LC-MS测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的含量

目的:建立LC-MS法测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为10 mmol.L-1甲酸铵溶液(用甲酸调pH至3.2),流动相B为甲醇,梯度洗脱(0～10 min,45%B;10～17 min,45%→80%B;17～22 min,80%B;22～23 min,80%→45%B;23～33 min,45%B);流速为1.0 mL.min-1;柱温为35℃;采用正离子模式采集数据。结果:杂质507-00进样是在0.018～0.734 ng范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为Y=8.909×104X-453.2,r=0.9999;检测限0.007 ng;定量限为0.018 ng;平均回收率为90.9%,RSD为3.6%(n=9)。结论:本方法简便准确,可用于甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的检测。     

HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量

目的:建立注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定方法。方法:色谱柱为Shim-Pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.025 mol.L-1硫酸铵(用稀硫酸调节pH至3.0)(B),梯度洗脱(0～5 min,100%B;5～10 min,100%B→50%B;10～15 min,50%B;15～20 min,50%B→100%B),柱温为25℃,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL.min-1,进样量为20μL。结果:乙二胺四乙酸二钠进样量在0.083～0.83μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(n=9)。结论:本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。     

HPLC法测定复方草珊瑚含片中反丁烯二酸与异秦皮啶的含量

目的:测定复方草珊瑚含片中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量。方法:HPLC 法,采用 Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);以流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)进行梯度洗脱[0～8 min,100%B,流速0.5 mL·min~(-1);8～13 min,100%B→95%B,流速0.5 mL·min~(-1);13～43 min,95%B→80%B,流速0.7 mL·min~(-1);43～51 min,80%B→30%B,流速0.7 mL·min~(-1);51～52 min,30%B→100%B,流速0.5 mL·min~(-1);52～57 min,100%B,流速0.5 mL·min~(-1)];柱温38℃;检测波长:210 nm。结果:反丁烯二酸和异秦皮啶的线性良好,相关系数分别为0.9996和0.9999;平均回收率(n=9)分别为99.3%(RSD=0.35%)和101.2%(RSD=0.56%)。结论:该方法可行,准确度、重复性良好,可用于控制该产品的质量。     

分子排阻法测定头孢克肟颗粒中的高分子杂质

目的建立分子排阻色谱法分析头孢克肟颗粒高分子杂质。方法采用TSK gel G2000 SWXL色谱柱(7.8 mm×30 cm×5 mm),流动相为A 0.005 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(p H 7.0)[0.005 mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液和0.005 mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-B乙腈(95∶5),流速为0.8 mL·min~(-1),检测波长为288 nm。结果头孢克肟、头孢克肟双母核1、聚合物杂质B、头孢克肟二聚体F在0.02～3.0μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r> 0.990),头孢克肟双母核1、聚合物杂质B、头孢克肟二聚体F的校正因子分别为1.11、1.13、1.09,各已知高分子杂质可以主成分自身对照法定量。结论该法能较好地分离头孢克肟与其高分子杂质,且精密度、准确度、重复性均能满足质量控制的要求。     

肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质的HPLC-QTOF MS分析

目的:建立HPLC-QTOF MS法测定肾上腺素原料药及盐酸肾上腺素注射液杂质。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以5 mmol.L-1甲酸铵水溶液-0.1%甲酸水溶液(A)/乙腈(B)为流动相,流速为0.3 mL.min-1,梯度洗脱,梯度条件如下:0→4 min,2%B;4→10 min,2%～50%B;10→12 min,50%～90%B;12→15 min,90%B;柱温为30℃。采用正离子模式采集数据。结果:原料药和注射液中共检出3个杂质,分别为肾上腺酮、肾上腺素磺化物和4-[2-(丁基-2-基氨基)-1-羟乙基]苯酚。结论:本法简便、灵敏,准确,可用于肾上腺素原料药及制剂的杂质定性分析。     

HPLC-QTOFMS法测定马来酸依那普利及中间体中的对甲苯磺酸乙酯

目的:建立HPLC-QTOF MS测定马来酸依那普利及中间体N-[1-(S)-乙氧甲酰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸中对甲苯磺酸乙酯的方法。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以20 mmol·L-1甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～2 min,10%→50%B;2～4 min,50%→60%B;4～7 min,60%→90%B;7～8 min,90%B),流速1.0 mL·min-1,柱温50℃;采用正离子模式采集数据。结果:对甲苯磺酸乙酯浓度在0.20～5.01μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9955);日内和日间精密度良好,RSD小于6.7%;定量限和检测限分别为0.4 ng、0.2 ng;马来酸依那普利及中间体回收率(n=9)分别为102.6%和90.8%。结论:本法简便、灵敏,可用于对甲苯磺酸乙酯的定量研究。     

反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑有关物质。方法:采用双波长检测,梯度洗脱。色谱柱为迪马公司 Dia-monsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相 A 和 B 分别为1.5g·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用1mol·L~(-1)磷酸溶液调 pH3.2)-乙腈(80:20和58:42);流速1.0mL·min~(-1),检测波长为235,315nm,进样量20μL,柱温为室温,外标法和主成分自身对照法计算。结果:杂质 A、杂质 B、杂质 C、苯酰甲硝唑均能达到很好的分离,并分别在1.12～16.8μg·mL~(-1)(r=1.000),1.12～16.8μg·mL~(-1)(r=0.9999),1.0～15.0μg·mL~(-1)(r=1.000),1.04～15.6μg·mL~(-1)(r=0.9992)浓度范围内具有良好的线性关系。杂质 A、杂质 B、杂质 C 的平均回收率(n=9)分别为99.4%,99.6%,99.5%。结论:本法简便、灵敏、准确,专属性强,适合于苯酰甲硝唑有关物质的测定。     

RP-HPLC法检测奈韦拉平原料药中有关物质

目的 建立RP-HPLC测定奈韦拉平原料药中已知杂质A、B、C和未知杂质的方法.方法 RP-HPLC法,以Gemini C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)(Phenomenex),乙腈-0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH5.0)(20∶80)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温35℃,进样量50μL.结果 奈韦拉平杂质线性范围A为0.1203 μg·mL-1 ～0.6016μg·mL-1,r =0.9998;B为0.1198μg·mL-1～0.5992μg·mL-1,r =0.9999;C为0.1195μg·mL-1～0.5976μg·mL-1,r =0.9999.平均回收率A为98.87％,RSD=1.03％;B为100.43％,RSD=0.62％;C为99.19％,RSD =1.69％.结论 本方法准确、简便、快捷,可用于奈韦拉平有关物质的测定.     

硫酸阿托品滴眼液中主成分及各杂质含量测定方法的改进

目的建立反相高效液相色谱法同时测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品及其特殊杂质C和D的含量。方法应用RP-HPLC等度洗脱法,采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠、0.1%的三乙胺用磷酸溶液调节pH值至5.0)-乙腈(90∶10)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长225 nm。结果硫酸阿托品在质量浓度60.2～140.6μg·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。方法精密度、重复性良好(RSD <2.0%);低、中、高浓度平均回收率在98.8%～99.7%,RSD均小于2.0%。杂质C和杂质D的质量浓度均在0.6～1.4μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,r分别为0.9997、0.9999;方法精密度良好,RSD分别为2.5%、1.1%;杂质C和D的低、中、高浓度平均回收率在96.3%～99.8%,RSD均小于3.5%。结论经方法学验证,该实验方法精密度良好,准确度高、专属性强,可对硫酸阿托品滴眼液的质量进行有效控制。     

分子排阻色谱法测定头孢地尼胶囊中的高分子杂质

目的:建立测定头孢地尼胶囊中高分子杂质的方法。方法:采用分子排阻色谱法。色谱柱为依利特SephadexG-10,以0.025mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0)为流动相A(供试品测定),以水为流动相B(对照品测定),流速为1.5mL·min-1,检测波长为254nm。结果:头孢地尼与高分子杂质分离度良好,头孢地尼检测浓度线性范围为3.95～11.85μg·mL-1(r=0.9995),精密度试验RSD=1.67%,检测限为9.9ng。结论:该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于头孢地尼胶囊中高分子杂质的检测。