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目的 建立筋骨草配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以乙酰哈巴苷峰为参照峰,测定15批样品的HPLC指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,确定共有峰,并进行聚类分析和主成分分析。结果 15批样品的HPLC指纹图谱有8个共有峰,指认了其中2个。相似度均在0.975~1.000。15批样品可聚为4类,共提取到两大主成分,累积方差贡献率85.367%,其中峰1和峰4是对样品质量影响较大的主要成分。结论 建立的HPLC指纹图谱操作简单,重复性和稳定性均良好,能整体、全面、真实地反映制剂质量的差异,可为其质量控制及整体性评价提供参考。 相似文献
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目的建立金莲花颗粒的高效液相色谱(HPLC)特征图谱分析方法,控制不同批次金莲花颗粒的质量。方法以10批次金莲花颗粒为研究对象,采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,4.0μm),流动相为0.1%HAc水-乙腈(梯度洗脱),检测波长为254 nm,流速为0.6 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件系统(2004 A版)对10批次样品的指纹图谱进行相似度评价。结果金莲花颗粒HPLC特征图谱共标示出21个特征共有峰,10批次金莲花颗粒的特征图谱与对照图谱相似度均超过0.994。结论建立了金莲花颗粒的HPLC特征图谱,该方法稳定,重复性好,可用于金莲花颗粒的质量控制。 相似文献
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骨碎补药材的高效液相色谱指纹图谱 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立骨碎补药材的HPLC指纹图谱,为骨碎补药材的质量控制提供可靠方法。方法采用HPLC法。色谱柱为DiamonsilTMC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙-腈pH 3.0冰醋酸水溶液,梯度洗脱;柱温为25℃;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为270 nm。结果建立了骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰。结论HPLC法可以作为控制骨碎补内在质量的方法之一。 相似文献
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目的 建立杨树花HPLC指纹图谱以控制杨树花质量。方法 采用HPLC对10批不同产地的杨树花进行指纹图谱构建和方法学考察,运用指纹图谱参数共有峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了杨树花HPLC指纹图谱评价方法,确定了Unitary C18(4.6 mm×250 mm,5µm)色谱柱和乙腈-0.1%甲酸为流动相洗脱系统,在290 nm检测波长下优化了梯度洗脱程序,得到了峰形、分离度较理想的色谱图。通过杨树花HPLC指纹图谱的构建,得到了12个色谱峰,10批杨树花的相似度均在0.9~1.0之间,聚成2类。结论 经方法学考察和统计分析,建立的杨树花HPLC指纹图谱方法稳定、可行。 相似文献
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红参高效液相色谱指纹图谱研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的 建立红参药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法 Sharpsil-T C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。结果 以人参皂苷Rb1为参照峰,建立10批红参的对照指纹图谱,识别出24个共有峰,其相似度均大于0.940。通过质谱推断、对照品比对确证了其中11个共有峰。结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为红参药材的质量控制提供了有效手段。 相似文献
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《中国海洋药物》2010,29(3):1-7
目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立黄海葵的HPLC指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为210 nm,进样量5μL;采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)对其特征峰进行快速分析;将相似度计算法用于8批黄海葵药材的评价。结果以7个共有峰为评价指标,建立了黄海葵药材的HPLC指纹图谱,通过相似度计算发现8批黄海葵相似度均在0.97以上;HPLC-MS分析获得的4个特征峰的质谱信息,可实现黄海葵药材指纹图谱特征峰的准确定位。结论该方法准确、简单、稳定性好,所建立的黄海葵药材的HPLC指纹图谱可作为药材定性真伪鉴别和质量控制的有效手段。 相似文献
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天麻药材高效液相色谱指纹图谱研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的研究天麻药材的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速1 mL/min,检测波长270 nm。结果初步建立了天麻药材的高效液相色谱指纹图谱,标定出16个共有峰;天麻素的加样加收率为102.66%,RSD<2.5%(n=6)。结论高效液相色谱指纹图谱为天麻药材质量控制提供了一种新方法,并为未知天麻样品的鉴别提供一个准确、快捷的工具。 相似文献
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《中南药学》2020,(2):231-234
目的建立芪箭颗粒高效液相色谱指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果 10批芪箭颗粒HPLC指纹图谱有25个共有峰,相似度均> 0.98。结论所建立的芪箭颗粒指纹图谱特征性强,可以作为芪箭颗粒质量控制手段之一。 相似文献
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目的 建立驴胶补血颗粒中氨基酸成分的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法 Inertsil ODS2-C18色谱柱,乙腈-0.1 mol.L-1醋酸钠溶液(3:97)为流动相A,乙腈-水(4:1)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长215 nm,柱温30℃;流速1.0 mL.min-1,分析时间53 min;对17批样品进行测定,并进行相似度评价。结果 17批驴胶补血颗粒样品的氨基酸高效液相色谱指纹图谱有19个共有峰,相似度均〉0.9,符合规定。结论 该方法稳定可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸成分的质量控制。 相似文献
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目的:建立产康乐颗粒HPLC指纹图谱及4种成分含量测定方法,为质量控制提供依据.方法:Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm.结果:建立了产康乐颗粒的指纹图谱,确立了20个共有峰,10批成品指纹图谱相似度在0.95以上;同时对其4个有效成分进行了含量测定.结论:建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法符合相关要求,适合产康乐颗粒的质量控制. 相似文献
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《中南药学》2019,(4):561-566
目的建立HPLC同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分的含量,并对其进行指纹图谱研究。方法采用Agilent高效液相色谱仪,5 HC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),VWD检测器,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温25℃,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量测定和指纹图谱分别采用不同梯度条件进行洗脱,3个成分含量测定的检测波长为260 nm,指纹图谱的检测波长为240 nm。结果毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在0.0257~1.0280、0.039 95~1.5980、0.0110~0.4400μg内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.3%、97.8%、96.9%,RSD值均小于3%。11批黄芪精颗粒样品的指纹图谱相似度均大于0.9,标定10个共有成分峰,确认毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4个成分。结论黄芪精颗粒中3个黄酮类成分的含量测定方法及HPLC指纹图谱方法简便、稳定、可靠,可为黄芪精颗粒的质量控制提供参考。 相似文献
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目的:建立茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认,以科学评价及有效控制该制剂质量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃。测定20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱,建立共有模式,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行相似度评价;通过与各对照品保留时间比对,对共有峰进行归属分析和确认。结果:以栀子苷峰为参照峰,建立了茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,并对其中的16个色谱峰进行了指认及归属。20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱经相似度评价,其相似度均大于0.95。结论:该法所建立的指纹图谱能较全面地体现茵栀黄颗粒中组分的整体特征,为茵栀黄颗粒的质量控制提升提供了依据。 相似文献
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《中南药学》2019,(12):2112-2119
目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术,建立柴胡配方颗粒的指纹图谱。方法使用Venusil XBP-C_(18)(L)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,进样量20μL,DAD检测器采集波长为210 nm和254 nm;ELSD检测器漂移管温度105℃,载气流量2.5 L·min~(-1)。结果通过19批柴胡配方颗粒样品建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD(210 nm)指纹图谱共有峰14个,HPLCDAD(254 nm)指纹图谱共有峰9个;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰10个。确认了柴胡皂苷a、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷b2及柴胡皂苷c。结论本研究所建立的方法简便准确,为该品种的质量评价与控制提供了有力的技术支持,同时对其他配方颗粒质量标准研究也具有一定的参考意义。 相似文献
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目的 建立HPLC同时测定肺宁颗粒、肺宁胶囊和肺宁片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷4种成分的含量。方法 采用Waters XBridgeTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长327,353 nm;柱温30℃。结果 4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.1%~104.7%,RSD为0.4%~1.6%。结论 该方法准确、可靠,重复性好,可用于肺宁制剂的质量控制。 相似文献
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目的对不同来源的葛根药材指纹图谱进行比较,为葛根的质量控制提供可靠方法。方法应用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水,流速0.5 mL.min-1,检测波长250 nm,柱温30℃,以葛根素为参照物。结果通过对11批不同产地粉葛药材的测定,初步建立了粉葛的HPLC指纹图谱,标定了10个共有峰。通过中药指纹图谱计算机辅助相似度软件计算出其相似度均在0.9以上。结论RP HPLC法能较好地识别葛根药材,为葛根的质量控制提供方法学依据。 相似文献
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《中南药学》2022,(1):39-44
目的对比芪苓益肾颗粒传统制备工艺(TPP)与中药配方颗粒(CFG)化学成分种类和含量的差异。方法建立芪苓益肾颗粒指纹图谱,从相似度、化学成分种类、指标性成分含量、共有峰峰面积4个方面研究芪苓益肾颗粒TPP与CFG样品的差异。结果芪苓益肾颗粒TPP样品、A厂及B厂CFG样品相似度较高(0.959、0.956、0.926),C厂CFG样品相似度稍低(0.894)。TPP和CFG有20个(峰1~13,峰15~21)共有峰;TPP与CFG相比有峰14的出现及峰22的消失。测定了毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素5种指标成分的含量,发现CFG中各成分含量相对TPP均有不同程度降低。CFG共有峰总峰面积均低于TPP,A、B、C三厂CFG相对TPP共有峰总峰面积相对值分别为0.89、0.77、0.72。结论芪苓益肾颗粒TPP与CFG相比有化学成分的变化,TPP样品指标成分含量高于CFG样品;两者在化学成分种类、数目及指标成分含量均存在一定差异,表明CFG的标识当量存在一定误差,在临床应用中应进行修正,以促进临床合理应用。 相似文献
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《中南药学》2019,(6):811-814
目的建立颈复康片HPLC指纹图谱,从而实现对颈复康片产品质量的整体控制。方法采用HPLC技术对颈复康片制剂中的药物成分进行研究,并确立该制剂的指纹图谱。结果建立了颈复康片HPLC指纹图谱,在共有模式下选择并标定共有峰22个,鉴定出了3-羟基葛根素、染料木苷、芍药苷、葛根素、3-甲氧基葛根素、大豆苷、王不留行黄酮苷、龙胆苦苷8个色谱峰,分析了12批次颈复康片样品,生成了对照指纹图谱,以相似度为评价指标,12批次样品的相似度值均在0.99以上。结论建立HPLC指纹图谱鉴别方法,可操作性强,质控性好,专属性高,为有效地评价、控制颈复康片质量以及进一步深入研究提供了有效的数据支持。 相似文献