内酯Ⅱ)、1.791～35.820 mg/L(白术内酯Ⅲ)范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为98.16%、97.52%、98.18%、98.13%...     

一测多评法测定藏药五味黄连丸中4种生物碱的含量

目的建立藏药五味黄连丸(黄连、红花、诃子、渣驯膏和麝香)中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的一测多评含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,以乙腈-水(1mL·L-1三乙胺和1mL·L-1甲酸)(30∶70)为流动相;检测波长:345nm;柱温:25℃;流速:0.8mL·min-1;以盐酸小檗碱为内标物,测定小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的相对校正因子,计算五味黄连丸中4种生物碱的含量,并比较一测多评法的计算值与常规外标法的实测值的相似度。结果一测多评法与常规外标法测得的结果差异无统计学意义,2组数据的夹角余弦值、相关系数和相似度均达到0.999。结论利用一测多评法可简便可靠、快速、准确地控制五味黄连丸的质量。     

一测多评法同时测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量

目的 探索一测多评法应用于同时测定桔梗中3种桔梗皂苷含量的可行性。方法 采用HPLC-ELSD为检测手段,考察桔梗提取物在不同色谱系统和不同色谱柱上的色谱行为,确定3种待测成分的色谱峰定位方法。以桔梗皂苷D为内标,建立其与桔梗皂苷D₃、桔梗皂苷E的相对校正因子;通过外标法测定桔梗皂苷D的含量,并由建立的相对校正因子计算出其他2种桔梗皂苷的含量;将计算的结果与外标法测定结果相比较,以验证“一测多评”法在桔梗质量评价中的可行性。结果 方法重现性和耐用性良好,用于10批桔梗药材的含量测定,计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论 一测多评法可用于同时测定桔梗中多种皂苷的含量。     

一测多评法测定升提颗粒中8种成分的含量

目的 建立同时测定升提颗粒中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker, QAMS)。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent HC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈(A)-1 mL·L^(-1)甲酸溶液(B);流速为1.0 mL·min(-1)甲酸溶液(B);流速为1.0 mL·min^(-1);梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和283 nm(检测芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立与其他7种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度分别在2.99～74.75、0.53～13.25、1.36～34.00、2.09～52.25、4.87～121.75、24.45～611.25、1.81～45.25、12.54～313.50μg·mL(-1);梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和283 nm(检测芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立与其他7种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度分别在2.99～74.75、0.53～13.25、1.36～34.00、2.09～52.25、4.87～121.75、24.45～611.25、1.81～45.25、12.54～313.50μg·mL^(-1)范围内有较好的线性关系(r≥0.999 1);平均加样回收率(RSD%)分别为99.02%(0.58%)、98.13%(1.46%)、99.35%(1.51%)、96.78%(1.40%)、99.39%(0.76%)、100.08%(0.62%)、97.71%(1.27%)、99.36%(0.85%);QAMS计算结果与外标法(external standard method, ESM)实测值无明显差异。结论 建立的方法易操作,结果准确,能用于升提颗粒中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的测定。     

一测多评法测定速效救心丸中冰片的含量

目的:建立速效救心丸中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的一测多评含量测定方法。方法:采用手性毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为120℃,柱流量为1.0 mL.min-1。以正十四烷为内标物,以右旋龙脑为参照物建立其与异龙脑、左旋龙脑的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时与现行标准的测定结果进行比较以验证一测多评法的准确性。结果:所建立的校正因子重现性良好,采用一测多评法的测定结果与现行标准方法的测定结果基本一致。结论:所建立的方法能测定以各种冰片投料生产的速效救心丸中的冰片含量。     

一测多评法测定新疆药桑叶中4种活性成分的含量

目的采用一测多评法测定新疆药桑叶中的4种活性成分的含量。方法采用HPLC测定新疆药桑叶中4种成分的含量,流动相5mL·L~(-1)磷酸水溶液(A)-乙睛(B)梯度洗脱(0~8 min,80%~85%A;8~20 min,80%A;20~30 min,80%~95%A);检测波长:344nm。选择芦丁为内标物,测定其与紫云英苷、异槲皮苷和绿原酸的相对校正因子,计算新疆药桑叶中4种成分的含量,并比较一测多评法的计算值与外标法实测值的相似度。结果一测多评法和外标法测得的绿原酸、异槲皮苷和紫云英苷的含量相似度均达到0.999。结论建立的一测多评法适用于新疆药桑叶中4种成分的含量测定,相对校正因子可靠。     

一测多评法测定天然辣椒碱中2种主要成分

目的建立以1种对照品同时测定天然辣椒碱中2种成分的质量评价方法。方法以辣椒辣素为对照,采用一测多评法,同时测定辣椒辣素和二氢辣椒辣素的含量。结果测得辣椒辣素与二氢辣椒辣素的相对校正因子为1.12,同时采用外标法和一测多评法测定样品中二氢辣椒辣素含量,采用t检验对二者测定值进行比较,二者之间无显著差异(P>0.05);以辣椒辣素的保留时间为1.00,计算得二氢辣椒辣素的相对保留时间为1.355,相对保留时间及保留时间差的RSD均小于5%。结论采用一测多评法,以辣椒辣素为对照,利用相对校正因子可实现同时测定辣椒辣素和二氢辣椒辣素的含量。     

一测多评法测定灵杞益肝口服液中4种灵芝酸类成分

目的建立一测多评法同时测定灵杞益肝口服液中灵芝酸C_2、灵芝酸G、灵芝酸B和灵芝酸A含量。方法采用Agilent SB-C18色谱柱;流动相为乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢铵水溶液(27∶73),等度洗脱;体积流量为1.0 mL·min~(-1);检测波长为254 nm;柱温为30℃。以灵芝酸A为内参物,计算灵芝酸C_2、灵芝酸G、灵芝酸B的相对校正因子,并测定其含量。结果 4种灵芝酸类成分在各自范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率为96.9%～98.0%,RSD为0.80%～1.6%,一测多评法所得结果与外标法测得结果接近。结论该方法简便、准确、可靠,可用于灵杞益肝口服液的质量控制。     

一测多评法在中国药典2015年版中的应用

目的对中国药典2015年版一部中一测多评法的应用总结分析,以便更好地理解与使用一测多评法。方法统计分析中国药典2015年版一部中使用一测多评法的品种及剂型、测定成分,并列举实例说明。结果一测多评法在中国药典2015年版一部中的应用和2010年版相比品种数明显增加(由1个品种增加到9个品种);测定成分除生物碱类外扩展为醌类、酚类、黄酮类、皂苷类;测定剂型除中药饮片外,增加了提取物、片剂、丸剂、胶囊类。结论一测多评法在中国药典中的应用进一步完善了中药复杂体系质量标准的研究思路、方法和模式。使用一测多评法显著降低了检测成本,具有快速、廉价的优势,提高了工作效率,是未来中药质量整体可控性的发展趋势之一。     

一测多评法测定黄连须中的5种生物碱

目的 采用一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱和盐酸巴马汀)的含量.方法 以盐酸小檗碱为内参物,采用HPLC法测定其与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他4种生物碱的含量;同时利用外标法测定5种生物碱的含量,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.128、1.008、1.070、1.025,在不同实验条件下,相对校正因子的重复性良好,5种生物碱成分含量的计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱的含量是可行的、准确的.     

基于一测多评法对丁蔻理中丸中6种成分的质量控制研究

目的:建立一测多评法同时测定丁蔻理中丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚6种成分的含量。方法:以白术内酯Ⅰ为内标物,建立白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚、10-姜酚之间的校正因子,计算待测成分含量,并将外标法测定值与一测多评法计算值进行对比,验证所建立一测多评法的准确性。结果:白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、丁香酚、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.09~21.80μg·mL-1、0.71~14.20μg·mL-1、13.67~273.40μg·mL-1、6.04~120.80μg·mL-1、1.46~29.20μg·mL-1、1.78~35.60μg·mL-1范围内线性关系良好;各成分一测多评法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论:利用校正因子对丁蔻理中丸中6种成分的含量测定是可行的,一测多评法可以用于丁蔻理中丸的质量评价研究。